熔融制样波长色散X射线荧光光谱法测定白云石中钙镁硅铁铝   总被引：4，自引：3，他引：1  

褚宁  李卫刚  蒋晓光  张彦甫  毕孝瑞 《岩矿测试》2014,33(6):834-838

白云石属碳酸盐矿物,应用熔融制样X射线荧光光谱法测定其中主次量组分钙、镁、硅、铁、铝时,由于白云石灼烧减量大,在试料片制备过程中,如果以干基试料制备试料片,除灼烧减量外还有少量其他组分被分解出的大量CO₂带走,导致试料损失,测定结果偏低;如果以灼烧基试料制备试料片,由于灼烧后的试料极易吸收空气中的水分和CO₂,同样使测定结果偏低。基于质量守恒原理,本文直接以灼烧减量测量后的灼烧基试料质量作为试料量(即灼烧减量测定所称量的干基试料量扣除灼烧减量的量),以四硼酸锂为熔剂,5%碘化铵溶液为脱模剂,试料与熔剂的稀释比为1:10,于1050℃熔融15 min以上制备的试料片透彻、玻璃化程度高。以白云石标准物质和标准样品作为标准试料,制作各组分的标准曲线的相关系数在0.9940~0.9994之间;方法检出限为0.011%~0.48%;标准物质和标准样品的测定值与认定值基本一致,各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.5%~1.7%之间,方法具有较好的重现性。本方法以1050℃灼烧后的试样作为试料制备XRF分析样片,最大限度地降低了灼烧减量因素(空气中的水分和CO₂)对测定结果的影响,适用于白云石及其煅烧物中钙、镁、硅、铁、铝等组分的同时测定。  相似文献   

X射线衍射法分析水镁石煅烧制备的镁砂物相组成     

储刚  蒋晓光  林忠  李卫刚 《岩矿测试》2010,29(6):711-714

研究了离子色谱法同时测定砂岩型铀矿浸出液中阳离子的方法。采用Ionpac CS12A阳离子分离柱,以20 mmol/L甲基磺酸(MSA)为淋洗液,直接电导检测-离子色谱法分离测定铀矿石浸出液中常见的阳离子(Li+、Na+、K+、NH4+、Ca2+、Mg2+),方法检出限为0.012 7~0.194 mg/L,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.04%~4.50%,加标回收率为91.5%~106.0%。该方法用于铀矿石浸出液中的阳离子同时测定,具有很好的实用性。  相似文献   

过硫酸铵-丁二酮肟光度法测定红土镍矿中的镍   总被引：2，自引：1，他引：1  

褚宁  蒋晓光  李卫刚  王艳君 《岩矿测试》2012,31(3):479-483

红土镍矿样品用适宜比例的HCl-HNO3-HF-HClO4混合酸低温消解,待样品溶解完全后在NaOH介质中,以过硫酸铵作氧化剂将Ni2+氧化为Ni4+,使Ni4+与丁二酮肟生成可溶性酒红色络合物,采用分光光度法测定镍的含量。样品溶液中仅通过加入酒石酸钾钠作掩蔽剂,就可消除红土镍矿中其他基体元素对镍测定的干扰,避免了萃取分离操作和有机试剂对环境的污染。在优化的酸碱度、试剂加入顺序及用量、显色时间等实验条件下,镍的线性范围为0～2.0μg/mL,方法检出限为0.1 mg/g,精密度为(RSD)为0.75%～1.69%,加标回收率为95.4%～102.7%。方法用于分析红土镍矿中镍的含量,测定结果与电感耦合等离子体发射光谱法相符。该方法简便,稳定性好,仪器价格低廉,可用于批量红土镍矿样品中镍的快速准确测定。  相似文献