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混合溶剂溶解磷灰石分光光度法测定全磷 总被引：1，自引：0，他引：1
试验了用柠檬酸－Ａｌ（ＮＯ３）３混合溶剂分解磷灰石,可有效地消除分光光度法测定磷灰石中全磷时干扰离子的影响,此方法测得结果与磷钼酸喹啉重量法分析结果相符;其ＲＳＤ〈５％（ｎ＝６）。 相似文献
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基性岩超基性岩中痕量铂的催化极谱测定 总被引：1，自引：0，他引：1
本文针对基性岩超基性岩中ＳｉＯ＿２，Ａｌ＿２Ｏ＿３，Ｆｅ＿２Ｏ＿３，ＭｇＯ，ＣａＯ等含量高的特点，确定了１ｍｏｌ／Ｌ盐酸—０．１ｇ／Ｌ硫酸肼—３×１０￣（－３）ｍｏｌ／Ｌ甲醛底液测定痕量铂的体系，通过控制温度与改进熔矿方法，增强了体系稳定性，消除了ＳｉＯ＿２等的干扰。用于铜镍矿、铬铁矿和硅酸盐管理样的测定，结果符合要求。 相似文献
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研究了在氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）和乳化剂ＯＰ存在下，Ｍｇ与邻氯苯基荧光酮（ｏ－Ｃｌ－ＰＦ）的显色反应。在ｐＨ１２的碱性介质中，Ｍｇ（Ⅱ）与ｏ－Ｃｌ－ＰＦ形成１：３的蓝色配合物，其λ＿ｍａｘ＝６１２ｎｍ，表现摩尔吸光系数ε＿６１２＝１．３９×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１，Ｍｇ（Ⅱ）在０～０．２μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律。方法用于新陶瓷材料氮化硅（Ｓｉ＿３Ｎ＿４）中微量ＭｇＯ的测定，其结果与原子吸收光谱法相符。 相似文献
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对Ｐ５０７萃淋树脂分离稀土元素的条件进行了实验，拟定了以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ为流动相分离４Ｎ级荧光材料Ｅｕ＿２Ｏ＿３中１４种稀土杂质元素的流程，使被测杂质与基体Ｅｕ＿２Ｏ＿３达到了较好的分离；再用阳离子交换树脂分离被测液中非稀土杂质元素。选择了端视ＩＣＰ－ＡＥＳ测量稀土杂质元素的最佳条件。称样量５０ｍｇ时各杂质组分的测定下限（ｕｇ／ｇ）为：ＣｅＯ＿２、Ｐｒ＿６Ｏ＿（１１）、Ｎｄ＿２Ｏ＿３、Ｓｍ＿２Ｏ＿３、Ｔｂ＿４Ｏ＿７、Ｈｏ＿２Ｏ＿３、Ｅｒ＿２Ｏ＿３，Ｔｍ＿２Ｏ＿３、Ｌｕ＿２Ｏ＿３０．４，Ｌａ＿２Ｏ＿３、Ｇｄ＿２Ｏ＿３、０．２，Ｄｙ＿２Ｏ＿３、Ｙ＿２Ｏ＿３０．０４，Ｙｂ＿２Ｏ＿３０．０２。６次取样分析，各杂质组分加入量为１０ｕｇ／ｇ（ＣｅＯ＿２为２ｕｇ／ｇ），加入回收率在８４％～１１２％；ＲＳＤ＜１３％。方法可用于纯度在９９．９９％～９９．９９９５％Ｅｕ＿２Ｏ＿３中１４种稀土杂质元素的测定。 相似文献
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甲基异丁基甲酮萃取－石墨炉平台原子吸收法测定地质样品中痕量硒和碲 总被引：1，自引：1，他引：1
样品经ＨＮＯ＿３－ＨＦ－ＨＣｌＯ＿４分解，在５．４ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中，以抗坏血酸为还原剂用甲基异丁基甲酮同时萃取样品中的Ｓｅ、Ｔｅ。以Ｐｄ和Ｎｉ作混合基体改进剂，使用自制的涂锆石墨平台直接测定有机相中的Ｓｅ、Ｔｅ。方法的检出限分别为０．２１×１０￣（－９）ｇＳｅ，０．１３×１０￣（－９）ｇＴｅ；测定０．０６ｇＳｅ、０．０３ｇＴｅ的ＲＳＤ（ｎ＝１１）分别为７．０％和８．９％。 相似文献
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催化光度法测定痕量锇 总被引：3，自引：0，他引：3
在０５ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４介质中，Ａｓ（Ⅲ）存在下，Ｏｓ（Ⅷ）催化ＫＣｌＯ３氧化邻苯二酚紫褪色反应。反应受温度、反应时间影响，冷却及加入抗坏血酸可终止反应。据此，建立了一个测定痕量Ｏｓ（Ⅷ）的新方法。方法的灵敏度为２５７×１０－１０ｇ／ＬＯｓ（Ⅷ），测定范围为０～００９１μｇ／Ｌ，用地质管理样中锇的测定验证，结果与原结果相符 相似文献
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锇粉中杂质元素分析方法研究 总被引：2，自引：0，他引：2
