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巯基棉分离富集-原子荧光光谱法测定重晶石中痕量汞 总被引：5，自引：4，他引：1
重晶石样品研磨过筛,用EDTA-氢氧化钠混合溶液络合处理,盐酸调节至弱酸性释放出汞,处理后的样品用原子荧光光谱法测定矿样中的痕量汞。采用巯基棉分离富集有机汞及无机汞,在pH 3~4时巯基棉可充分吸附汞,分别用2 mol/L和6 mol/L盐酸洗脱有机汞和无机汞,并将有机汞转化为无机汞。对影响汞测定的实验条件及干扰元素进行探讨。方法线性范围为0.00~5.00 ng/mL,相关系数为0.999 6;加标回收率为92.0%~114.0%。方法具有简便、快速、基体干扰少、灵敏度高等优点。 相似文献
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巯基棉富集分离—催化极谱测定岩石,土壤中痕量硒碲 总被引：1，自引：0，他引：1
近十年来关于巯基棉的制备、性能、稳定性等研究已有报导:由于巯基棉本身具有表面积大、吸附性强、富集倍数高、选择性好及使用方便等优点.因此巯基棉富集分离技术在我国环境监测、冶金地质、食品检验等系统得到了广泛应用,现已有20多种元素通过巯基棉富集分离后应用不同测试手段测定.文献曾对硒碲的测定有过报导.本文应用了巯基棉富集分离技术.对岩石、土壤、水系沉积物中痕量硒碲进行了富集试验.经试验选择了0.1～ 相似文献
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盐岩矿的水溶法开采是获得人类生活必需品和重要工业原料——盐的重要途径之一。在水溶法开采中,岩盐矿中的水溶性重金属会随着母液到达地表环境和后续的岩盐产品中,可能对地表环境造成污染和危害人体健康,故对岩盐矿中水溶性重金属的检测非常重要。岩盐矿中的水溶性铜铅锌镉含量较低,而盐分含量过高,过高的盐分含量会影响ICP-OES的雾化效率,故很难用ICP-OES直接测量重金属含量。本文以巯基棉为吸附材料,从溶液pH、洗脱液浓度、洗脱液体积等方面研究了分离富集岩盐矿中水溶性铜铅锌镉的实验条件。结果表明,在pH=7的介质中,巯基棉对铜铅锌镉有良好的吸附性能,被吸附的铜铅锌镉可用7 m L盐酸(15%)定量洗脱,溶液中的钠对吸附无明显影响。对解吸后的溶液,铜铅锌镉的回收率均≥92.2%,钠回收率仅0.04%,基本实现了铜铅锌镉与钠的分离,达到了ICP-OES检测要求。 相似文献
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巯基棉分离富集-荧光分光光度法测定地下水中的痕量硒 总被引：4，自引：2，他引：4
在盐酸介质中,利用巯基棉分离富集地下水中痕量硒,然后在HC l-HNO3混合酸溶液及沸水浴加热条件下解脱富集的硒。通过测定2,3-二氨基萘与Se(Ⅳ)反应生成4,5-苯并苤硒脑的荧光强度,进而实现地下水中痕量硒的测定。实验表明,荧光光度法测定硒的线性范围为0~1.0μg,最低检测浓度为0.03μg/L,应用此法测定0.1μg/L硒的地下水,相对标准偏差小于7%,回收率达91%~105%,可满足地下水中硒的测定要求。 相似文献
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多壁碳纳米管固相萃取快速检测水样中铅镉铜铁 总被引：1，自引：1，他引：0
传统的固相萃取填料应用于环境样品的重金属处理过程中,存在pH不稳定和不同极性萃取物共同萃取较为困难等方面的不足,因此寻找新型固相萃取填料显得尤为重要。本文采用多壁碳纳米管填充固相萃取柱,萃取水中金属元素铅、镉、铜和铁,采用石墨炉原子吸收光谱法测定铅和镉,电感耦合等离子体发射光谱法测定铜和铁。实验考察了多壁碳纳米管的性质、溶液pH值、洗脱溶液、样品流速以及基体效应对测定结果的影响。结果显示:溶液pH=9,1 mol/L硝酸为洗脱溶液,样品流速为2 mL/min时,外径8 nm未修饰的多壁碳纳米管有较好的萃取效率,对溶液中铅、镉、铜和铁的最大吸附容量分别为44.91、42.31、54.68和49.07 mg/g,四种元素的吸附容量均衡;钾、钠、钙、镁离子以及苯和甲苯等基质对四种金属元素的萃取影响不大。方法回收率为95.3%~99.5%,精密度(RSD,n=7)为1.2%~3.2%。本方法采用外径8 nm的多壁碳纳米管固相萃取,与传统萃取方法相比,富集效果好、回收率较高,而且操作简便、准确度高;与前人采用外径20~30 nm的多壁碳纳米管的性能相比,镉和铜的吸附容量更高,还可实现对铁的吸附,且铅、镉、铜和铁四种元素的吸附容量均衡,更适合用于检测水样中的金属元素。 相似文献
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粤北大宝山多金属矿酸性矿山废水中氧化亚铁硫杆菌对黄铁矿的生物氧化作用研究 总被引：2，自引：0，他引：2
利用从大宝山尾矿库酸性矿山废水培养得到的氧化亚铁硫杆菌(A.f.菌)和废矿石中的黄铁矿进行不同pH值条件下加菌和不加菌氧化实验。通过测定实验过程溶液的阳离子、硫酸根离子含量和pH值,并通过实验固体产物的XRD分析和反应前后黄铁矿表面的扫描电镜(SEM)对比分析,探讨了大宝山酸性矿山废水中的A.f.菌在不同pH值条件下对黄铁矿的氧化作用。认为:大宝山黄铁矿氧化过程中除了产生Fe离子之外,还产生了Cd、As等毒性离子,黄铁矿在pH值为2.00的环境下比pH值为3.00的环境下更容易被氧化;A.f.菌对黄铁矿的氧化有明显的促进作用,在实验条件的30d内使黄铁矿的表观氧化速率提高2～3倍;黄铁矿的生物氧化作用应该包括非接触的间接氧化作用和接触氧化作用。 相似文献
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黄铁矿用硝酸氯酸钾混合物分解。将溶液之pH值调至1.5,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA络合滴定铁。测完铁的溶液调节pH为3左右,加硝酸铅溶液使硫酸根呈硫酸铅沉淀析出与其它元素分离。最后在pH5.9的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA滴定铅,计算硫的含量。 相似文献
