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离子吸附型稀土矿是中国极其重要、世界罕见的矿床类型，是中国的优势矿产资源。目前现有的稀土标样全部为稀土矿石成分分析标样，稀土元素以氧化物形式稳定存在，无法淋滤浸取，不能对离子吸附型稀土淋滤过程进行监控。为进一步满足离子吸附型稀土资源勘查和评价需要，本文按照导则《标准物质定值的通用原则及统计学原理》（JJF 1343—2012），制备了三种岩性共9个离子吸附型稀土监控样。样品采自南岭地区典型富轻稀土（HREE）离子吸附型稀土风化壳，经干燥、球磨至200目后混合机混匀，以硫酸铵淋滤、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测试离子相稀土元素含量，检验样品均匀性，结果表明F值小于临界值F0.05（19，20），样品均匀性良好。在两年内对样品进行4次稳定性检验，在95%置信度时│β1│<t0.05×s（β1），未发现明显不稳定变化，表明稳定性良好。由8家技术权威的实验室进行协作定值，经过统计计算给出各离子相稀土元素含量的加权平均值和扩展不确定度，定值结果涵盖除Sc以外的15种稀土元素。该系列监控样的研制能够为离子吸附型稀土矿产资源评价和有效利用等工作提供计量支撑。 相似文献
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风化壳离子吸附型稀土矿圈矿方法评价 总被引：13，自引：3，他引：10
离子吸附型稀土矿是我国特有的珍贵资源。稀土总量(TREO)与稀土浸取量(SREO)是评价这类矿产资源规模与可利用价值的重要指标,但是四十多年来勘查评价方法一直以总量圈矿、以配分定性,与其采矿工艺和当前稀土价值不符。本文在矿区勘查实践的基础上,通过分析大量系统的样品测试结果,结合近五年稀土价格推算的浸取量和单元素圈矿指标,开展了稀土总量、稀土浸取量和稀土单元素三种圈矿方法对比研究。结果表明,同一对比区内,用稀土总量≥0.05%圈出的矿体与稀土浸取量≥0.03%圈出的矿体,后者的矿体面积、矿体厚度及资源储量要明显大于前者,存在一些地段或部位总量圈定不是矿而浸取量圈定是矿,一些地段或部位总量圈定是矿而浸取量圈定不是矿的现象。稀土单元素圈矿能够直观地反映稀土的主要组分及分布状况,有利于体现单一稀土矿床的经济价值,较稀土总量圈矿和稀土浸取量圈矿更加精细、更加合理,是值得深入研究的一种科学评价方法;但也可能出现因一些元素含量偏低而难以单独圈矿的现象,从而造成资源流失。本文提出,在勘查评价风化壳离子吸附型稀土矿床时,为保障资源的充分利用,在稀土单元素圈矿的基础上,还应注重综合评价。 相似文献
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在广东禾尚田矿区,通过地表和钻孔岩芯样品的野外硫酸铵浸泡-草酸点滴试验、化学分析、稀土（REE）配分分析、稀土浸取率测定等工作,首次发现了灰岩风化壳中存在离子吸附型富铕稀土工业矿床。稀土矿与坡残积钨锡矿、铷矿共伴生,并伴生锂、镓和铯等元素,具有中稀土富集和高浸取率的特点,是离子吸附型稀土矿的新类型。它的发现将对离子吸附型稀土矿床勘查产生深远的影响,大大拓展找矿思路和对象;并说明了在一个矿田或一个矿区内寻找新的矿种、新的矿床类型、新的含矿层位的重要性。通过成矿地质条件分析,作者认为矿区西部找矿前景甚佳,禾尚田矿区将成为一个集有色、稀有、稀土、贵金属矿产的多矿种、多矿床类型、多含矿层位的矿区。 相似文献
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稀土开采本质上是利用离子交换作用将稀土元素从矿物(黏土矿物、铁(氢)氧化物)表面解吸下来的过程,厘清不同类型矿物对稀土元素浸出的影响,对于提高开采效率至关重要。(NH4)2SO4溶液是稀土元素浸矿时的常用提取剂,SO42-可以通过与稀土元素络合、改变矿物表面电荷性质以及键桥作用等影响稀土元素在矿物表面的吸附/解吸行为,进而影响浸出效率。本研究以高岭石和水铁矿分别作为黏土矿物和铁(氢)氧化物的代表,通过向离子吸附型稀土原矿中添加不同含量(0、5%和10%)的高岭石或水铁矿,结合批量实验、X射线衍射分析(XRD)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)及原位红外光谱(in situ ATR-FTIR)等分析表征手段,模拟不同浸取剂体系(NH4Cl和(NH4)2SO4)下,矿物类型对稀土元素浸取的影响。结果表明,在空白对照组中(未添加高岭石和水铁矿),NH4Cl浸出稀土... 相似文献
