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包头矿中的稀土总量根据提取稀土的工艺流程,含量范围为0.0x%~0.x%。对于高含量稀土总量（20%~80%）的测定,国家标准采用草酸盐重量法,但该方法分离干扰元素的步骤多,流程长。应用电感耦合等离子体发射光谱法不需复杂的分离步骤即可测定稀土元素,但由于受到精密度的限制,测定高含量稀土总量的波动范围较大,不易得到准确结果。本文针对包头稀土矿组成复杂、酸溶难于分解的情况,建立了应用碱熔处理样品,电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）测定稀土总量的方法。用氢氧化钠、过氧化钠溶解样品,水提取熔融物,各种元素以离子或氢氧化物形式进入溶液,过滤除去铝、硅、磷等杂质元素及大量的钠盐,减小了基体元素及共存元素的干扰;以钪为内标校正仪器波动及基体效应的影响,无需基体匹配即可测定稀土总量。对于稀土总量在30%~50%的样品,相对标准偏差小于0.7%,对于稀土总量在2%的样品,相对标准偏差小于1.2%;各稀土元素回收率为98.0%~103.3%。本方法比国家标准方法简便,与文献中应用ICP-AES测定高含量稀土总量的方法相比精密度有很大改善,可快速准确地测定包头稀土矿中2%~50%的稀土总量。 相似文献
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碱熔沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定伴生重晶石稀土矿中的稀土元素 总被引：3，自引：3，他引：0
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定伴生重晶石轻稀土矿中的稀土元素时,Ba以及轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm等对中重稀土造成严重的质谱重叠干扰,因此在保证矿石完全消解的同时,若能选择合适的前处理方法实现目标元素与基体的有效分离,将有利于减少质谱干扰。本文采用过氧化钠-碳酸钠熔融分解伴生重晶石的稀土矿样品,熔融物用三乙醇胺溶液提取,将沉淀过滤去除硅、铁、锰、铝等大量基体元素,而稀土元素与钡、锶、钙等留存于沉淀中,沉淀经盐酸溶解后再用氨水进行二次沉淀,将稀土元素与伴生的高含量钡、锶、钙等元素分离,分离率超过96%,从而极大地降低了由钡的氧化物和氢氧化物对~(153)Eu等元素质量数的质谱干扰。轻稀土元素对中重稀土元素的干扰则通过测定高浓度的单元素标准溶液在m/z 138～175处的表观浓度来计算干扰校正系数,对干扰量进行扣除校正。该方法通过稀土矿石标准物质GBW07187、GBW07188验证,测定值与认定值的相对误差10%;应用于伴生重晶石稀土矿石实际样品分析,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.5%～4.6%,证明了本方法可用于分析高钡矿石中的稀土元素。 相似文献
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离子吸附型稀土矿是中国极其重要、世界罕见的矿床类型，是中国的优势矿产资源。目前现有的稀土标样全部为稀土矿石成分分析标样，稀土元素以氧化物形式稳定存在，无法淋滤浸取，不能对离子吸附型稀土淋滤过程进行监控。为进一步满足离子吸附型稀土资源勘查和评价需要，本文按照导则《标准物质定值的通用原则及统计学原理》（JJF 1343—2012），制备了三种岩性共9个离子吸附型稀土监控样。样品采自南岭地区典型富轻稀土（HREE）离子吸附型稀土风化壳，经干燥、球磨至200目后混合机混匀，以硫酸铵淋滤、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测试离子相稀土元素含量，检验样品均匀性，结果表明F值小于临界值F0.05（19，20），样品均匀性良好。在两年内对样品进行4次稳定性检验，在95%置信度时│β1│<t0.05×s（β1），未发现明显不稳定变化，表明稳定性良好。由8家技术权威的实验室进行协作定值，经过统计计算给出各离子相稀土元素含量的加权平均值和扩展不确定度，定值结果涵盖除Sc以外的15种稀土元素。该系列监控样的研制能够为离子吸附型稀土矿产资源评价和有效利用等工作提供计量支撑。 相似文献
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碱熔共沉淀-电感耦合等离子体质谱法测定橄榄岩中的稀土元素 总被引：4，自引：4，他引：0
