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电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿中镍钴铜 总被引：3，自引：2，他引：1
红土镍矿样品用无水Na2CO3-Na2B4O7混合熔剂熔融,HCl浸出酸化,电感耦合等离子体发射光谱法直接测定样品中镍、钴、铜的含量。Cu 324.754 nm使用Y 371.030 nm作为内标线,Ni 231.604 nm、Co 228.616 nm使用Y 224.306 nm作为内标线校正基体干扰,方法检出限镍为0.5μg/g、钴为1.0μg/g、铜为1.0μg/g,相对标准偏差(RSD,n=7)为1.2%～2.0%,加标回收率为95.0%～103.6%,能满足红土镍矿的分析要求。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿中镍钴镁铝铁 总被引：1，自引：1，他引：0
红土镍矿分析没有统一的国家标准,行业标准于2013年初刚制定,其应用处于起步阶段,且行业标准中红土镍矿各元素主要采用化学分析法测定,操作程序繁琐耗时,工作量大,分析效率低。本文建立了电感耦合等离子体发射光谱测定红土镍矿中镍、钴、镁、铝和铁含量的方法。红土镍矿样采用王水溶解,加入氢氟酸和高氯酸,加热至高氯酸烟冒尽,再用盐酸溶解盐类,对消解后溶液中镍、钴、镁、铝和铁等目标元素选择了合适的分析谱线消除干扰。方法检出限镍为2.98 μg/g,钴为1.60 μg/g,镁为1.68 μg/g,铝为3.79 μg/g,铁为9.52 μg/g;方法精密度(RSD,n=11)为1.5%~2.2%;加标回收率为96.0%~102.5%。国家标准物质分析的测定值与标准值和外检值吻合较好。该方法简便快速,单元素不需分别处理,提高了分析效率,能够满足红土镍矿冶炼生产和地质探矿样品测定及时性的要求。 相似文献
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红土型镍矿中镍的常压酸溶浸出是近年来国际上研究的热点。本文对红土型镍矿常压硫酸浸出液中镍的分离富集进行了初步的实验研究。不同条件的硫酸盐结晶实验表明,红土镍矿硫酸常压浸出液硫酸盐结晶析出晶体主要为MgSO4.H2O。析出晶体中除了金属元素Mg,还有少量的Fe和Ni,并且Fe/Ni较原矿中大大缩小。该硫酸盐析出晶体利于后续处理中金属Ni的进一步富集回收。利用硫酸盐结晶过程富集与回收红土型镍矿常压硫酸浸出液中镍的方法,既减少能源消耗,又有利于环境保护,是一种简单易行且成本低廉的绿色生产工艺。 相似文献
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火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中的铅 总被引：1，自引：1，他引：0
样品用盐酸-硝酸溶解,氢氟酸挥发硅,高氯酸冒烟除去氢氟酸,然后以稀硝酸溶解可溶性盐类,火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铅的含量。考察了不同的酸对样品的溶解效果,对介质酸度和共存元素干扰情况进行了实验。结果表明:盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸可以将样品消解完全;5%以内的硝酸不影响铅的测定;100 mL体积内,100 mg铁、6 mg镍、1 mg铜、5 mg钙、2 mg锰、1 mg铬、1 mg钴、1 mg锌等共存元素对0.1 mg铅的测定不产生干扰。在选定的仪器工作参数下,Pb的检出限为0.044μg/mL,加标回收率为97%～106%,测定值与电感耦合等离子体发射光谱法结果一致。方法重复性好、准确度高,可满足准确测定红土镍矿中铅含量的分析要求。 相似文献
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随着高品位硫化镍资源的日益减少及社会发展对镍需求量的日益增加,低品位红土镍矿的开发利用受到人们的日益关注。本文在对某蛇纹石型红土镍矿详细的矿物学研究基础上,进行了常压硫酸溶解浸出实验研究,获得硫酸浓度1 mol/L、液固比10、浸出反应温度70℃以上、反应时间6 h左右、磨矿细度65%(76μm以下含量)左右的最佳硫酸溶解浸出实验条件;该实验条件下,红土镍矿中Ni、Fe、Mg的浸出率分别为94.4%、72.1%和88.64%。本研究可为该类型红土镍矿的经济回收利用提供科学依据。 相似文献