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稀土稀有稀散元素现代仪器测试全新方法的建立 总被引：1，自引：0，他引：1
本文系统总结了自2011年以来在三稀矿产实验测试方面取得的新进展。重点介绍了离子相稀土单元素浸泡提取实验研究、稀土原产地Nd同位素与微量元素示踪技术研究、离子吸附型稀土样品野外现场快速定性定量手持X射线荧光(XRF)分析研究成果。结果表明,采用25%硫酸铵浸泡提取,电感耦合等离子体光、质谱(ICP- AES、ICP- MS)测定,可以清晰反映出各稀土元素的浸泡提取率;采用高精度多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC- ICP- MS)进行稀土矿石中Nd143/Nd144同位素比值测定,其比值差异可以示踪不同稀土矿石产地;通过精确测试分析不同产地稀土精矿样品中的稀土和其他微量元素含量,并进行数据相关性分析和数据分类分析,通过Y、Be和Bi三种元素含量的比较,可以判断稀土精矿来源;野外现场快速分析,20分钟可完成1件样品测试,不仅可定性判断是否为离子吸附型稀土,同时可定量各离子相稀土单元素含量,与室内精确分析结果符合性良好,可为我国离子吸附型稀土矿床的找矿快速筛查提供技术支撑。 同时介绍了混合酸微波分解样品- 电感耦合等离子体光、质谱(ICP- AES、ICP- MS)同时测定钨矿石、钼矿石、铌钽矿石中的多种稀有稀散稀土元素含量的方案。该方案的特点在于采用了耐氢氟酸体系,尤其对高含量W、Nb、Ta样品更具优势,否则易产生水解,导致测定结果系统偏低。同时梳理总结了我国常见三稀矿石地质样品的特点,针对不同矿种、不同矿床样品类型与基体特点,以及所测试元素种类的不同,研究建立了专门针对“稀有、稀散、稀土元素”现代仪器分析的10个全新的配套方法及其相应的技术指标(准确度、精密度、检出限),可满足地质矿产实验室测试质量管理的规范要求,而且为我国三稀金属矿产资源的战略调查、国家重点研发计划“深地锂资源探测”和四川甲基卡等地找矿突破做出了贡献。 相似文献
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离子型稀土矿中离子稀土的ICP-AES测定方法研究 总被引：2，自引：0，他引：2
稀土作为一种不可再生的国家重要战略资源,具有优异的磁、光、电性能。离子吸附型稀土矿,是我国特有的新型稀土矿物,以风化淋积型稀土矿床形式存在,一般直接就地采用电解质溶液溶浸即可获得混合稀土氧化物,文中选取了稀土含量呈高中低分布的三个样品考察了浸提时间、浸提剂浓度、以及液固比对浸提效果的影响,确定了最佳的浸提方法,应用电感耦合等离子体光谱仪上机测定,通过加标回收检验方法准确度,其回收率在90-110%之间。该方法操作简单,灵敏度高(检出限为0.10~0.4μg/g),可用于大批量离子型稀土矿中浸出型稀土含量的测定。 相似文献
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《地学前缘》2017,(5):172-181
选择赣南典型稀土矿区,即寻乌(以轻稀土为代表)、安远(以中稀土为代表)和龙南(以重稀土为代表)为研究区域,于生产期和停产期(停产后半年)分别采集了矿区上游、矿区淋滤废水、矿区山泉水、生活用井水、近矿支流、矿区下游等地表水共90件,分析了溶解态稀土元素在离子吸附型稀土矿区周边地表水中的含量、空间分布特征及影响因素。结果表明:稀土矿的开采对矿区周边地表水中DREE含量影响较大。此外,水粒作用、区域地质背景与风化作用、水化学因素都是影响离子吸附型稀土矿区周边水体DREE行为的主要因素。矿区周边地表水中稀土含量高是我国离子吸附型稀土矿山开采引发的特殊问题。 相似文献