橄榄岩的稀土元素特征对研究岩石成因、岩浆作用过程具有重要的意义。橄榄岩中的稀土元素含量低(∑REEs=0.1~1μg/g),且存在镁、铁等基体元素的干扰,难以准确测定。前人通常利用高压密闭酸溶-离子交换法处理样品,将稀土元素与镁、铁等基体元素分离,达到了预富集的效果,但耗时长(消解时间接近7天)、操作步骤繁多,不利于大批量样品的分析。本文建立了过氧化钠碱熔、Fe(OH)_3和Mg(OH)_2共沉淀的样品前处理方法,通过离心使溶液与沉淀分离,从而实现了稀土元素与镁、铁等基体元素的快速分离,再采用电感耦合等离子体质谱法测定稀土元素含量。方法检出限为0.17~2.18 ng/g,加标回收率为95%~101%,国家标准物质(GBW07101和GBW07102)的测定值与标准值的相对误差小于20%,相对标准偏差(RSD,n=11)小于10%。该方法既减少了分步沉淀过程中带来的损失,也缩短了分析周期(消解时间仅需一天),操作简便,分析效率高。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定含刚玉的铝土矿中硅铝铁钛 总被引：5，自引：5，他引：0
铝土矿具有较强的化学稳定性,常含有少量刚玉,属于比较难处理的样品。常用的四酸溶解法对不含刚玉的铝土矿能取得较好的效果,但对高铝及含刚玉的样品分解不完全且无法同时测定硅。本文对含刚玉的铝土矿样品在镍坩埚中用氢氧化钠-过氧化钠熔融,盐酸酸化后用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定硅铝铁钛四种元素。对氢氧化钠-过氧化钠的熔样效果、过氧化钠用量、熔样温度、共存离子的影响及基体干扰进行了试验,结果表明,加入3.0 g氢氧化钠和1.0 g过氧化钠在650~700℃保温10 min,能较好地熔解含少量刚玉的铝土矿样品。利用铝土矿标准物质制备标准溶液,可消除镍坩埚和熔融试剂产生的镍盐和钠盐基体对硅铝铁钛测定的干扰。方法检出限为0.0025%~0.063%,精密度小于4%。铝土矿国家标准物质的测定值与标准值相符,实际样品的测定值与其他分析方法的测定值相吻合。本方法样品分解完全,消解时间短,分析步骤简单,适用于高铝及含少量刚玉的铝土矿样品分析。 相似文献
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泥灰岩中自生方解石的稀土元素酸溶方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
碳酸盐岩稀土元素是沉积环境示踪的理想参数,但由于自生沉积碳酸盐矿物的稀土元素含量远低于陆源黏土等其他矿物,在样品处理过程中少量陆源黏土矿物的溶解,将影响沉积环境的示踪。因此,如何在样品处理过程中避免陆源黏土矿物中稀土元素的释放,从而获得海洋环境自生沉淀形成的碳酸盐矿物中的元素方法非常重要。本文应用地层中常见的同一泥灰岩样品,分别用5%醋酸、5%盐酸、2%和5%硝酸浸取,采用0.5 h、1 h、2 h、3 h、6 h和24 h的反应时间,用X射线衍射法（XRD）分析酸不溶残渣矿物组成、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定酸可溶相溶液的主元素和微量元素含量、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定酸可溶相溶液的稀土元素含量,结果表明所有酸溶均可完全溶解泥灰岩中的方解石矿物,并有少量黏土发生溶解,导致稀土总量和Ce/Ce＊增高,但对Eu/Eu＊、LaN/YbN和Gd/Gd＊等参数没有影响。泥灰岩中自生方解石的稀土元素理想溶样条件是5%醋酸反应1 h以内,溶液的ICP-MS分析结果适用于示踪沉积环境的氧化还原条件。 相似文献
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川西塔公松林口岩体LA-ICP-MS锆石U-Pb年龄与地球化学特征 总被引：1，自引：0，他引：1
松林口岩体出露于松潘—甘孜造山带东缘，紧邻甲基卡超大型稀有金属伟晶岩型锂矿床，为确定松林口岩体侵位时代与物质来源，探讨该岩体与甲基卡成矿岩体的地球化学和含矿性差异，本文对采集的11件岩体样品，采用X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法（LA-ICP-MS）和多接收电感耦合等离子体质谱法（MC-ICP-MS），对岩石的主量和微量元素组成、锆石U-Pb年龄和锆石Lu-Hf同位素进行分析。