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采用玻璃熔片法制样,建立了重晶石中多元素X射线荧光光谱分析方法.准确称取待测样品0.5000 g,X射线荧光专用熔剂5.000 g;二者混合后,通过高频熔样机在1150℃进行熔片处理8 min;将最终得到的样片放入干燥器中冷却至室温,然后准确称取玻璃片质量;上机测试,所得到的数据为该元素在玻璃片中的含量;通过换算最终得到实际样品中的该元素含量.使用理论α系数法和经验系数法相结合来回归校正共存元素间的吸收增强效应.本方法对于重晶石中各元素的测试相对标准偏差处于0.2%~4.7%之间,方法检出限在3.3×10-6~170.6×10-6之间.测试数据通过与国家标准物质比对,结果合理. 相似文献
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电热型X荧光分析熔样机的研制及性能测试 总被引：4，自引：4，他引：0
介绍了自行研制的电热型X荧光分析熔样机的结构、特点及性能指标。熔样机本体采用新型高性能保温隔热材料、马弗炉式结构,炉内安装了拥有自主知识产权的、可旋转的高温陶瓷载样盘,可放置4个自动成形用的坩埚;炉体可进行程控摆动,通过载样盘的旋转和炉体的摆动实现样品的均匀化。熔样温度、熔样时间、转摆频率和总次数等参数由配备有大型液晶显示屏的控制面板设置,简便、易学。利用载样盘的手动旋转功能,可以将任意样品旋转至炉口位置后取出,减少炉温对操作者的热辐射量。性能测试结果表明,熔样机的最大温升为1250℃,温控精度为±1℃,可在15min内制备4个样品,制样精度优于0.3%(RSD,n=11)。 相似文献
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为建立符合安徽月山矿区的X荧光光谱(XRF)分析方法,针对矿区铁矿、铜矿的特点,用铁、铜矿石的国家标准物质制作系列校准样片,通过粉末压片和玻璃熔融两种制样方法,波长色散X荧光光谱法测定主矿体样品中的Fe、Cu等主量元素,并将测定结果与传统化学方法分析结果进行比较。结果显示,熔片法-XRF的测定结果与化学容量法测定结果一致,试样在850℃灼烧,按40∶1大稀释比熔融制样,解决了样品在高温熔融过程中对铂黄坩埚的腐蚀,适用于月山矿区铁铜矿样品中Fe、Cu的测定。粉末压片法不能克服矿物效应和粒度效应的影响,测定结果与化学容量法结果比对偏差较大,不适用于月山地区铁铜矿中Fe、Cu的测定。 相似文献
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青刚玉是以天然铝土矿为主要原料加上一些其他组分经电弧炉高温熔炼结晶而成的α-刚玉。主要成分是氧化铝和少量铁、钛、硅的氧化物。用常规方法熔融人工合成青刚玉往往分解不完全,而用硼酸钠-碳酸钠(钾)混合熔剂熔融虽然可以完全分解,但熔融和浸取需要长达12小时以上。四硼酸锂熔剂在X荧光光谱法-熔融制样中己普遍采用,对难溶的岩矿已能熔融完全,我们受到启发后,用这种熔剂在1000℃马弗炉中或在claisse Fluxer Ⅳ自动熔样机上高温熔融,然后用盐酸提 相似文献
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超细粉末压片法-X射线荧光光谱测定水系沉积物和土壤中的主量元素 总被引：4，自引：3，他引：1
X射线荧光光谱分析中,粉末压片法是一种理想的绿色环保制样技术,操作简单、制样效率高,但由于受到粒度效应和矿物效应的影响,其测定误差在5%左右,因而限制了这种技术在常量元素检测方面的应用,目前主要应用于痕量元素的测定以及对分析精度要求不高的分析领域。本文运用行星式粉碎制样机,将水系沉积物和土壤标准物质在几分钟内粉碎至平均粒径4~5μm左右,建立了超细粉末压片制样X射线荧光光谱测定SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO等主量元素的方法。该方法绝大多数主量元素的测量精密度(RSD)小于2%;检出限为0.003%~0.021%,优于熔融法的检出限(0.006%~0.081%),特别是原子序数小的钠元素,检出限改善4倍。本文针对水系沉积物和土壤研制的超细粉末压片法,由于样品粉碎至几微米,最大限度地减小了粒度效应的影响;X射线衍射分析表明制备样品的矿物成分以石英为主,矿物组成简单,矿物效应可以忽略不计。同时对测量数据加入烧失量进行归一化处理,各元素归一化的测量结果与标准值基本一致,方法准确度比常规压片法获得显著提高。 相似文献
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《物探与化探》2020,(4)
X射线荧光光谱法(XRF)是地球化学标准物质均匀性检验的重要方法之一,但目前应用XRF法对标准物质进行均匀性检验还存在争议。由于均匀性检验要求称样量为最小取样量,而采用常规粉末压片或熔融制样进行XRF均匀性检验时称样量一般均大于最小取样量,得到的结果在理论上不足以支撑样品在最小取样量条件下是否均匀。本研究称取0.1 g样品,以四硼酸锂、偏硼酸锂和氟化锂(质量比为45∶10∶5)为混合熔剂,碘化氨为脱模剂,熔融制备样片;采用经验系数法建立了SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、CaO、Na_2O、K_2O、Ti、P和Mn共10个测量组分的标准曲线,各组分校正曲线的相关系数在0.997 3～1.000 0之间。对制样条件的实验优化结果表明,样品与熔剂比为1∶4,以2滴0.2 g/mL碘化氨为脱模剂,在1 050℃熔融10 min,熔融制得的样片成型效果最好。对方法参数进行了研究,各组分相对标准偏差值在0.2%～5.3%之间,相对误差小于6.2%,方法精密度和方法准确度均较高。与常规称样量0.65 g熔片结果相比,两种方法实验结果一致。本研究为X射线荧光光谱法在地球化学标准物质均匀性检验中的应用提供了依据。 相似文献