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在离子吸附型稀土矿床中,黏土矿物被认为是离子吸附态稀土的主要吸附载体。风化壳中黏土矿物的透射电镜分析发现,黏土矿物普遍与铁氧化物形成复合体,很可能对稀土元素的富集–分异产生重要影响。本研究以广东省梅州市平远县仁居矿区的典型离子吸附型稀土矿床剖面为对象,通过提取富矿层中的细颗粒组分,采用X射线衍射、穆斯堡尔谱和透射电镜,对黏土矿物–铁氧化物复合体进行物相和形貌分析;在此基础上,采用顺序提取法测定不同化学形态的稀土总量,探究黏土矿物和铁氧化物对稀土元素富集–分异的贡献。结果表明,从全风化层到表土层,复合物从长石/伊利石–水铁矿/针铁矿复合体到高岭石/埃洛石–针铁矿/赤铁矿复合体,最终向高岭石–赤铁矿复合体转变。在表土层和全风化层的细颗粒组分中,离子交换态稀土约占25%和80%,而铁氧化物结合态稀土约占75%和20%。在表土层中, Ce的富集导致离子交换态和铁氧化物结合态稀土均富轻稀土。在全风化层中,随着深度的增加,离子交换态稀土由富轻稀土转变为富重稀土,铁氧化物结合态稀土均表现富重稀土的分异特征。离子交换态稀土总量和分异特征主要受黏土矿物–稀土界面作用和淋滤作用控制;而铁氧化物结合态稀土总... 相似文献
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采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定铝土矿中的稀土氧化物时，酸溶往往造成溶样不彻底，高温碱熔时大量的熔剂会降低稀土元素的发射强度，同时由于稀土氧化物含量（0.0010%~0.050%）较低，存在铝、铁等基体干扰，难以准确测定。本文采用氢氧化钠熔融铝土矿样品，熔融物用热水浸取，三乙醇胺溶液掩蔽铝和铁，乙二胺四乙酸二钠溶液络合钙、镁等干扰元素，稀土氢氧化物留存于沉淀中，沉淀经盐酸溶解进入待测液，从而将稀土元素与熔剂和基体元素分离。实验结果表明：标准溶液无需基体匹配，各稀土氧化物标准曲线的线性相关系数均不小于0.9999，检出限在0.0002%~0.0015%之间；按照实验方法分析实际样品中稀土氧化物的含量，测定结果的相对标准偏差（RSD，n=6）为2.0%~4.6%，回收率为85.2%~104.4%。本方法与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）相比，两种方法的测定结果无显著性差异。 相似文献
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川西甲基卡锂资源富集区根系土壤重金属含量水平及时空分布特征 总被引：2，自引：2，他引：0
锂能源金属的战略地位不断提高,与锂矿床及锂金属相关的研究也在不断跟进,锂矿区土壤重金属污染近年来持续受到关注,其含量分布情况值得深入研究。本文对亚洲最大的锂矿区——川西甲基卡根系土壤环境进行重金属含量监测,调查和评价锂矿区土壤重金属含量水平及其安全性。2016—2018年于川西甲基卡锂资源富集区采集根系土壤样品68件,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定根系土壤Cd、As、Pb、Cr、Cu、Ni、Zn含量。测试结果表明,甲基卡矿区根系土壤Cd、As、Pb、Cr、Cu、Ni、Zn含量平均值分别为0.13、15.31、25.47、60.57、16.12、23.59、66.83mg/kg,与2018年8月最新颁布的农用地土壤标准对比,无一超标,均低于风险筛选值及管制值。常见矿床的尾矿库区土壤一般存在严重的重金属污染,而甲基卡尾矿库土壤重金属含量均低于环境标准限值,且矿业活动停止的三年期间尾矿库区根系土壤中Cd、As、Cr含量明显呈逐年下降趋势。本研究认为,选矿厂房及尾矿库周边根系土壤重金属由于人为源的存在有一定的富集现象,但不构成危害,废弃物对环境污染小。 相似文献
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碱熔沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定伴生重晶石稀土矿中的稀土元素 总被引：3，自引：3，他引：0
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定伴生重晶石轻稀土矿中的稀土元素时,Ba以及轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm等对中重稀土造成严重的质谱重叠干扰,因此在保证矿石完全消解的同时,若能选择合适的前处理方法实现目标元素与基体的有效分离,将有利于减少质谱干扰。本文采用过氧化钠-碳酸钠熔融分解伴生重晶石的稀土矿样品,熔融物用三乙醇胺溶液提取,将沉淀过滤去除硅、铁、锰、铝等大量基体元素,而稀土元素与钡、锶、钙等留存于沉淀中,沉淀经盐酸溶解后再用氨水进行二次沉淀,将稀土元素与伴生的高含量钡、锶、钙等元素分离,分离率超过96%,从而极大地降低了由钡的氧化物和氢氧化物对~(153)Eu等元素质量数的质谱干扰。轻稀土元素对中重稀土元素的干扰则通过测定高浓度的单元素标准溶液在m/z 138～175处的表观浓度来计算干扰校正系数,对干扰量进行扣除校正。该方法通过稀土矿石标准物质GBW07187、GBW07188验证,测定值与认定值的相对误差10%;应用于伴生重晶石稀土矿石实际样品分析,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.5%～4.6%,证明了本方法可用于分析高钡矿石中的稀土元素。 相似文献