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垃圾渗滤液RO浓缩液等高氨氮废水中钾钠离子浓度较高,而钾钠离子对鸟粪石结晶法回收氨的影响规律尚未了解。本文通过向人工配制不同钾钠浓度的模拟和实际RO浓缩液中投加镁盐、磷酸盐促使鸟粪石结晶,测定结晶前后溶液中氨氮、磷酸盐、钾钠离子浓度,并利用XRD、SEM分析结晶产物的结构和形貌,探讨钾钠离子对鸟粪石结晶及氨回收率的影响。结果表明,随着K~+浓度增加,氨氮回收率由96. 5%降至83. 0%,结晶产物中K~+质量分数由2. 4%升至6. 4%;鸟粪石特征衍射峰向高角度偏移,说明K~+进入鸟粪石晶格位置形成含钾鸟粪石;由于K~+与NH4+存在竞争,在相同镁、氨氮、磷配比条件下会降低氨的回收率,但K~+对鸟粪石粒径和形貌基本无影响。Na+对氨氮回收率影响不显著,但会影响鸟粪石晶体形貌。用实际垃圾渗滤液RO浓缩液实验表明,在鸟粪石结晶回收氨氮的水处理中考虑到K~+的竞争,提高镁盐、氨氮与磷酸盐的投加比例为1. 8∶1∶1. 5即可保证氨氮的回收率,同时还可部分回收其中的K~+成为缓释肥营养组分。 相似文献
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硫酸铵溶液淋滤-电感耦合等离子体质谱测定离子相稀土分量的方法优化 总被引：2，自引：2，他引：0
离子吸附型稀土中离子相稀土的准确测定对稀土矿体资源评价具有重要意义。离子相稀土以羟基或水合羟基的形式吸附在黏土矿物上,可与强电解质(Mg~(2+)、NH_4~+等)交换解吸进入溶液。前人以硫酸铵为淋滤液,实现了离子相稀土的解吸、提取,但在溶液浓度、浸取过程等方面选择各异,淋滤浸取率(60%～90%)差异大,未形成高效、统一的浸取方法,不利于离子相稀土元素的精确测定。本文通过对比实验规范了硫酸铵淋滤离子相稀土的各项淋滤参数(固液比、硫酸铵浓度、样品最佳称样量、浸泡时间),减少了淋滤过程中离子相稀土的损失,浸取率达到88%～98%,进而利用ICP-MS测定离子相稀土分量。方法检出限为0. 05～5. 11 ng/g;三类岩性离子吸附型稀土样品的精密度为:火山岩1. 80%～10. 01%,变质岩1. 06%～7. 27%,沉积岩1. 72%～7. 58%。协作实验室的分析结果验证了本方法的可靠性和准确性。本方法操作简便,分析效率高,为建立相关的行业标准乃至国家标准奠定了基础。 相似文献
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沉淀基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硝酸银中痕量杂质元素 总被引：1，自引：1，他引：0
高纯硝酸银中痕量杂质元素的存在会影响其性能和质量,为提高现代测试技术分析痕量杂质元素的准确度,需要解决的首要问题是通过加入沉淀剂或还原剂将银除去,克服基体元素的基体效应。本文提出采用10 mL 10 g/L柠檬酸-5 g/L乙醇酸作络合保护剂,12 mL 100 g/L氯化铵作沉淀剂,建立了沉淀基体分离-电感耦合等离子体质谱同时测定高纯硝酸银中15种痕量杂质元素的分析方法。探讨了络合剂和沉淀剂浓度及用量、质谱干扰及同位素选择、非质谱干扰及内标选择、实验空白值等因素对测定结果的影响。在最佳的实验条件下,Cu、Pb、Ni、Mn、Au、Pd、Pt、Rh、Ru、Ir元素在0~100 ng/mL,Fe、Hg、Bi、Cr、Sn元素在0~250ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系。方法检出限(3σ)为0.005~0.062 ng/g,方法精密度(RSD,n=11)为0.6%~2.6%,加标回收率为94.1%~103.1%。与现行的分析方法相比,本方法采用的络合剂和沉淀剂能将基体元素与杂质元素完全分离而不影响测定结果;实验流程简单快速,检出限低,准确度和精密度均满足了实际样品的分析要求。 相似文献
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Cd Te量子点具有荧光强度高和稳定性好的优点,应用Cd Te量子点荧光猝灭法分析基体复杂的样品,需要有效分离对测定干扰的金属元素和高效富集待测元素。本文以巯基乙酸(TGA)作稳定剂,采用水相合成法制备了巯基乙酸修饰的Cd Te量子点,基于镍离子在p H=10.0硼砂缓冲溶液中对Cd Te量子点的荧光具有较强猝灭作用,建立了一种测定赤泥中痕量镍的荧光光度方法。荧光猝灭反应的最佳实验条件为:Cd Te量子点的浓度3.0×10-4mol/L,反应温度为室温,反应时间10 min,在此条件下镍离子浓度在2.0×10-7~7.8×10-5mol/L范围内与Cd Te量子点的相对荧光强度呈良好的线性关系;方法检出限为1.5×10-7mol/L。本方法针对Fe3+、Co2+、Cu2+等主要基体金属元素允许量低的问题,采用25%的2-羟基-4-仲辛氧基二苯甲酮肟(N530)磺化煤油萃取回收滤液中的Ni2+,镍回收率达到99%以上;赤泥中痕量镍的测定结果与催化光度法相符,加标回收率为98.3%-104.2%。 相似文献
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A. N. Shah G. Yun-shan F. H. Shah H. U. Mughal Z. u. Rahman A. Naveed 《International Journal of Environmental Science and Technology》2014,11(2):385-394
