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地球化学标准物质标准不确定度估算探讨 总被引：4，自引：15，他引：4
在用高精度分析方法经检验证明样品均匀知识性和稳定性良好的条件下，可以以定值测试的不确定度表示标准物质标准值的不确定度。在较全面分析了地球化学标准物质定值测试的误差后，提出以测试结果平均值的标准偏差算得A类不确定度、以定值方法间的偏倚估计B类不确定度，以两者的合成值作为地理化学标准物质不确定度的估计值，并用其试算了部分已有地球化学标准物质有代表性元素的不确定度，结果表明提出的不确定度估算方法是可信的。 相似文献
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黑色页岩铁同位素标准物质的研制 总被引：1，自引：0，他引：1
本文选择宜昌三峡地区九龙湾剖面采集的黑色页岩作为黑色页岩Fe同位素备选标准物质, 命名为CAGS-BS。使用单因素方差分析法对CAGS-BS进行均匀性检验; 使用t检验对其在24个月中四次分析的数据进行长期稳定性的检验, 结果显示均匀性和稳定性良好, 满足标准物质的要求。黑色页岩Fe同位素标准物质采用多家实验室协作定值的方法确定特征量值。协作定值的单位包括: 中国地质科学院地质研究所, 中国科学技术大学, 中国地质大学(北京), 天津大学和中国科学院广州地球化学研究所。剔除了可疑值之后的数据符合正态分布, 可以采用算术平均法进行标准物质的定值。标准物质不确定度由协作测定的不确定度分量(uchar)、批内瓶间差异引起的不均匀性不确定度分量(ubb’)和实验室保存引起的长期不稳定性不确定度分量(ults)共同确定, 总不确定度为扩展不确定度, 包含因子(k)等于2。得到CAGS-BS的特征值及不确定度为: δ56FeIRMM-014/‰ = 0.10 ± 0.04。该标准物质可用于黑色页岩样品的化学流程评价和验证、质谱仪的校正及整个过程的分析质量控制。 相似文献
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱元素微区分析标准物质研究进展 总被引：9，自引：5，他引：4
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)是目前地球科学分析领域的重要技术手段,元素微区分析标准物质研制是该分析技术发展的重要方向。本文对当前LA-ICP-MS元素微区分析标准物质的种类、元素分布以及应用上的优缺点和标准物质的制备方法进行了评述。现有的有证标准物质数量不多、种类不齐全,部分元素浓度较低,定值不确定度较大,应用上受到较大的局限性;研制标准也不成熟,均匀性检验方面尚未有统一的方法。本文参照岩石粉末标准物质均匀性检验方法提出了两步均匀性检验法,同时指出在标准物质种类方面,铂族元素及Au元素浓度适当、Pb-S等不同硫化物基体标准物质,以及化学成分不同的碳酸岩和磷酸岩基体标准物质是当前的迫切需求;在标准物质研制技术方面,纳米岩石粉末压片技术的研发、原位微区分析标准物质(固体)均匀性检验判别标准研究是亟待解决的问题。 相似文献
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在分析地质标准物质标准值不确定度来源的基础上,提出了在多个实验室协作研制地质标准物质时,协作单位除提供重现性检测数据外,还应分别提供各项目检测数据的合成不确定度。分析方法或实验室之间的平均值的合成不确定度按不等精度方法处理。标准物质标准值的不确定度由分析方法、检测实验室、样品均匀性和样品稳定性的不确定度合成后乘以扩展不确定度置信水平下的包含因子而得。 相似文献