结果表明：松林口岩体中富含闪长质暗色包体，SiO2含量介于56.56%~68.99%之间，全碱含量3.78%~6.82%，K2O/Na2O=1.02~1.93，里特曼指数σ=1.01~1.93，Mg#值总体为46.73~61.27，岩石属于高钾钙碱性Ⅰ型花岗岩系列，具有轻稀土富集的特点，LREE/HREE=2.67~8.31，LaN/YbN值为2.11~9.74，所有岩石样品均具有明显的负Eu异常；总体上松林口岩体及其包体富集LILE元素，Ta、Nb、P、Ti等HFSE元素相对亏损。松林口边部花岗闪长岩、中部二长花岗岩的锆石U-Pb年龄分别为212.6±1.0Ma（MSWD=0.55）、222.4±1.1Ma（MSWD=0.39），岩浆侵位时代为晚三叠世；二长花岗岩锆石Lu-Hf同位素结果εHf（t）介于-9.09~-6.86，二阶段模式年龄（TCDM）在1524.874~1666.002Ma之间，岩体物质来源是中元古代扬子克拉通基底物质部分熔融，并混有部分富集上地幔物质。甲基卡S型花岗岩为上地壳部分熔融形成的，与松林口岩体属不同的物质来源，且岩浆演化程度和成矿构造条件不同，这可能是松林口岩体不具有锂稀有金属成矿的主要原因。 相似文献
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X射线荧光光谱法测定稀土精矿中的稀土元素分量 总被引：1，自引：1，他引：0
氟碳铈矿、独居石、磷钇矿和风化壳淋积型稀土矿四种稀土精矿样品采用化学法预分离富集,X射线荧光光谱法测定样品中稀土元素和伴生的铀、钍元素含量,选择以硼酸盐为主的混合熔剂高温熔融制样,消除矿物间存在的矿物结构影响,通过加大熔剂稀释比降低元素间的基体效应,人工标准样品绘制标准曲线,用数学校正方法校正元素间的谱线重叠效应。对淋积型稀土矿样品重复测定12次,方法检出限为0.9～42.1μg/g,待测组分的相对标准偏差(RSD)均小于10%,测定结果与电感耦合等离子体质谱法的测定值基本吻合。此方法应用于国家一级标准物质稀土标准样品定值工作,检出限和精密度能够满足分析要求,报出数据被采用率达到100%。 相似文献
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敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪 总被引：2，自引：2，他引：0
用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001～0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%～9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%～15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。 相似文献
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铜矿石类型繁多,矿石赋存状态各异,成分复杂。在现有的铜矿石熔融制样X射线荧光光谱（XRF）分析方法中,选取标准物质个数和矿石类型少、分析范围宽,与实际样品类型相差太大,且制备的熔融片质量不高。本文选用铜含量既有良好浓度变化范围,又符合铜矿石常见含量的包括铜金银铅锌钼铜镍等各类矿石的24个标准物质,以四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂为混合熔剂,熔剂与样品质量比为30：1,以溴化锂为脱模剂,改进样品预处理方式,将通常采用样品预氧化后或熔融中加入脱模剂的方式,改进为加入脱模剂后再用混合熔剂完全覆盖的方法制备了高质量的熔融片,建立了XRF测定铜矿石中铜锌铅硅铝铁钛锰钙钾镁钼铋锑钴镍16种元素的分析方法。分析铜矿石国家标准物质GBW 07164、GBW 07169,各元素的精密度（RSD）为0.1%~5.4%。分析国家标准物质GBW 07163（多金属矿石）、GBW 07170（铜矿石）的测定值与标准值相符;分析实际铜矿石样品,铜锌铅钼铋锑钴镍的测试结果与电感耦合等离子体发射光谱法和其他方法的测定值相符。本文方法扩大了基体的适应性,提高了实际应用价值。 相似文献
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川西甲基卡锂资源富集区根系土壤重金属含量水平及时空分布特征 总被引：2，自引：2，他引：0
