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我国锂钾主要矿产资源大多分布在西部偏远地区,其勘查找矿或综合利用迫切需要现场快速分析技术的支持。本文介绍了自行开发的便携式Li-K分析仪的主要性能及其在锂辉石中锂的分析应用。Li-K分析仪是一种基于大气压的液体阴极辉光放电光谱仪,以待测液体为放电阴极,实现样品中Li、K等元素的原子化和激发。该仪器以光纤传导CCD光谱仪作为检测器,其波长范围为345～1015 nm,分辨率3 nm;以Li 670.78 nm和K 769.90 nm分析谱线,在最佳仪器工作条件下测定Li、K的精密度（RSD,n=14）均低于2%,检出限为0.03 μg/mL,检测范围0.1～10 μg/mL。研究表明,不同酸度和酸的类型对谱线强度影响较大,且存在显著的样品基体效应,标准曲线法分析锂辉石中Li的结果偏差高达267%;而标准加入法可克服基体效应的影响,获得与ICP-OES一致性较好的分析结果,为现场开展固体样品中Li的测定奠定了基础。 相似文献
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铌、钽在氢氟酸介质中能够形成稳定的溶液,使用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)有利于提高分析的准确性。本文采用模块化的小罐型、多罐体组合(70罐/组)酸溶罐体的微波消解溶样模式,结合ICP-OES仪器的耐氢氟酸进样系统,建立了测定铌钽矿中铌、钽的分析方法。本方法加快了酸溶的溶样速度,溶样时间从原来的48 h减少至1 h,且在氢氟酸介质中测定,避免了高含量铌、钽在低酸度介质中容易水解的影响。方法检出限为铌5.58 μg/g,钽5.87 μg/g。本方法应用于测定铌钽精矿(19%Nb2O5,27%Ta2O5)的分析结果与碱熔方法一致,能够测定Nb2O5含量在42 μg/g~19%和Ta2O5含量在86 μg/g~27%高低品位的铌钽矿,尤其对于铌、钽在百分含量以上的铌钽矿具有优势。 相似文献
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独居石是一种常用的地质年代计,但其内部结构复杂,常具有不同成分分区,只有足够小的激光束斑才能获得地质意义明确的U-Th-Pb年龄。本文在优化ICP-MS参数、匹配两路载气流量(Ar和He)的基础上,设计了两组激光剥蚀条件实验,获得适用于小束斑独居石U-Th-Pb定年的激光剥蚀参数(16μm,3 J/cm~2,5 Hz)和(10μm,3 J/cm2,4 Hz)。在此条件下分别测定标准样品44069和未知样品15SLS-01,获得标准样品44069的~(208)Pb/~(232)Th和~(206)Pb/~(238)U值的单点测试精度小于3%,其U-Th-Pb年龄结果与前人测得SHRIMP U-Pb年龄和TIMS U-Pb年龄一致;未知样品15SLS-01的208Pb/232Th值的单点测试精度小于3%,~(206)Pb/~(238)U值的单点测试精度介于3%~8%,多点测试~(206)Pb-~(238)U和~(208)Pb-~(232)Th的加权平均年龄在误差范围内一致,其中208Pb-232Th年龄更具代表性。本研究表明在16μm和10μm激光束斑下,利用LA-ICP-MS能够实现独居石U-Th-Pb年龄的测定,极大地提高了独居石此种微区定年方法的空间分辨率。 相似文献
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碱熔共沉淀-电感耦合等离子体质谱法测定橄榄岩中的稀土元素 总被引：4，自引：4，他引：0
橄榄岩的稀土元素特征对研究岩石成因、岩浆作用过程具有重要的意义。橄榄岩中的稀土元素含量低(∑REEs=0.1~1μg/g),且存在镁、铁等基体元素的干扰,难以准确测定。前人通常利用高压密闭酸溶-离子交换法处理样品,将稀土元素与镁、铁等基体元素分离,达到了预富集的效果,但耗时长(消解时间接近7天)、操作步骤繁多,不利于大批量样品的分析。本文建立了过氧化钠碱熔、Fe(OH)_3和Mg(OH)_2共沉淀的样品前处理方法,通过离心使溶液与沉淀分离,从而实现了稀土元素与镁、铁等基体元素的快速分离,再采用电感耦合等离子体质谱法测定稀土元素含量。方法检出限为0.17~2.18 ng/g,加标回收率为95%~101%,国家标准物质(GBW07101和GBW07102)的测定值与标准值的相对误差小于20%,相对标准偏差(RSD,n=11)小于10%。该方法既减少了分步沉淀过程中带来的损失,也缩短了分析周期(消解时间仅需一天),操作简便,分析效率高。 相似文献
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1发展历史国土资源部西北矿产资源监督检测中心(简称"中心"),前身是西安地质矿产研究所实验测试中心,隶属中国地质调查局西安地质调查中心。中心组建于1962年,1992年首次通过国家级计量认证,2003年通过国家级实验室认可,2004年经国土资源部认证 相似文献
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采用高压密闭酸溶处理样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定岩石中的多种微量、痕量元素是地质分析中普遍采用的一种分析方法,但在分析花岗闪长岩样品时,由于锆赋存在难溶的副矿物(锆石、金红石)中,会出现锆溶出率偏低的现象。针对这一现象,本研究增加了赶硅的预处理过程,加大氢氟酸用量,在溶液介质中引入氟离子使锆形成氟络离子改善了锆的稳定性,将锆的溶出率提高到95%左右,实现了花岗闪长岩中微量锆的准确测定。本方法的精密度(RSD,n=11)小于5%,检出限为0.052μg/g。应用于分析克拉玛依地区花岗闪长岩中的锆,测定值与过氧化钠、偏硼酸锂碱熔以及X射线荧光光谱法的测定值有良好的一致性,且基体效应小、检出限低,还可以满足锂、铍、钪等其他多种微量元素的同时测定。 相似文献
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矿山酸性水及其伴生的重金属污染是含黄铁矿矿山最主要、综合治理难度最大的污染问题。为了查明蒿坪河流域废弃石煤矿开采河流铝的白色污染及成因问题，2021年以来进行了卫星遥感解译、无固定翼无人机航测、样品采集与分析、主要河流断面水质动态监测等工作。结果表明：(1)研究区河流普遍存在铝的白色污染，其形成可见3种模式：两条沟道不同酸碱度的河水混合后形成白水带；河道河水自然跌水后在河床形成白色污染物；河水自然演化形成酸性水、酸性磺水与酸性白水。(2)河水铝离子污染普遍且超标严重，216件河水中Al离子平均含量为8.6mg/l，样品超标率65.8%,19条河流断面3次河水中Al离子的平均超标率90.48%。(3)河流中铝来自于石煤矿及其围岩中酸性溶解作用长石的结果，废渣堆底部流水是河流铝的主要污染源。(4)河水中铝离子与pH具有显著的负相关关系，河水酸度愈大，河水中铝离子含量愈高；河水中白色无定形胶凝状物形成后，河水中铝离子含量显著降低。河水pH的升高，是河流白色污染物形成的主要因素。河水中铝的白色污染物具有无定形特点，化学组分复杂，是硫酸根、氢氧根及铝构成的复杂化合物。铝的白色无定形胶凝状物具有吸... 相似文献
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