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熔融制样波长色散X射线荧光光谱法测定白云石中钙镁硅铁铝 总被引：4，自引：3，他引：1
白云石属碳酸盐矿物,应用熔融制样X射线荧光光谱法测定其中主次量组分钙、镁、硅、铁、铝时,由于白云石灼烧减量大,在试料片制备过程中,如果以干基试料制备试料片,除灼烧减量外还有少量其他组分被分解出的大量CO2带走,导致试料损失,测定结果偏低;如果以灼烧基试料制备试料片,由于灼烧后的试料极易吸收空气中的水分和CO2,同样使测定结果偏低。基于质量守恒原理,本文直接以灼烧减量测量后的灼烧基试料质量作为试料量(即灼烧减量测定所称量的干基试料量扣除灼烧减量的量),以四硼酸锂为熔剂,5%碘化铵溶液为脱模剂,试料与熔剂的稀释比为1:10,于1050℃熔融15 min以上制备的试料片透彻、玻璃化程度高。以白云石标准物质和标准样品作为标准试料,制作各组分的标准曲线的相关系数在0.9940~0.9994之间;方法检出限为0.011%~0.48%;标准物质和标准样品的测定值与认定值基本一致,各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.5%~1.7%之间,方法具有较好的重现性。本方法以1050℃灼烧后的试样作为试料制备XRF分析样片,最大限度地降低了灼烧减量因素(空气中的水分和CO2)对测定结果的影响,适用于白云石及其煅烧物中钙、镁、硅、铁、铝等组分的同时测定。 相似文献
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灼烧法中有机质与总有机碳换算关系的重建及其在页岩分析中的应用 总被引：4，自引：3，他引：1
有机质与总有机碳(TOC)的换算关系为wo=1.724×wTOC,难以满足当前页岩气开发的现场测定要求,需要作出修正。本文以鄂尔多斯盆地南部页岩样品为研究对象,在传统灼烧法基础上,采用X射线荧光光谱仪测定页岩组成,得出影响烧失量的因素;用热重-差热仪研究页岩灼烧情况,确定了无机盐不分解而有机质分解的最佳灼烧温度和时间。通过线性拟合灼烧法测得的有机质含量与仪器法测得的有机碳含量间的换算关系,建立了一种通过测定烧失量来换算总有机碳含量的新方法。在页岩最佳灼烧温度480℃,灼烧时间1.5 h条件下线性拟合建立了两种新的换算关系,获得TOC测定值与仪器法的标准值相对误差分别为1.691%、0.486%,检出限分别为0.41%、1.60%。综合它们的优缺点,可将测定页岩类样品的换算关系重建为wo=2.125×wTOC。重建的方法通过严格控制灼烧温度,解决了传统灼烧法中烧失量因无机盐高温分解造成有机质代表性不足的问题,可用于精确测定页岩中的有机质或有机碳含量。 相似文献
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以往现场测定黄土含水率的方法主要有烘干法、酒精灼烧发、比重计法、碳酸钙气压法等。微波炉的出现给含水率测定带来新的途径。微波炉烘干是否破坏了有机质,测试数据是否有效,最佳烘干时间是多少成为不可逾越的问题。笔者以延安地区黄土及红黏土为研究对象,采用微波炉烘干和常规实验室烘箱烘干方法,对比了不同烘干时间的土样含水率,确定了土样含水率达到稳定时的烘干时间。结果表明:微波炉烘干达到10min后,其结果与烘箱烘干法一致,方法有效;微波炉设定高火力,延安马兰黄土(Qp3)烘干时间为7min,离石黄土(Qp2)烘干时间为8min,对新近系N2b-j组红粘土烘干时间为10min;与烘箱烘干法相比,波炉烘干法可现场测试,省去了送样和和长时间烘烤时间,显著提高了工作效率,可作为工程施工及地质调查现场快速测定含水率的方法。 相似文献