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我国氢氧同位素国家一级标准物质经过二十余年的使用,现已不能满足需求,急需研制代表当今分析技术水平的新的氢氧同位素国家标准物质。本文研制了系列(4个)水中氢氧同位素标准物质,其中三个采自天然水样,一个为人工配制的贫氘水,三种天然水样基本涵盖了我国境内天然水的氢氧同位素组成范围。每种标准物质随机抽取30瓶的均匀性子样,每份子样做双份分析,进行均匀性检验,四种标准物质的均匀性检验得到的F值都小于相应的自由度的临界值,显示四种标准物质的均匀性良好。标准物质的δ18O和δD值经过2年的稳定性检验,特征量值变化在不确定度范围,由此判定δD、δ18O值稳定性良好。采用国际间实验室采用不同原理的方法协同定值,11家国内外实验室分别采用Cr还原法、激光法、H2-H2O平衡法、高温热转换元素分析法进行水中氢同位素定值,采用CO2-H2O平衡法进行氧同位素定值;定值不确定度显著降低,δ18O的扩展不确定度小于0.08‰,δD的扩展不确定度小于0.9‰。该标准物质已被国家质检总局批准确为国家一级标准物质,批准号为GBW 04458~GBW 04461。 相似文献
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铌钽精矿标准物质研制 总被引：2，自引：2，他引：0
铌钽精矿标准物质在监控选冶样品分析的过程起到重要作用,在选厂及冶金系统有很大的需求,国内外的文献检索均未发现铌钽精矿标准物质的报道;而铌钽矿物的性质决定了铌钽精矿的粉碎粒度及均匀性对铌钽精矿标准物质的研制提出了更高的要求。本文阐述了4个铌钽精矿标准物质的研制过程,铌钽精矿采集于宜春及尼日利亚铌钽选厂,样品经气流粉碎和高铝球磨两次细碎及机械混匀后,随机抽取包装好的样品进行均匀性和稳定性检验及定值。采用电感耦合等离子体发射光谱法与质谱法(ICP-OES/MS)进行均匀性和稳定性检验,结果表明样品的均匀性和稳定性良好。采用多个实验室协同测试的定值方式,利用不同原理的分析方法对此样品的铌钽等12个元素进行定值,给出了各定值元素的认定值和不确定度。4个铌钽精矿标准物质Ta(Nb)_2O_5的含量为9. 89%、20. 55%、40. 79%、53. 69%,形成一个从粗精矿到精矿较为完整的含量体系,可以满足选冶试验各阶段流程样品分析对标准物质的需求。 相似文献
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钛铁矿化学成分标准物质研制 总被引：3，自引：3，他引：0
当前我国没有钛铁矿化学成分标准物质,只有与其相似的钒钛磁铁矿石标准物质,国外钛铁矿标准样品主要是钛铁矿精矿,不能有效地进行分析质量控制,因此迫切急需研制钛铁矿化学成分标准物质。本文研制了5个钛铁矿化学成分标准物质。样品采自山东省莒县棋山钛铁矿矿区、山东省沂水常庄钛铁矿矿区和河北省承德黑山钛铁矿矿区,采用流化床对撞式气流粉碎磨将样品细碎至粒度小于50μm,混合均匀后进行均匀性和稳定性检验,代表性元素的电感耦合等离子体发射光谱和电感耦合等离子体质谱分析结果表明方差检验的F值小于临界值,样品均匀性良好;所检验的元素经18个月6次分析,均未发现统计学意义的明显变化,样品的短期和长期稳定性良好;烘样温度(20~60℃)对亚铁(FeO)的稳定性并无影响,亚铁不会发生氧化。选择11家具有资质的实验室,采取经典分析方法与现代仪器分析技术相结合的方式,选用两种以上不同原理的准确度高的可靠方法对该标准物质联合定值,依照JJF 1343—2012和一级标准物质技术规范,5个钛铁矿化学成分标准物质给出了46项组分(包括主量、痕量和全部稀土元素)的认定值和不确定度,TiO2的含量范围为2.97%~19.76%,TFe的含量范围为18.88%~51.30%,基本涵盖了我国钛铁矿成矿类型,能够满足钛铁矿勘查、评价和开发的需求。 相似文献
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对按国家一级标准物质技术规范研制的铜镍硫化物Re-Os标准物质定值的溯源性及其总不确定度进行讨论与评估。铜镍硫化物标准物质样品采用Carius管溶解,高精度的TRITON同位素质谱仪、MAT-262热电离质谱仪、四极杆等离子体质谱仪、多接收器等离子体质谱仪和高分辨四极杆等离子体质谱仪测量Re、Os含量和Os同位素比值,其中Re-Os含量可以溯源至基准物质,而187Os/188Os同位素比值可以溯源至国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)。在定值数据误差计算时,采用国际通用的ISOPLOT软件利用加权的方法对数据进行处理;在合成总不确定度时,考虑了物质的均匀性和稳定性,同时考虑了稀释剂标定和同位素丰度以及称量误差等影响测定因素的不确定度。标准值的不确定度由三部分组成:第一部分是通过所有参与定值数据,采用ISOPLOT软件,利用加权的方法对数据进行计算处理得到的不确定度;第二部分是物质的均匀性和稳定性的不确定度;第三部分是影响测定其他因素的不确定度。 相似文献