In present study a turbocharged, medium duty compression ignition engine was alternatively fuelled with biodiesel to investigate the changes in particulate matter composition, relative to that taken with diesel fuel. The engine was operated on an AC electrical dynamometer in accordance with an 8-mode, steady-state cycle. The numbers of particles were estimated through electrical low pressure impactor, while sulfates and trace metals were analyzed by ion chromatography and inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy, respectively. Nitric oxides and nitrogen dioxides were measured separately using SEMTECH-DS. Experimental results revealed that, on account of elevated ratios of nitrogen dioxide to nitrogen oxides, mean accumulation mode particles were 42 % lower with biodiesel. On the other hand, nuclei mode particles were higher with biodiesel, owing to heterogeneous nucleation and accounting for an increase in sulfate emissions up to 8 % with biodiesel as compared to diesel. On the average, trace metal emissions were significantly reduced showing 65–85.4 % reduction rates with biodiesel, relative to its counterpart. Further to this, individual congeners such as iron, calcium, and sodium were the predominant elements of the trace metals emitted from engine. The mean relative decrease in iron and calcium was 89–97.8 and 77.6–87 %, respectively, while the relative rise in sodium was in the range of 29–46 % with biodiesel. Further, elements such as zinc, chromium, and aluminum showed substantial abatement, whereas potassium, magnesium, and manganese exhibited irregular trends on account of variable engine loads and speeds during the various modes of cycle. 相似文献
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ICP-MS测定土壤中的As、Cr、Pb、Se、Cu和Zn 总被引：1，自引：0，他引：1
本文用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定了土壤的As、Cr、Pb、Se、Cu和Zn6种微量元素的质量分数,以In作为内标进行基体效应的补偿,方法快速灵敏,回收率为92.4%～106.8%,相对标准偏差小于5.0%,结果达到国家标准要求。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定包头稀土矿中的稀土总量 总被引：1，自引：1，他引：0
包头矿中的稀土总量根据提取稀土的工艺流程,含量范围为0.0x%~0.x%。对于高含量稀土总量（20%~80%）的测定,国家标准采用草酸盐重量法,但该方法分离干扰元素的步骤多,流程长。应用电感耦合等离子体发射光谱法不需复杂的分离步骤即可测定稀土元素,但由于受到精密度的限制,测定高含量稀土总量的波动范围较大,不易得到准确结果。本文针对包头稀土矿组成复杂、酸溶难于分解的情况,建立了应用碱熔处理样品,电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）测定稀土总量的方法。用氢氧化钠、过氧化钠溶解样品,水提取熔融物,各种元素以离子或氢氧化物形式进入溶液,过滤除去铝、硅、磷等杂质元素及大量的钠盐,减小了基体元素及共存元素的干扰;以钪为内标校正仪器波动及基体效应的影响,无需基体匹配即可测定稀土总量。对于稀土总量在30%~50%的样品,相对标准偏差小于0.7%,对于稀土总量在2%的样品,相对标准偏差小于1.2%;各稀土元素回收率为98.0%~103.3%。本方法比国家标准方法简便,与文献中应用ICP-AES测定高含量稀土总量的方法相比精密度有很大改善,可快速准确地测定包头稀土矿中2%~50%的稀土总量。 相似文献
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庐枞盆地正长岩类地球化学特征及成因探讨 总被引：5，自引：0，他引：5