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称取10g样品于40cc瓷坩埚中,于650℃马弗炉中灼烧1.5h。冷却后转入塑料溶矿瓶中,加1:1王水30ml移至沸水浴中溶样1h。冷却后加蒸馏水60ml,一块已用15％王水浸泡过的泡沫塑料,振荡30min,取出泡塑块,先用自来水搓洗至中性,再用蒸馏水洗一 相似文献
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丹宁棉分离富集—发射光谱法同时测定地质样品中微量铌钽锆铪 总被引：1，自引：1，他引：1
采用丹宁棉对地质样品溶液中的铌、钽、锆、铪进行分离富集，将写信后的丹宁棉在600℃灼烧30min，灰分用发射光谱法同时测定四元素。检出限与通常的发射光谱法相比降低约2个数量级，经国家级标准物质检验，结果与标准值相符，精密度试验，各元素的RSD（n＝20）为2.6％－7.9％。 相似文献
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氯化钠—硝酸溶矿—化学光谱法测定化探样品中的痕量金 总被引：2，自引：0，他引：2
化探样品经灼烧去除易挥发组及有机物后，用硝酸和氯化钠分解，活性炭吸附柱分离富集，采用发射光谱分析法测定金。方法的检出限为0.25ng/g。用化探金标准物质进行测定，其结果与标准值相符，在允许误范围之内，标准物质平行测定15次的相对标准偏差为14.4%。 相似文献
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天然磁铁矿化学改性及其在水体除砷中的应用 总被引：4，自引：2，他引：2
铁氧化物及其复合氧化物(如菱铁矿、水铁矿)的表面电荷高、比表面积大,在特定条件下对亚砷酸盐和砷酸盐有较强的结合能力和亲和性,以铁氧化物作为吸附剂处理高砷水已经成为研究热点之一。天然磁铁矿的主要成分为Fe_3O_4,但其本身活性较弱,直接应用于处理高砷水的除砷率低。本文对天然磁铁矿采取酸化、碱化、不同温度灼烧、不同灼烧时间等简易的方法进行改性,达到有效去除水中砷的目的。实验结果表明:经0.5 mol/L盐酸浸泡、150℃灼烧10 min的改性磁铁矿分别处理As(Ⅲ)溶液和As(Ⅴ)溶液时,As(Ⅴ)去除率达98%,吸附能力显著增强,达到预期目标;溶液中As(Ⅲ)浓度从1000μg/L下降到250μg/L,去除率达75%,即As吸附能力明显优于未改性的天然磁铁矿,与其他改性铁矿除砷能力相近,而改性方法更加简便、易行。本文研究的改性天然磁铁矿吸附剂为控制高砷水的砷含量提供了一种切实可用的吸附材料。 相似文献
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采用热重分析法(TGA)测量铁矿石样品灼烧减量,对保温时间、加热温度、加热速率和工作气氛等工作条件进行了系统研究,确立TGA法适宜的工作条件为:20℃/m in加热至1 000℃,保温30 min,全程选用高纯氮为工作气体。对多种进口铁矿石样品采用TGA法和常规马弗炉加热法进行测量,对比结果表明,TGA法具有方便快捷、准确可靠、适用范围宽、样品消耗量小等优点,且可以清楚监控样品失重全过程,为铁矿石挥发分的成分分析提供有力的数据参考。 相似文献
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13X沸石对Ni2+吸附性能的实验研究 总被引：8，自引：0，他引：8
在静态条件下，实验研究了13X沸石的用量、温度、时间、溶液pH值、初始Ni^2 质量浓度对Ni^2 吸附性能的。结果表明：在室温下，13X沸石对Ni^2 的吸附平衡时间为15min，对Ni^2 的最大吸附量为49.7mg/g沸石；静态等温吸附过程符合Langmiur吸附等温方程式；13X沸石对Ni^2 的吸附机理为离子交换吸附和表面络合吸附。 相似文献