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白云鄂博矿区土壤和植物中稀土元素的分布特征 总被引：2，自引：1，他引：1
白云鄂博矿区是稀土的主要产出地,在矿山开采和选炼等过程中,稀土元素通过迁移、富集等作用进入植物体,研究稀土元素的分布特征和迁移规律,可为白云鄂博矿体闭坑后的生物修复提供数据支持。本文设置了7个土壤采样点,采集铁花、沙蒿、沙打旺、沙朋、青蒿、小叶杨、猪毛菜七种植物,用电感耦合等离子体质谱法测定土壤和植物的根、茎、叶及整株的稀土含量,研究稀土元素在土壤和植物中的分布特征和迁移规律。统计分析结果表明:随着采样区与主矿区的距离增加,土壤样品中的稀土含量逐渐减少;在七种植物中,铁花的稀土含量最高,青蒿最低;对不同植物的整株稀土含量和各部位(根、茎、叶)稀土含量进行多元线性回归分析,叶(或花)的稀土含量在整珠植物中的占比最大。此外在不同季节,植物中的稀土含量基本保持不变,含量较高的稀土元素为Ce(0.0035%～0.020%)、La(0.0012%～0.011%)、Nd(0.0010%～0.0094%)和Pr(0.00036%～0.0046%),其中Ce最高。本研究提出:根据土壤样品中的稀土含量逐渐减少的特征,矿区周围土壤的稀土来源可能是矿石在采、选过程中的扩散造成的;根据植物富集稀土的能力,在矿山闭坑后,可种植富集稀土能力强的植物——铁花,进行矿山生物修复。 相似文献
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陕西华阳川铀稀有多金属矿床伴生大量的稀土资源,其矿石类型独特、组分复杂,系统的稀土矿物学工作将揭示矿石主要稀土矿物类型、稀土元素赋存状态,进而对矿床开发中稀土元素综合利用及选冶技术提供重要参考。本文在岩相学基础上,利用电子探针、扫描电镜对陕西华阳川铀稀有多金属矿床矿石中的稀土独立矿物与含稀土矿物进行系统研究,在矿石中发现了褐帘石（La2O3 6.49%～7.61%,Ce2O3 11.50%～14.00%）、磷铈镧矿（La2O3 16.30%～21.21%,Ce2O3 32.06%～39.18%）、磷钇矿（La2O3 2.29%～3.58%,Ce2O3 1.89%～2.37%,Y2O3 39.77%～42.80%）、氟碳铈镧矿（La2O3 12.86%～14.20%,Ce2O3 36.67%～39.90%）、褐钇铌矿（La2O3 1.19%～2.11%,Ce2O3 1.29%～2.30%,Y2O3 22.67%～25.88%）等5种稀土独立矿物;同时发现磷灰石、贝塔石、榍石等矿物中稀土元素含量较高。研究表明,该矿床稀土元素以独立矿物（褐帘石、磷铈镧矿、磷钇矿、氟碳铈镧矿、褐钇铌矿）与类质同象（磷灰石、贝塔石、榍石等矿物）两种形式存在,稀土资源以La、Ce轻稀土元素为主,并富含重稀土元素Y。 相似文献
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敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪 总被引：2，自引：2，他引：0
用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001～0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%～9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%～15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。 相似文献
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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定锰矿石中的稀土元素前处理方法研究 总被引：4，自引：4，他引：0