研究了庐枞盆地正长岩类的时空分布规律,并对其地球化学特征和成因进行了探讨。庐枞盆地正长岩类呈北东向展布于盆地的内部和外围。通过对正长岩类进行主量和微量元素的测试分析发现:SiO2质量分数变化范围为60.86%～68.85％,全碱值（K2O＋Na2O）均在9.82％以上,里特曼指数均大于3.73,为碱性系列;在K2O-SiO2图上,岩石样品全部落在含钾较高的钾玄岩系列中;在微量元素组成上,与原始地幔岩相比,样品的微量元素均有不同程度的富集,富集轻稀土元素（LREE）和大离子亲石元素（LILE）,亏损高场强元素Nb、Ti等;稀土总量（∑REE）变化范围为(205.16～496.61)×10-6。反映了庐枞盆地正长岩类成岩物质来源较深,是来自富集地幔的碱性玄武岩浆在沿深大断裂上升侵位过程中,受到部分陆壳物质的混染而成。 相似文献
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B. Hu X. L. Tian W. N. Shi J. Q. Zhao P. Wu S. T. Mei 《International Journal of Environmental Science and Technology》2018,15(2):323-332
Hydroxylamine, a very important intermediate in nitrification, has a direct relationship with the production of nitrous oxide in biological wastewater treatment processes. The spectrophotometric method taking ferric ammonium sulfate and 1, 10-phenanthroline as the oxidant and the chromogenic agent, respectively, was used to determine the concentration of hydroxylamine in biological wastewater treatment processes. The impacts of nitrite, nitrate, orthophosphate, calcium ion and trace elements on the method were examined. The results indicated that the spectrophotometric method can be used for the determination of hydroxylamine in biological wastewater treatment processes. The correlation was significant in the range of 0.02–1.00 mg N/L (y = 1.5078x ? 0.0132, R 2 = 0.9991), and the range varied to 0.05–1.00 mg N/L when nitrite and orthophosphate presented. Nitrate, calcium ion and trace elements did not interfere with the determination of hydroxylamine nitrogen. When the concentrations of nitrite nitrogen in the samples were lower than 15.00 mg/L, nitrite had a minor interference on the method. The impacts of orthophosphate on the method were complex. When the concentrations of hydroxylamine nitrogen were higher than 0.10 mg/L, the interference of orthophosphate on the method can be ignored. However, when the concentrations of hydroxylamine nitrogen in the samples were lower than 0.10 mg/L, orthophosphate had significant impacts on the determination, and a numerical method proposed can eliminate the interference of orthophosphate. The spectrophotometric method can determine the concentration of hydroxylamine in biological wastewater treatment processes quickly and conveniently and was helpful to understand the function of NH2OH in N2O production in biological wastewater treatment processes. 相似文献
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研究了采用石灰中和＋化学絮凝沉淀、有机复合脱氮剂分质处理钽铌钨锡多金属矿分离加工产生的酸性和碱性废水,氟化物、氨氮去除率可达到99.9%以上,重金属离子去除率可达到99%以上,氨回收率可达到98%以上。该处理工艺可实现废水资源化,回收的稀氨水可返回生产工艺再利用,具有良好的环境效益和经济效益。 相似文献