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随着常规镍来源的硫化镍矿资源的日益枯竭,可直接生产氧化镍、镍锍和镍铁等产品的红土镍矿倍受关注。对于红土镍矿中主量、次量、痕量元素的检测,相同的检测项目存在多种测试方法,且部分相同原理的测试方法存在细节上的差异,使得检测者选择合适的检测方法变得困难。本文综述了近年来红土镍矿中24种元素测定的样品前处理方式及分析技术研究进展。样品前处理方式依据目标元素及后续的分析方法进行选择,其中酸溶法和碱熔法用途最广。酸溶法引入的盐分少,操作简单,但是分解过程中易导致挥发元素As、Sb、Bi、Hg的损失,Cr易随高氯酸冒烟损失。碱熔法分解能力强,适合分析Cr、Si、全铁等项目,但会引入大量的盐类和因坩埚材料损耗而带入其他杂质,给后续分析带来困难。红土镍矿的分析技术依据实验室条件及目标元素的性质和浓度进行选择。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)是主量、次量元素的主要分析方法,适合于分析含量为10-5~30%级别的金属元素;X射线荧光光谱法主要用于分析含量为10-3~1级别的元素,尤其适合于测定Al、Si、Ti、V和P,由于该方法的准确性依赖于一套高质量的标准样品,故更适合炉前检测或检测大批红土镍矿样品。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)最适合于分析10-4含量以下的重元素,特别是稀土和贵金属元素。原子吸收光谱法(AAS)适合于分析10-4~10-2级别的Ca、Mg、Ni、Co、Zn、Cr、Mn等低沸点、易原子化元素。分光光度法主要用于分析Ni和P。原子荧光光谱法(AFS)主要用于分析As、Bi、Sb等易形成气态氢化物的元素。容量法主要用于分析Al、Fe、Mg和Si O2等主含量元素。尽管AAS、分光光度法、AFS法和容量法检测周期长,但所用仪器为实验室常规配置,可满足缺乏相应大型仪器实验室的日常检测。本文认为,针对各种检测方法的适用性及存在问题,应从开发微波消解法、固体进样直接测汞法、ICP-MS法以及Cr与其他元素同时分析的快速分析方法等方面开展研究,建立灵敏、准确的检测方法,从而更好地服务于红土镍矿的贸易、检验和综合利用。 相似文献
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东昆仑夏日哈木超大型岩浆镍钴硫化物矿床的工业价值，不仅取决于矿石中Co、Ni的含量，还取决于钴和镍关键金属的赋存状态和分布规律。笔者利用全自动矿物分析系统钻孔样品分析，确定Co和Ni在样品中有2种赋存状态：独立钴、镍矿物和含Co、Ni矿物。对钴、镍金属矿物进行原位主、微量元素分析发现，Co在钴、镍金属矿物中含量由高到低为：辉砷钴矿>砷镍矿、方硫铁镍矿、镍黄铁矿>红砷镍矿、磁铁矿>磁黄铁矿、黄铜矿；Ni在钴、镍金属矿物中含量由高到低为：砷镍矿、红砷镍矿>硫铋镍矿、方硫铁镍矿、镍黄铁矿>辉砷钴矿>磁铁矿、磁黄铁矿、黄铜矿。选择钻孔中体积分数占比最高的磁黄铁矿、镍黄铁矿和黄铜矿，进行原位核–边微量元素及面扫描分析发现，Co、 Ni在镍黄铁矿和黄铜矿单颗粒尺度上是均一分布的，两种矿物的Co/Ni值变化不大，表明矿物没有受到热液作用影响。然而，Ni在磁黄铁矿中分布不均一，并且矿物的Co/Ni值变化较大，表明磁黄铁矿对热液作用更为敏感。矿物原位主、微量元素分析结果显示，镍黄铁矿中的Co、Ni含量与镍、钴独立矿物接近，远超岩体中其他含钴、镍金属硫化物。因此，含Ni... 相似文献
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福建牛头山新近纪碱性玄武岩中地幔岩包体内硫化物研究 总被引：3，自引：0，他引：3