高压密闭消解因称样量小、用酸量少、空白低等优点成为测定稀土元素前处理的主要方法。但锰矿石组分复杂,锰含量差别较大且具有多种不同价态,常含有伴(共)生金属和其他杂质,该方法采用常规酸溶体系很难将其消解完全,造成ICP-MS测试结果不准确。本文从样品前处理消解效果出发,选择锰矿石标准物质GBW07261、GBW07263、GBW07266和一个锰矿石样品,试验了三种酸溶前处理方法对锰矿石稀土元素测试的影响。结果表明:方法一(氢氟酸-硝酸密闭消解,硝酸复溶提取)不能将锰矿石样品完全消解,测定值偏低0. 28%～61. 31%;方法二(氢氟酸-硝酸-双氧水密闭消解,硝酸-双氧水复溶,硝酸提取)和方法三(氢氟酸-硝酸密闭消解,盐酸复溶,硝酸提取)均可将锰矿石样品消解完全,用ICP-MS测定稀土元素的数据较为接近,与传统的过氧化钠熔融ICP-MS法测定值吻合。但实验过程中发现对于锰含量较高的样品,方法三需多次重复加入盐酸复溶后方可将样品消解完全,而方法二复溶一次即可。因此,方法二对锰矿石样品的消解效率更高,精密度好(0. 96%～2. 68%),加标回收率在95. 0%～107. 0%之间,更适用于锰矿石中稀土元素的分析。 相似文献
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石榴子石是变质岩和岩浆岩中一种常见的硅酸盐矿物，其类质同象非常普遍。已有资料表明，不同成分的石榴子石的颜色颇为不同，但石榴子石的成分和颜色之间相互关系尚未进行系统研究和总结。本文应用电子探针、电感耦合等离子体质谱、X射线粉晶衍射、拉曼光谱、红外光谱和紫外可见吸收光谱等手段对常见的红色（G1）、橙色（G2）、绿色（G3）和褐红色（G4）石榴石进行了系统测试，旨在揭示石榴子石成分、结构和颜色的内在关系和变异规律，以期为不同地质体中产出的石榴子石矿物学特征的总结及地质应用提供依据。研究结果表明，G1、G4样品含有较多Fe元素（Fe3+：0.24%、0.24%；Fe2+：1.01%、0.89%）；G2样品含有较高的Mn元素（2.76%）；G3样品含有很高的Cr、V元素（3453×10-6、1458×10-6）。类质同象对石榴石的晶体结构产生影响，晶胞参数有较大差别，分别是a=11.530nm（G1）、11.563nm（G2）、11.849nm（G3）和11.470nm（G4）。石榴石中的微量元素和稀土元素对于示踪物源及形成过程具有很强的指示意义。石榴石中的稀土元素总量分布不均匀，LREE/HREE比值小于1，表现为重稀土元素富集，Eu/Eu*比值小于1，为Eu负异常。所有样品的Ce异常均不明显。石榴石样品的拉曼光谱呈现出峰强和峰位的明显差异也反映了类质同象的存在：G1、G4在570nm处出现Fe3+电子跃迁吸收峰；G2在460nm和520nm附近出现Mn2+电子跃迁吸收峰；G3在690nm处出现Cr3+电子跃迁吸收峰。紫外可见吸收光谱特征显示，红色和褐红色样品出现在570nm处的Fe3+电子跃迁吸收峰，与其成分中含有大量Fe有关；橙色样品于460nm和520nm附近的特征吸收峰归属于Mn2+，对应其主要成分中大量的Mn；绿色样品690nm处出现强的吸收峰，由Cr3+跃迁产生，是微量元素Cr的存在所致。研究结果表明，石榴石的颜色与其成分和结构具有良好的对应关系。 相似文献
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研究原煤中稀土及放射性元素的赋存形式,对原煤是集中还是分散利用、燃煤过程中粉煤灰的排放截留、从原煤或粉煤灰中提取稀土及放射性元素等方面都具有指导意义。由前人研究可知不同矿区原煤中稀土及放射性元素的赋存形式有差异。本文研究了山西省霍西煤田两个矿区175个煤样中稀土及放射性元素的赋存形式,应用背散射电子图像(BSEI)定位分析区域,应用BSEI、能谱-扫描电镜法(EDX-SEM)中的面分析(EDS-mapping)和粉晶X射线衍射法确定了主要伴生矿物,应用BSEI和EDX-SEM中的点分析(EDS-point)确定了微量伴生矿物。在煤样中发现了铈镧钕钇镝钪六种稀土元素及一种放射性元素钍,其中铈、镧和钕主要以磷酸盐形式伴生于高岭石类矿物中,部分伴生在含氧化铝或氧化硅较多的矿物中,少量存在于碳中;钇、镝以磷酸盐或氧化物形式独立存在于碳中;在部分锆石、独居石中分别发现了钪和钍。研究表明,该矿区煤样中稀土元素主要以细粒自生矿物的形式伴生在其他矿物中,少数以独立矿物的形式存在于碳中,放射性元素钍伴生在独居石中。 相似文献