有机化学物质碳氮稳定同位素系列标准物质研制     

李科  张琳  刘福亮  贾艳琨 《岩矿测试》2020,39(5):753-761

实验室和研究人员所使用的碳、氮同位素标准物质一般由国际原子能机构(IAEA)获得,然而近年来,随着碳氮同位素在实验室质量监控、方法评价、仪器校准等方面的广泛应用,市场需求量不断增加, IAEA研制的碳、氮同位素标准物质的种类与数量逐渐不能满足科学研究快速发展的需求。我国急需研制适应当今分析技术水平的有机质碳氮同位素国家标准物质用以进行质量监控、方法评价、仪器校准。为保证量值传递精度,本文研制了4个有机化学物质的碳氮稳定同位素标准物质,其中3个为尿素样品,1个为L-谷氨酸。经检验4种标准物质的均匀性通过F值检验,标准物质的δ~(13)C和δ~(15)N值经过一年的稳定性检验,特征量值变化在测量方法允许的不确定度范围内,由此判定δ~(13)C和δ~(15)N值稳定性良好。由包括研制单位实验室在内的12家实验室协同定值,采用高温燃烧-气体同位素质谱法测定了δ~(13)C和δ~(15)N值,系列标准物质δ~(13)C和δ~(15)N认定值区间呈梯度分布,δ~(13)C值为-40‰～0‰,δ~(15)N值为-10‰～30‰,涵盖了我国天然样品中有机质碳氮稳定同位素组成范围;研制的系列标准物质δ~(13)C的定值扩展不确定度不大于0.08‰,δ~(15)N的定值扩展不确定度不大于0.09‰,定值水平与国际标准物质相当。该系列标准物质已被国家质检总局批准为国家一级标准物质,批准号为GBW04494～GBW04497。可被用于地质、生态、环境等多种样品δ~(13)C和δ~(15)N比值测定时的分析监控、仪器校准、方法评价、质量保证和质量监控。  相似文献   

土壤中氟的形态分析   总被引：11，自引：3，他引：8  

桂建业  韩占涛  张向阳  刘福亮 《岩矿测试》2008,27(4):284-286

以宁夏盐池地区高氟土壤为例,采用连续提取法对土壤样品中各形态氟进行提取,离子色谱法测定各形态氟的含量。根据研究目的及土壤特点将氟的形态划分为水溶态、离子交换态、可还原态、可氧化态及残渣态5种形态;对各种形态连续提取过程中使用的提取液进行了选择。采用建立的方法获得提取土壤中F-的检出限为0.76μg/g;方法精密度(RSD,n=7)各形态氟为水溶态氟11.3%,离子交换态氟13.5%,可还原态氟10.7%,可氧化态氟8.9%。  相似文献   

液闪法测量水中氚放射性活度的淬灭效应   总被引：3，自引：2，他引：1  

张向阳  刘福亮  张琳  郭华良 《岩矿测试》2010,29(4):469-471

采用液体闪烁计数法进行放射性同位素测量时存在淬灭效应,而且几乎每个样品的淬灭程度都不同,并影响测量精度。采用液体闪烁计数法测量水中氚的放射性活度,淬灭是难以避免的,因此要进行淬灭校正,才能使不同淬灭程度的样品的测量结果具有可比性。淬灭校正的方法有很多,外标准校正法是一种比较可靠的方法。文章采用氚外标准校正法进行实验,得出淬灭校正曲线即探测效率E与淬灭参数SQP(E)的关系式为E=0.001 3SQP(E)-0.707 6,经过样品验证,该曲线是可靠的。采用外标准校正法适合于大批样品的测量。  相似文献   

水中氢氧同位素不同分析方法的对比   总被引：4，自引：4，他引：0  

张琳  陈宗宇  刘福亮  贾艳琨  张向阳  陈立 《岩矿测试》2011,30(2):160-163

采用在线的连续流Gasbench Ⅱ-IRMS和离线的Dual-inlet IRMS分析方法分析水样中氢氧同位素组成.对比两种分析系统结果表明,运用离线的Dual-inlet IRMS测定氢同位素,精密度均小于1‰,比在线的连续流Gasbench Ⅱ-IRMS重现性和精度好;运用离线的Dual-inlet IRMS和在...  相似文献   