福建牛头山一带新近纪碱性玄武岩中含有尖晶石二辉橄榄岩包体。这些地幔岩包体内普遍存在有硫化物。硫化物按产状和成因分为两类:1)分布于寄主矿物内部,未与裂隙相连,是地幔岩浆作用的产物;2)分布于颗粒内或颗粒边部,在裂隙上或与裂隙相连,是地幔流体交代作用的产物。电子探针分析表明,15个硫化物测点中,除2个黄铜矿、1个硫铜铁矿外,其余为不同Ni/Fe(mol比)比值的铁镍硫化物:6个测点为富镍镍黄铁矿,其Ni/Fe=0.98～2.79,(Fe+Ni)/S=1.03～1.08;2个为针镍矿,其Ni/Fe=5.5,(Fe+Ni)/S=1.01;4个测点为富镍磁黄铁矿,其Ni/Fe=0.29～0.49,(Fe+Ni)/S=0.79～0.94。4粒单一硫化物矿物的成份是不均一的,多数表现为自中心到边部Ni含量和Ni/Fe值呈增加趋势,而Fe和Cu含量呈减少趋势。本研究还发现单一硫化物中由中心到边部金与镍大致有相同的变化趋势。 相似文献
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地质样品经HF-HNO_3-HCl-HClO_4溶解后,用50 g/L碳酸钠溶液浸取分离,采用紫外荧光光谱法直接测定上清液的铀含量。浸取时间选择30 min,Fe、Zn、Ca、Co、Ni、Cu和Mn等元素留在残渣中不产生干扰。方法精密度(RSD,n=12)为3．37%～7．06%,检出限为0．009μg/g(进样量100μL)。方法参加区域地球化学考核样品的测试,合格率100%,适用于土壤、水系沉积物、岩石及Fe、Zn、Ca、Co、Ni、Cu和Mn含量较高的样品中痕量铀的测定。 相似文献
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建立了利用EDTA滴定法测定镍矿石中氧化钙的方法.考察了镍、碱度、沉淀剂、干扰元素、钙试剂对滴定的影响.确定了最佳的实验条件：温度50~60℃,陈化时间1 h,饱和草酸铵用量20 mL.方法检出限为1%,相对标准偏差1.1%~2.1%,回收率98.98%~102.6%.本方法灵敏度高,适合于镍矿石中氧化钙的快速测定. 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定镍矿石中镍铝磷镁钙 总被引：5，自引：4，他引：1
样品用硝酸溶解,氢氟酸助溶,高氯酸冒烟除去氢氟酸,盐酸溶解盐类后,在选定的测量条件下用电感耦合等离子体发射光谱法( ICP - AES)测定镍矿中镍、铝、磷、镁、钙.选择Ni 221.6 nm、Al 396.1nm、P 178.2 nm、Mg 285.2 nm、Ca 393.3 nm分别作为镍、铝、磷、镁、钙的分析线;... 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿石中镍铬镁铝钴 总被引：4，自引：4，他引：0
选用王水、氢氟酸、高氯酸、盐酸对红土镍矿石样品进行溶样试验,结果表明采用王水溶解,氢氟酸助溶,高氯酸冒烟除去氢氟酸的溶样方法较好;用盐酸溶解盐类,电感耦合等离子体发射光谱法测定溶液中镍、铬、镁、铝、钴元素,对目标元素进行了光谱干扰考察,选择了合适的分析谱线,结果表明铁会使目标元素谱线背景强度增高,采用在混合标准溶液中加入与样品中含量相当的铁可以消除基体干扰;除铬元素外其他目标元素加标回收率在96.83%～105.23%,相对标准偏差小于3.3%。建立的方法应用于标准样品分析,除铬元素外的其他元素测定值与标准值吻合较好。铬元素回收率较低,有待进一步研究。 相似文献
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Cd Te量子点具有荧光强度高和稳定性好的优点,应用Cd Te量子点荧光猝灭法分析基体复杂的样品,需要有效分离对测定干扰的金属元素和高效富集待测元素。本文以巯基乙酸(TGA)作稳定剂,采用水相合成法制备了巯基乙酸修饰的Cd Te量子点,基于镍离子在p H=10.0硼砂缓冲溶液中对Cd Te量子点的荧光具有较强猝灭作用,建立了一种测定赤泥中痕量镍的荧光光度方法。荧光猝灭反应的最佳实验条件为:Cd Te量子点的浓度3.0×10-4mol/L,反应温度为室温,反应时间10 min,在此条件下镍离子浓度在2.0×10-7~7.8×10-5mol/L范围内与Cd Te量子点的相对荧光强度呈良好的线性关系;方法检出限为1.5×10-7mol/L。本方法针对Fe3+、Co2+、Cu2+等主要基体金属元素允许量低的问题,采用25%的2-羟基-4-仲辛氧基二苯甲酮肟(N530)磺化煤油萃取回收滤液中的Ni2+,镍回收率达到99%以上;赤泥中痕量镍的测定结果与催化光度法相符,加标回收率为98.3%-104.2%。 相似文献