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河流沉积物多环芳烃标准样品的制备与定值 总被引：3，自引：1，他引：2
多环芳烃环境标准样品是保证多环芳烃环境监测和污染调查数据可靠性以及不同实验室间分析数据可比性必不可少的计量工具。美国NIST、欧盟IRMM、英国LGC等研究机构已有沉积物多环芳烃环境标准样品,但浓度水平大部分集中在mg/kg浓度水平,与我国当前的污染水平存在一定差距,难以满足痕量分析(μg/kg)质量保证与质量控制的要求。而我国受天然基体标准样品制备技术和定值分析技术的制约,尚没有研制沉积物多环芳烃环境标准样品。本文研制了适合我国多环芳烃环境监测和科学研究需要的河流沉积物标准样品。沉积物样品采集自松花江哈尔滨段流域,经过自然阴干、研磨、筛分、混匀和灭菌等加工处理,分层随机抽取15瓶样品对16种多环芳烃进行均匀性研究,结果表明样品均匀性良好。在30℃避光保存条件下,采用线性模型进行稳定性研究,标准样品在16个月稳定性检验期间未发现不稳定变化趋势。11家实验室对该河流沉积物标准样品采用气相色谱-质谱法和液相色谱法进行联合定值,经统计分析处理评定出14种多环芳烃的标准值和不确定度,并给出2种多环芳烃的参考值,特性量值在6.9~158 μg/kg之间,不确定度在1.5~25 μg/kg之间,可以满足多环芳烃痕量分析质量保证与质量控制的要求。该标准样品被批准为国家标准样品,填补了国内此类标准样品和标准物质空白,已成功应用于土壤和沉积物样品中多环芳烃的监测,可为进一步开展有机污染物环境基体标准样品研制提供参考和借鉴。 相似文献
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深海稀土被认为是继多金属结核、富钴结壳和多金属硫化物之后发现的第四种深海矿产资源,以富含中-重稀土元素为显著特征。中国目前深海沉积物标准物质数量较少,不成系列,而且现有海洋沉积物标准物质中稀土元素总量最高为475.9μg/g,远未达到富稀土深海沉积物中的稀土元素总量(>1000μg/g)。目前国内外尚未有富稀土深海沉积物成分分析标准物质,为满足深海稀土资源勘查需要,本文报道了国家一级标准物质太平洋富稀土深海沉积物(GBW07590)研制过程。该标准物质候选物实物样品采集自4300m东南太平洋海底,经过自然风干、粉碎、混匀和灭活加工制备后,对沉积物成分进行均匀性和稳定性检验,各成分统计结果显示样品具有良好的均匀性和稳定性。国内外11家实验室采用多种分析方法对该标准物质的62种成分进行定值,确定各项成分的标准值和不确定度,稀土总量达到2103μg/g。该标准物质的研制进一步丰富了国内外深海沉积物标准物质品类,为科学研究、深海资源开发评价和地球化学分析测试等提供科技支撑。 相似文献
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实验室和研究人员所使用的碳、氮同位素标准物质一般由国际原子能机构(IAEA)获得,然而近年来,随着碳氮同位素在实验室质量监控、方法评价、仪器校准等方面的广泛应用,市场需求量不断增加, IAEA研制的碳、氮同位素标准物质的种类与数量逐渐不能满足科学研究快速发展的需求。我国急需研制适应当今分析技术水平的有机质碳氮同位素国家标准物质用以进行质量监控、方法评价、仪器校准。为保证量值传递精度,本文研制了4个有机化学物质的碳氮稳定同位素标准物质,其中3个为尿素样品,1个为L-谷氨酸。经检验4种标准物质的均匀性通过F值检验,标准物质的δ~(13)C和δ~(15)N值经过一年的稳定性检验,特征量值变化在测量方法允许的不确定度范围内,由此判定δ~(13)C和δ~(15)N值稳定性良好。