锂能源金属的战略地位不断提高,与锂矿床及锂金属相关的研究也在不断跟进,锂矿区土壤重金属污染近年来持续受到关注,其含量分布情况值得深入研究。本文对亚洲最大的锂矿区——川西甲基卡根系土壤环境进行重金属含量监测,调查和评价锂矿区土壤重金属含量水平及其安全性。2016—2018年于川西甲基卡锂资源富集区采集根系土壤样品68件,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定根系土壤Cd、As、Pb、Cr、Cu、Ni、Zn含量。测试结果表明,甲基卡矿区根系土壤Cd、As、Pb、Cr、Cu、Ni、Zn含量平均值分别为0.13、15.31、25.47、60.57、16.12、23.59、66.83mg/kg,与2018年8月最新颁布的农用地土壤标准对比,无一超标,均低于风险筛选值及管制值。常见矿床的尾矿库区土壤一般存在严重的重金属污染,而甲基卡尾矿库土壤重金属含量均低于环境标准限值,且矿业活动停止的三年期间尾矿库区根系土壤中Cd、As、Cr含量明显呈逐年下降趋势。本研究认为,选矿厂房及尾矿库周边根系土壤重金属由于人为源的存在有一定的富集现象,但不构成危害,废弃物对环境污染小。 相似文献
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关键金属元素分析测试技术方法应用进展 总被引：7，自引：5，他引：2
以稀有、稀散、稀土、铂族元素为主体的战略性关键金属矿产资源,在新材料、新能源和信息技术等新兴产业中发挥着越来越关键的作用。随着我国关键矿产资源地质调查的不断深入,关键金属元素以其赋存基体复杂、不同矿物含量差异大、化学性质不稳定等特点对分析测试技术提出了新的挑战。本文根据化学组成不同,对关键金属元素主要赋存基体进行了分类,主要分为硅酸盐、碳酸盐、硫酸盐、钨酸盐、磷酸盐、氧化物、硫化物、卤化物等。对于不同的基体岩石矿物,通常采用酸溶法(硝酸-氢氟酸组合、王水)或碱熔法等传统溶样方法进行化学消解。评述了当前关键金属元素测试常用的电子探针、电感耦合等离子体质谱、电感耦合等离子体发射光谱、X射线荧光光谱等仪器的特点及应用,总结了关键金属元素分析过程中出现的样品难溶解、回收率不完全、测试过程氧化物和同质异位素干扰、样品和标准基体不一致等常见问题,并提出了相应的解决方案。微区原位分析凭借其高效率、低成本、高空间分辨率的优势,以及野外现场分析凭借其简单快速、贴近野外工作的特点是关键金属元素测试技术发展的主要趋势。 相似文献
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陕西华阳川铀稀有多金属矿床伴生大量的稀土资源,其矿石类型独特、组分复杂,系统的稀土矿物学工作将揭示矿石主要稀土矿物类型、稀土元素赋存状态,进而对矿床开发中稀土元素综合利用及选冶技术提供重要参考。本文在岩相学基础上,利用电子探针、扫描电镜对陕西华阳川铀稀有多金属矿床矿石中的稀土独立矿物与含稀土矿物进行系统研究,在矿石中发现了褐帘石（La2O3 6.49%～7.61%,Ce2O3 11.50%～14.00%）、磷铈镧矿（La2O3 16.30%～21.21%,Ce2O3 32.06%～39.18%）、磷钇矿（La2O3 2.29%～3.58%,Ce2O3 1.89%～2.37%,Y2O3 39.77%～42.80%）、氟碳铈镧矿（La2O3 12.86%～14.20%,Ce2O3 36.67%～39.90%）、褐钇铌矿（La2O3 1.19%～2.11%,Ce2O3 1.29%～2.30%,Y2O3 22.67%～25.88%）等5种稀土独立矿物;同时发现磷灰石、贝塔石、榍石等矿物中稀土元素含量较高。研究表明,该矿床稀土元素以独立矿物（褐帘石、磷铈镧矿、磷钇矿、氟碳铈镧矿、褐钇铌矿）与类质同象（磷灰石、贝塔石、榍石等矿物）两种形式存在,稀土资源以La、Ce轻稀土元素为主,并富含重稀土元素Y。 相似文献
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白云鄂博矿区土壤和植物中稀土元素的分布特征 总被引：2，自引：1，他引：1
白云鄂博矿区是稀土的主要产出地,在矿山开采和选炼等过程中,稀土元素通过迁移、富集等作用进入植物体,研究稀土元素的分布特征和迁移规律,可为白云鄂博矿体闭坑后的生物修复提供数据支持。本文设置了7个土壤采样点,采集铁花、沙蒿、沙打旺、沙朋、青蒿、小叶杨、猪毛菜七种植物,用电感耦合等离子体质谱法测定土壤和植物的根、茎、叶及整株的稀土含量,研究稀土元素在土壤和植物中的分布特征和迁移规律。统计分析结果表明:随着采样区与主矿区的距离增加,土壤样品中的稀土含量逐渐减少;在七种植物中,铁花的稀土含量最高,青蒿最低;对不同植物的整株稀土含量和各部位(根、茎、叶)稀土含量进行多元线性回归分析,叶(或花)的稀土含量在整珠植物中的占比最大。此外在不同季节,植物中的稀土含量基本保持不变,含量较高的稀土元素为Ce(0.0035%～0.020%)、La(0.0012%～0.011%)、Nd(0.0010%～0.0094%)和Pr(0.00036%～0.0046%),其中Ce最高。本研究提出:根据土壤样品中的稀土含量逐渐减少的特征,矿区周围土壤的稀土来源可能是矿石在采、选过程中的扩散造成的;根据植物富集稀土的能力,在矿山闭坑后,可种植富集稀土能力强的植物——铁花,进行矿山生物修复。 相似文献