利用ＩＣＰ＿ＭＳ技术建立了锇粉中痕量杂质元素的分析方法。在浓ＨＮＯ３介质中，锇以ＯｓＯ４形式挥发除去，分离锇基体后，可直接测定的痕量元素达５０余种。取样量０．１ｇ，测定限为０．２～２４６ｎｇ／ｇ，可实现质量分数ｗ（Ｏｓ）为９９．９９９９％锇粉中杂质元素测定。结合ＩＣＰ＿ＡＥＳ测定Ｋ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｓｉ和Ｐ，可实现锇粉原料及产品的纯度分析。 相似文献
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本文使用ＰＣ－１５００计算机，选用华亭煤产地主要可采煤层煤＿８层原煤煤岩、煤化学指标和α值（煤与二氧化碳分解率），应用Ｒ型因子分析方法，讨论影响该煤煤化学活性的内在因素。其分析结果表明：该煤原煤Ｖ＿（ｄａｆ）、Ｖ＋ＢＶ、ＣａＯ、ＭｇＯ含量偏高，有利于煤与二氧化碳的热分解反应，而原煤Ａｄ、ＳｉＯ＿２、Ａｌ＿２Ｏ＿３、矿物含量偏高，抑制煤与二氧化碳的热分解反应。 相似文献
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超声提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水系沉积物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ) 总被引：1，自引：1，他引：0
在50℃条件下,使用4.8 mol/L HCl超声提取水系沉积物中的As,氢化物发生-原子荧光光谱法测定As(Ⅲ)和总As的含量,用差减法计算As(Ⅴ)的含量。实验了柠檬酸、柠檬酸钠、草酸、草酸钠、酒石酸和酒石酸钠对As(Ⅴ)的掩蔽效果,通过控制合适的介质酸度选择性地测定As(Ⅲ)。结果表明,柠檬酸钠掩蔽As(Ⅴ)的效果最佳,且As(Ⅲ)有较高的灵敏度;超声提取30 min,柠檬酸钠浓度为6 g/L,测定酸度为0.24 mol/L时可获得最佳测定效果,降低了测定时As(Ⅴ)对As(Ⅲ)产生的信号干扰。方法检出限为0.41μg/L,相对标准偏差为1.33%(n=11),标准曲线线性范围为1.5～250μg/L。As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率分别为82.7%～95.3%和96.1%～107.6%。方法操作简便快速,准确度高,分析成本低,应用于水系沉积物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的价态分析测定,获得了满意的结果,可满足大批量地质样品的分析要求。 相似文献
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近海沉积物中氮磷的同时测定及其在胶州湾沉积物中的应用 总被引：7，自引：3，他引：7
通过实验优化确定了近海自然粒度下沉积物中氮和磷同时浸取并测定的条件，其中无机态氮和无机态磷用0．1moL／L盐酸浸取后测定；总氮、总磷采用氢氧化钠与过硫酸钾混合氧化剂进行氧化浸取后测定。用这种方法研究了胶州湾沉积物中的氮与磷，探讨了其沉积物中氮和磷的地球化学分布特征，发现胶州湾沉积物中有机氮可占总氮的50％～70％，而有机磷所占总磷的比例低于40％，从湾内到湾外这一比例有降低的趋势；与其他海区相似，胶州湾表层沉积物中无机氮和无机磷的相对含量随着深度的增加而增大，在次表层则趋于稳定或变化较小；而有机氮和有机磷的垂直变化与其相反。结果表明，这种沉积物氮、磷的同时测定方法，具有操作简单、精密度高等特点，可用于近海沉积物氮、磷生态学功能及过量氮、磷生态毒理的研究。 相似文献
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沉淀基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硝酸银中痕量杂质元素 总被引：1，自引：1，他引：0
高纯硝酸银中痕量杂质元素的存在会影响其性能和质量,为提高现代测试技术分析痕量杂质元素的准确度,需要解决的首要问题是通过加入沉淀剂或还原剂将银除去,克服基体元素的基体效应。本文提出采用10 mL 10 g/L柠檬酸-5 g/L乙醇酸作络合保护剂,12 mL 100 g/L氯化铵作沉淀剂,建立了沉淀基体分离-电感耦合等离子体质谱同时测定高纯硝酸银中15种痕量杂质元素的分析方法。探讨了络合剂和沉淀剂浓度及用量、质谱干扰及同位素选择、非质谱干扰及内标选择、实验空白值等因素对测定结果的影响。在最佳的实验条件下,Cu、Pb、Ni、Mn、Au、Pd、Pt、Rh、Ru、Ir元素在0~100 ng/mL,Fe、Hg、Bi、Cr、Sn元素在0~250ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系。方法检出限(3σ)为0.005~0.062 ng/g,方法精密度(RSD,n=11)为0.6%~2.6%,加标回收率为94.1%~103.1%。与现行的分析方法相比,本方法采用的络合剂和沉淀剂能将基体元素与杂质元素完全分离而不影响测定结果;实验流程简单快速,检出限低,准确度和精密度均满足了实际样品的分析要求。 相似文献