基于连续流同位素质谱的地下水无机物氯稳定同位素测试方法及影响因素研究     

刘君  王莹  苏嫒娜  刘福亮  张琳 《岩矿测试》2022,(1):80-89

氯稳定同位素作为示踪剂,能指示水体演化和探索地质环境变化,在地球科学领域具有广泛的应用前景.连续流同位素质谱法(CF-IRMS)具有样品用量少和灵敏度高的优点,被广泛应用于氯等稳定同位素的测试.氯甲烷作为一种易挥发的气体,在反应过程及测试管路中容易逸出,造成样品损失.如何减少反应及测试过程中氯甲烷的流失,实现氯甲烷的分...  相似文献   

水中系列氢氧同位素标准物质的研制     

张琳  刘福亮  贾艳琨  刘君 《岩矿测试》2013,32(5):780-784

我国氢氧同位素国家一级标准物质经过二十余年的使用,现已不能满足需求,急需研制代表当今分析技术水平的新的氢氧同位素国家标准物质。本文研制了系列(4个)水中氢氧同位素标准物质,其中三个采自天然水样,一个为人工配制的贫氘水,三种天然水样基本涵盖了我国境内天然水的氢氧同位素组成范围。每种标准物质随机抽取30瓶的均匀性子样,每份子样做双份分析,进行均匀性检验,四种标准物质的均匀性检验得到的F值都小于相应的自由度的临界值,显示四种标准物质的均匀性良好。标准物质的δ¹⁸O和δD值经过2年的稳定性检验,特征量值变化在不确定度范围,由此判定δD、δ¹⁸O值稳定性良好。采用国际间实验室采用不同原理的方法协同定值,11家国内外实验室分别采用Cr还原法、激光法、H₂-H₂O平衡法、高温热转换元素分析法进行水中氢同位素定值,采用CO₂-H₂O平衡法进行氧同位素定值;定值不确定度显著降低,δ¹⁸O的扩展不确定度小于0.08‰,δD的扩展不确定度小于0.9‰。该标准物质已被国家质检总局批准确为国家一级标准物质,批准号为GBW 04458~GBW 04461。  相似文献   

利用环境同位素识别酒泉-张掖盆地地下水补给和水流系统   总被引：6，自引：2，他引：4       下载免费PDF全文

贾艳琨  刘福亮  张琳  聂振龙  申建梅  陈宗宇 《地球学报》2008,29(6):740-744

详细了解干旱区地下水的补给机制对地下水资源管理来说是非常重要的,天然环境同位素在过去的40年里广泛应用于解决有关地下水补给、流动等问题。笔者通过分析酒泉-张掖盆地水的环境同位素变化特征,识别地下水的补给和流动.研究结果表明,酒泉-张掖盆地地下水的补给源主要来自山区出山河流,补给发生在祁连山前戈壁带,在山前冲积扇带地下水主要为1963年以来的快速补给,而部分深部地下水为1952年以前补给。同时,环境同位素指示盆地存在深部区域流系统和浅部局域流系统,酒泉盆地和张掖盆地之间不存在明显的水力联系。该研究不仅对黑河流域地下水的开发管理有着重要意义,对我国西北类似的内陆盆地地下水的开发管理有着借鉴意义。  相似文献   

利用稳定同位素方法识别内蒙古佘太盆地地下水补给来源   总被引：1，自引：1，他引：0       下载免费PDF全文

刘君  王莹  卫文  张琳  刘福亮 《水文》2017,37(1):51-55

为研究近几十年来佘太盆地地下水补给变化情况,通过现场调查分析,对佘太盆地浅层地下水开展同位素样品采集工作,并测定了其氢、氧稳定同位素的值。在分析同位素分布特征及变化规律的基础上,结合当地地质及水文地质条件识别了地下水补给来源和补给区并构建了浅层地下水的补给模式图,探讨了区域上浅层地下水的补给流动状况。通过分析研究区大气降水和地下水中的氢氧稳定同位素的变化特征发现:当地大气降水并不是地下水的主要补给来源,其补给源区为周边山区,补给来源主要是周边山区的大气降水,且地下水所经历的蒸发作用较明显;盆地的东、西部地下水的补给源区不尽相同,西部的补给区高程要高于东部的补给区高程,但两部分地下水所经历的蒸发强度基本相同。  相似文献