由包括研制单位实验室在内的12家实验室协同定值,采用高温燃烧-气体同位素质谱法测定了δ~(13)C和δ~(15)N值,系列标准物质δ~(13)C和δ~(15)N认定值区间呈梯度分布,δ~(13)C值为-40‰～0‰,δ~(15)N值为-10‰～30‰,涵盖了我国天然样品中有机质碳氮稳定同位素组成范围;研制的系列标准物质δ~(13)C的定值扩展不确定度不大于0.08‰,δ~(15)N的定值扩展不确定度不大于0.09‰,定值水平与国际标准物质相当。该系列标准物质已被国家质检总局批准为国家一级标准物质,批准号为GBW04494～GBW04497。可被用于地质、生态、环境等多种样品δ~(13)C和δ~(15)N比值测定时的分析监控、仪器校准、方法评价、质量保证和质量监控。 相似文献
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水系沉积物标准物质研制 总被引：4，自引：3，他引：1
为满足区域地球化学调查及矿产勘查的需要,新研制了15个水系沉积物标准物质,其中6个样品是原有水系沉积物标准物质的复制,9个新研制的样品主要采自中国北方的森林沼泽和干旱荒漠特殊景观区。样品粒度依据区域地球化学调查规范的要求,森林沼泽区采样粒级为2.0～0.22 mm,干旱荒漠区采样粒级为4.76～0.90 mm,山区和丘陵地区的采样粒级为小于0.22 mm。样品在室内晾干后在110℃烘24 h,置于大型高铝瓷球磨机粉碎并混匀,使样品中小于0.074 mm的部分大于99%以上。样品采用波长色散X射线荧光光谱进行进行均匀性检验,方差检验的F值小于临界值,所有元素的RSD均小于4%,大部分元素的RSD小于3%,P、Mn、Ti、Fe2O3、K2O等元素的RSD小于1%,证明样品均匀性良好。经2年内4次分析,检验结果表明对所检验的元素和成分均未发现统计学意义的明显变化,证明样品的稳定性良好。采用多家家实验室用不同原理的方法联合定值,邀请全国15家有资质的实验室采用准确度较高的方法分析测试约72种组分,根据ISO导则35和国家一级标准物质研制规范的要求,计算15种水系沉积物标准物质中72种元素和组分的标准值(部分组分给出参考值)和不确定度,这些新研制的标准物质是原有水系沉积物标准物质的一个补充。 相似文献
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高磷铁矿石成分分析标准物质研制 总被引：3，自引：3，他引：0
高磷铁矿石的分析测试过程需要基体组分相似、含量适中、定值组分全的标准物质进行质量监控,目前我国没有高磷铁矿石标准物质,现有铁矿石标准物质因基体组分不尽相同,磷元素含量大部分低于0.25%,而高磷铁矿石中磷含量均高于0.25%,这些标准物质难以满足高磷铁矿石产品的分析测试质量监控要求。基于此,本文研制了3个高磷铁矿石成分分析标准物质,样品分别采集于鄂西地区湖北宜昌秭归县野狼坪矿区、湖北恩施长岭矿区(武钢矿区)、湖北宜昌长阳县火烧坪矿区(宝钢长阳矿区),磷和铁含量均呈一定梯度,基本覆盖高磷铁矿的含量范围。均匀性和稳定性对SiO_2、Al_2O_3、TiO_2、P、K_2O、Na_2O、Fe、MnO、CaO、MgO、FeO、LOI、S、Cu、Pb、Zn、Cr、Ni、Co、Cd、Sr、Ba、V、As、Hg共25个组分进行检验,均匀性检验采用方差分析F检验法和测试结果的相对标准偏差进行评价,稳定性检验采用直线拟合,t检验法进行评估。经检验,样品均匀性、稳定性良好;定值采用11家实验室协作,采用2种以上不同原理的方法进行测试,定值组分包括主量元素、微量元素共25项,其中24项提供认定值及不确定度,Hg提供参考值。磷的含量分别为0.285%、不确定度0.010%,0.735%、不确定度0.020%,1.73%、不确定度0.05%,总铁含量分别为35.18%、不确定度0.20%,41.46%、不确定度0.20%,51.44%、不确定度0.13%。本次研制的高磷铁矿石标准物质可用于高磷铁矿的勘查、评价和综合利用开发中对标准物质的需求。 相似文献