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通过对比实验，选用柠檬酸钠做络合剂，实现了在碱性介质中用原子吸收光谱测定铅的方法。应用该方法测定实际样品的结果与其他方法相符，对于2.19mg/L Pb浓度的试液10次测定的RSD为1.8%。 相似文献
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微波消解-磷钒钼黄光度法测定海洋沉积物中总磷 总被引：1，自引：1，他引：0
采用微波消解样品,磷钒钼黄光度法测定海洋沉积物中总磷。优化了消解用酸的种类和用量、消解时间、消解温度等微波消解条件。选择HNO3作为消解剂,消解最终温度190℃,保持时间15 min,总磷的测定快速和准确。探讨了显色酸度(微波消解液是否需要赶酸)和稀释倍数等测定条件。对两种国家一级沉积物标准物质GBW07314和GBW07311进行分析验证,测定值与标准值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.74%和1.66%。与常规消解方法进行比对实验,测定结果无显著性差异。与国标GB 17378.5方法相比,该法具有简单、快速、准确、空白值低、环境污染少等优点。在实际样品测定中,取得了满意的结果,适用于海洋沉积物中总磷的测定。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定煤中磷 总被引：2，自引：2，他引：0
采用硝酸、硫酸、氢氟酸在高压密封微波消解体系中完全消解褐煤、烟煤和无烟煤样品,消解温度为180℃以上,以178.283 nm作为磷的分析谱线,电感耦合等离子体发射光谱法测定煤样中磷的含量。通过扣除背景的方法消除了基体干扰和光谱干扰,Si、Fe、Ca、Al、Mg对磷的检测无显著影响。磷浓度在0～10 mg/L范围内与等离子体发射强度呈良好的线性关系,方法检出限为0.09 mg/L,回收率为94.5%～101.2%,精密度(RSD,n=12)为1.89%～5.21%。方法用于分析标准物质,测定值与标准值一致。 相似文献
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循环水及污水中总磷的国家标准方法是用分光光度法测定,当样品中有机磷含量高时,分解易碳化,操作繁琐,分析误差大.本文应用磷钼黄显色示差分光光度技术测定某钢厂循环管道除垢污水中的总磷,通过正交实验确立了采用硝酸-高氯酸消解样品,将样品中聚磷酸盐、有机磷酸盐转化为正磷酸盐,在硝酸溶液中,正磷酸盐与钒钼酸铵作用生成可溶性黄色磷钒钼酸配合物,基于其颜色强度与磷的浓度成正比测定高浓度磷的含量.实验对使用的氧化剂用量、溶解温度、显色条件、测定波长进行优化,结果表明,磷含量在10.0 ～ 40.0 mg/L范围符合朗伯-比尔定律,方法精密度(RSD)＜1.0％(n=5),加标回收率为98.8％～105.0％.建立的示差光度法比一般光度法相对误差小,准确度更高;与电感耦合等离子体发射光谱法的测定结果基本吻合,且测定成本更低. 相似文献
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根据中国东部浅水湖泊受人类活动影响较严重的情况,将季节分解的非参数局部线性回归模型、频率分析和几何分块自助法有机结合,提出了一种基于非参数方法的湖泊参照状态确定的新方法。该方法首先将季节分解模型用于湖泊营养盐及其响应物的观测值,选取出适合用于推断参照状态的时间段;其次使用频率分析法分析此时间段内的观测值,并给出湖泊总氮、总磷和叶绿素a的参照状态值;最后用几何分块自助法给出各自的置信区间。该方法能有效克服前人提出方法的缺点。以太湖为例,采用该方法推断了参照状态浓度,总氮为0.78mg/L,总磷为0.030mg/L,叶绿素a为2.63μg/L;给出相应的95%置信区间分别为0.57~0.83mg/L、0.025~0.046mg/L和1.86~2.65μg/L。该方法也可适用受人类活动影响较大的中国东部其他浅水湖泊。 相似文献
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氢化物发生—原子荧光光谱法测定煤样中的硒 总被引：6，自引：2，他引：6
采用氢化物发生原子荧光光谱法测定了煤样中的总Se。煤样选用高压闷罐强酸消解的方法进行处理，所得消解液经6mol/L HCl将Se（Ⅵ）还原为Se（Ⅳ），然后进行测定。标准工作曲线的线性范围为0－400μg/L Se，检测限为0.4μg/L Se。用标准参考物质煤飞灰对方法进行了验证，所得总Se含量与标准值相符，对ω为10^-6级Se的4次测定，RSD≤4.5％。 相似文献