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海洋沉积物常用的分析方法如敞开消解或高压密闭消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)或电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定,粉末压片或熔片结合X射线荧光光谱法(XRF)测定,分别存在消解不完全、速度慢、检出限高等缺点,导致样品前处理效率低、待测元素少。针对上述问题,本文采用偏硼酸锂为熔剂分解样品,5%硝酸浸取,用ICP-MS法进行测定,建立了一种快速分析海洋沉积物中48种元素的方法。使用海洋沉积物国家标准物质作为高点绘制标准工作曲线,确定了助熔剂偏硼酸锂用量、稀释倍数、各待测元素的分析同位素及内标元素、仪器测定模式及个别元素的干扰校正方程等,得到最佳分解条件及测定条件。结果表明:由于高温损失,P、As、Se、Cd、Hg等元素无法得到准确结果,可改用微波消解等方式前处理后再进行测定;Cu、Zn、Cr、Ni、Co等共计48种元素使用本法均能得到准确结果,各元素方法精密度(RSD)均小于9.7%。本方法应用于分析海洋沉积物国家标准物质GBW07333、GBW07314、GBW07335、GBW07336,测定值和认定值相符;分析海洋沉积物实际样品,各元素加标回收率介于83.6%~118.6%。本方法可测定元素多,极大提高了分析效率,适合大批量样品分析。 相似文献
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三酸分步消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤详查样品中23种金属元素 总被引：2，自引：0，他引：2
土壤详查样品具有数量大、基质复杂、有机质含量高的特点，传统上采用多种混合酸体系的消解方法，不仅会造成有机质消解不完全，消解后的溶液中常有黑色的碳质存在，而且样品消解后只用稀硝酸提取，一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物难以形成可溶性盐，致使提取不彻底，若用逆王水提取则易大量引入氯离子造成氯的多原子离子质谱干扰。本文针对上述问题，充分利用硝酸、氢氟酸、高氯酸的不同特性，采用电热板控温，三酸分步加入法消解土壤样品，对于消解后的样品，采用硝酸-盐酸（体积比20：1）作为提取剂，有效降低了氯的多原子离子质谱干扰且提取彻底。结果表明：本方法能够消解土壤中有机质和硅酸盐组分，具有试剂用量少、氯的质谱干扰小、操作流程简单、工作效率高等优点，方法检出限（3s）更低（0.0008~0.90mg/kg）。将该方法应用于暗棕壤、石灰岩土壤、黄棕壤国家标准物质中23种元素的测定，其测定结果明显优于传统的消解方法，相对标准偏差（RSD，n=6）为0.022%~5.83%，相对误差为-8.33%~9.17%，测定时与认定值相符。该方法具有较高的适用性和可靠性。 相似文献
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硫酸铵溶液淋滤-电感耦合等离子体质谱测定离子相稀土分量的方法优化 总被引：2，自引：2，他引：0
离子吸附型稀土中离子相稀土的准确测定对稀土矿体资源评价具有重要意义。离子相稀土以羟基或水合羟基的形式吸附在黏土矿物上,可与强电解质(Mg~(2+)、NH_4~+等)交换解吸进入溶液。前人以硫酸铵为淋滤液,实现了离子相稀土的解吸、提取,但在溶液浓度、浸取过程等方面选择各异,淋滤浸取率(60%～90%)差异大,未形成高效、统一的浸取方法,不利于离子相稀土元素的精确测定。本文通过对比实验规范了硫酸铵淋滤离子相稀土的各项淋滤参数(固液比、硫酸铵浓度、样品最佳称样量、浸泡时间),减少了淋滤过程中离子相稀土的损失,浸取率达到88%～98%,进而利用ICP-MS测定离子相稀土分量。方法检出限为0. 05～5. 11 ng/g;三类岩性离子吸附型稀土样品的精密度为:火山岩1. 80%～10. 01%,变质岩1. 06%～7. 27%,沉积岩1. 72%～7. 58%。协作实验室的分析结果验证了本方法的可靠性和准确性。本方法操作简便,分析效率高,为建立相关的行业标准乃至国家标准奠定了基础。 相似文献