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我国镍矿石与镍精矿标准物质较少,镍矿石成分分析标准物质仅有1个,镍含量较高(4.33％),当前已有的标准物质基本用尽,且国际上尚没有镍精矿标准物质.本文研制了3个镍矿石标准物质(GNi-1、GNi-2、GNi-3)和2个镍精矿标准物质(GNi-4和GNi-5).标准物质候选物采自吉林省红旗岭镍矿,将样品粉碎至粒度小于0.074 mm,针对样品硫化物含量较高的特点,在样品加工过程中采用低温和球磨机中充满氩气的保存方法,防止加工过程中产生热量导致硫化物发生氧化,提高样品长期稳定性采用X射线荧光光谱和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对样品的均匀性进行检验,F的实测值小于临界值,相对标准偏差较小,样品均匀性良好;两年内4次测定的分析结果无方向性变化趋势,统计计算结果显示稳定性良好.19家实验室对此批标准物质进行联合定值,Ni采用经典分光光度法、容量法与重量法测定,微量元素采用ICP-AES和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等技术测定,依照ISO导则35和国家一级标准物质研制规范,3个镍矿石标准物质给出了Ni、Cu、S等23种组分的标准值与不确定度;2个镍精矿标准物质的19种组分给出标准值与不确定度,4种组分给出参考值.镍矿石标准物质中镍的含量分别为0.11％、0.33％、1.02％;镍精矿标准物质中镍的含量分别为5.93％、9.01％,形成一个从边界品位、工业品位至镍精矿较为完整的含量系列,能够满足镍矿勘查和选冶对标准物质的需求. 相似文献
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土样比重的测量不确定度评定 总被引：1，自引：0，他引：1
土样比重的测量不确定度既判定了自身的可靠性,同时又影响了通过比重及其他一些参数换算得到的孔隙率、饱和度等指标的准确性。选用物理性质较为均匀的原状粉土做样品,基于《土工试验方法标准》(GB/T50123-1999),通过比重瓶法重复测量了样品的比重。根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)的要求,分析了试验过程中影响因素的主要来源,建立了测量比重不确定度的计算模式,较系统地对其不确定度进行了评定。结果表明:土的比重测量误差主要由称量及不均匀性两个因素引起。试验条件下的土样比重测量结果的扩展不确定度为0.005。 相似文献
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质量平衡法分析1,2,3,4-四氯苯的纯度分析与不确定度评定 总被引：1，自引：0，他引：1
采用可溯源的质量平衡法对1,2,3,4-四氯苯标准物质纯度定值,评价了此方法的不确定度.其中非挥发性杂质用气相色谱串联质谱(GC-MS)进行定性,经标准添加的方式确认杂质为1,2,3,5-四氯苯,并用气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)对杂质准确定量;水分含量和灰分含量分别采用卡尔费休库伦法和马弗炉灼烧的方法测量,溶剂残留采用顶空GC-MS分析,确认1,2,3,4-四氯苯中的残留溶剂是乙醚.纯度定值结果为98.79％,扩展不确定度为0.20％(k=2).同时对分装的500瓶样品抽取10瓶进行均匀性检验,F检验和T检验结果表明在95％置信范围内样品均匀性良好;按短期稳定性(1个月)和长期稳定性(12个月)分别进行稳定性检验,结果表明在20℃条件下1,2,3,4-四氯苯的稳定期不少于12个月. 相似文献
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建立放射性核素比活度检验的数学模型,分析产生测量不确定度的主要来源,采用相同条件下重复检验的数据和积累的数据以及外部提供的有效数据,在分别进行A、B类相对标准不确定度分量评定的基础上再进行合成相对标准不确定度评定.结果用于日常检验报告的测量不确定度项报出. 相似文献