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容量法测定方铅矿中高含量银 总被引：1，自引：0，他引：1
报道了采用HNO3－H2SO4－HF溶样，KI容量法测定硅、铅含量较高样品中高含量银的方法。试验了滴定反应的酸度条件。在1．6mol/L HNO3介质中，银与碘化钾反应，生成碘化银沉淀。银的标准加入回收率为97．8％－100．4％。精密度试验，相对标准偏差为0．92％（n=11)。该法可溶解含硅银矿及角银矿中的银。方法已被用于测定矿石中高含量银。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定富镁铁橄榄岩类矿石中铜镍铁和氧化镁 总被引：2，自引：2，他引：0
样品经氢氟酸-盐酸-硝酸-高氯酸混合酸一次加入冷浸直接溶解,在5%(体积分数)的盐酸介质中,用电感耦合等离子体发射光谱法测定富镁铁橄榄岩类矿石中的铜、镍、铁、氧化镁,克服了传统分析方法操作繁琐、周期长、成本高,而过程难以控制等缺点。方法检出限为铜2.0μg/g,镍3.0μg/g,铁10μg/g,氧化镁20μg/g;精密度(RSD,n=12)为0.8%～4.1%。经国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。对于富镁铁岩类矿石中含量较高的硫化物的测定,采用一次加混合酸冷浸除硫后,再加热分解样品,结果令人满意;其中含量较高的铁和氧化镁,采用分取稀释测定,减小基体干扰。建立的方法样品处理程序简单快速,线性范围宽,分析重现性好,适用于地质部门批量样品的分析。 相似文献
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Kolonodale矿床是东南亚红土镍矿带上一处典型矿床,位于印度尼西亚苏拉威西岛东部。矿床产自富镁超基性岩红土风化壳,矿化剖面自上而下出现红土层→腐岩层→基岩层垂向分带。红土镍矿石产在红土剖面上部,载镍矿物是铁质氧化物。硅镁镍矿石产在红土剖面中下部,载镍矿物为镍蛇纹石、镍滑石等含水层状硅酸盐矿物。地球化学分析显示,沿矿化剖面元素地球化学分异非常显著,Ni次生富集效应明显。超基性岩红土化过程的元素地球化学行为具有多样性,Fe、Al、Ti、Cr属残留富集组分,Si、Mg属淋滤缺失组分,Mn、Ca、Co、Ni属次生富集组分。通过典型矿床对比,Kolonodale矿床属原地自生硅酸盐型红土镍矿床,其发育受地质背景和地表环境条件的综合制约。富镁超基性岩、良好的构造组合、稳定的大地构造环境、湿热热带雨林气候、有利地形地貌等均是成矿有利条件。综合分析认为,Kolonodale矿床的成矿过程可划分为腐岩化、红土化和次生富集3个成矿阶段。 相似文献
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红土型镍矿床是全球镍矿成因体系中资源储量最大的一类.为探讨红土型镍矿床成因机制的多样性,基于全球广域尺度,选择以载镍矿物为分类视角,开展铁氧化物型、水镁硅酸盐型和粘土型等3类矿床的对比研究.铁氧化物型矿床在矿化剖面上以铁质红土层为优势岩(土)相层,以针铁矿为主要载镍矿物,矿石中镍品位偏低但伴生钴矿化.矿床的成矿条件依赖于热带气候环境、稳定大地构造背景、纯橄榄岩母岩和剪切构造带等多种因素的集成耦合.强氧化和水解作用是载镍铁氧化物和氢氧化物发育的主要机制,镍在红土化过程中主要以类质同象进入低结晶度针铁矿晶格或被吸附的方式富集成矿;水镁硅酸盐型矿床以风化壳中出现厚大腐岩层为标志,以镍蛇纹石、镍滑石等水镁硅酸盐矿物为主要载镍矿物相,矿石多为高品位硅镁镍矿.矿床的发育严格受控于热带雨林或热带草原气候环境,与活跃大地构造背景及富镁橄榄岩母岩条件密切相关,属强淋滤表生作用的产物.离子交换作用和次生沉淀作用共同构成了水镁硅酸盐矿床发育的成矿机制;粘土型矿床以红土剖面中出现稳定的粘土矿物层为标志,局限于偏干旱的热带气候背景,与低缓的地形地貌、排水受阻的水文环境及蛇纹岩母岩条件等具有专属性联系,属未遭受充分表生淋滤作用的产物.镍与次生蒙脱石类矿物发生离子交换作用是粘土型矿床发育的主要机制. 相似文献