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《华北地质》2021,(2)
目前,砂岩型铀矿成分的测定,一般主量元素采用常规化学法,铀、钍含量采用ICP-AES测定。本文采用熔融制样,用Axiox max型波长色散X射线荧光光谱仪一次性测定砂岩型铀矿中主量及铀、钍成分。利用玻璃熔片法可以有效地消除砂岩型铀矿样品的非均匀性及颗粒度等矿物效应。采用混合熔剂Li2B4O7-LiBO2-LiI(m/m/m=66.67/32.83/0.50)在1 050℃熔融制样,用铀矿石、岩石、砂岩等国家一级标准物质制成标准样片绘制工作曲线,用理论α系数法校正基体效应。方法经与标准物质检验对照,结果与标样值符合,其准确度、精密度均达到地质行业标准的要求。 相似文献
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探讨氯化锌活化黄姜皂素纤维渣的机理, 应用TG-FTIR联用技术考察了黄姜皂素纤维渣的氯化锌热解特性.不同的配比、氛围及升温速率对热解均有影响.低温氧化有利于活性炭的形成, 但高温氧气的存在对炭体烧失较大; 氯化锌与原料的配比越高, 对原料的侵蚀性越强, 采取相应的活化温度较低; 升温速率越低越有利于原料中有机质蓄积热量热解, 相应的活化温度也越低; 红外光谱图也表示挥发分产物的出现与热重分析相符, 没有时间滞后现象.因此, 确定制备活性炭的初步工艺为先在300℃左右低温炭化, 再在保护气氛中(如N2) 500℃左右活化, 升温速率10K/min左右.工业生产条件下, 活化温度最高不宜超过650℃. 相似文献
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南庄头遗址早期陶器烧成温度研究 总被引：3，自引：1，他引：2
采用热膨胀仪高温和低温测试方法,结合模拟试验和X射线衍射分析,对华北地区重要的新石器时代早期遗址——河北徐水南庄头遗址所出早期陶片的烧成温度进行综合分析,从而为平地堆烧工艺提出较为科学的证据。模拟实验表明,所采用的热膨胀仪能适应低温法测温实验;用热膨胀高温法测出早期陶片中有一块样品原始烧成温度略高于900℃,其余5块样品皆低于900℃;通过热膨胀低温法较为准确地测出这五块样品原始烧成温度是分别介于550~650℃、650~750℃、750~900℃三个范围,而X射线衍射分析结果从物相成分的角度证明了测温结果的可靠性。样品总体原始烧成温度呈一种较低温、不均匀分布的情况,与民族学调查的平地堆烧工艺有共同之处,这表明当时南庄头先民的制陶工艺还在平地堆烧阶段。 相似文献
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选取土壤、水系沉积物、岩石、超基性岩、黏土等标准物质,应用混合溶剂与样品质量比为14：1的高稀释比方法熔融制备测试样品,拟合校准曲线,建立X射线荧光光谱（XRF）同时测定硅酸盐岩石样品中18种组分（SiO2、Al2O3、TFe2O3、MgO、CaO、K2O、Na2O、TiO2、BaO、MnO、P2O5、Cr2O3、V2O5、Rb、Sr、Zr、Cu、Ni）的快速分析方法.应用帕纳科Eagon2全自动高频电感熔样机,称取7.0000 g（45Li2B4O7+10LiBO2+5LiF）混合溶剂与0.5000 g样品混合均匀,分别加入氧化剂饱和硝酸铵溶液2滴,脱模剂饱和溴化锂溶液4滴,于700℃先预氧化4 min,再1 120℃熔融9 min制备样片,自然冷却至室温.此熔样方法能保证样品中待测组分熔化完全,并制得表面光滑平整的样片.用国家标准物质验证,测试结果的准确度和精密度均符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》（DZ/T 0130-2006）要求. 相似文献
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为了在井下加热改善近井区域渗流能力以提高低渗透油气藏开采效率的同时保证井壁稳定,研究了高温对四川隆昌须家河组须二段致密砂岩微观结构、力学性质及渗透性的影响,对26~1000℃高温处理后的试样进行了热重分析、电镜扫描分析(SEM)、声波测试、物理参数测定、单轴压缩试验及渗透率测试,分析高温后试样的组分、微观结构、力学参数及渗透率与温度的相关性。结果表明:在26~1000℃范围内,致密砂岩试样随温度升高不断脱去内部水分,粘土矿物含量分阶段减少,进而造成试样质量减小、视密度降低;致密砂岩岩石性能在400℃左右存在一个阈值温度,当致密砂岩高于400℃时,其抗压强度及抗变形能力急剧降低;内部裂缝网络随着温度的增高,裂缝数量不断增多,裂缝网络规模不断增大,导致高温后岩样渗透率不断增加,且增速随温度不断增大,表明将油气井加热温度控制在400℃以上并增大加热范围有利于提高单井产能。研究结果可为致密砂岩气藏中实施电加热增产技术时判断井筒安全性及单井产能增产效果提供一定参考。 相似文献
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随着制造业不断向自动化、智能化方向发展,研究PDC钻头钎焊自动化是钻头生产技术的重点发展方向之一。为分析焊接强度对PDC自动化钎焊的影响及适应情况,利用特制的工装及试验条件,以PDC片和合金支柱为基体材料,开展了PDC高频感应焊接试验;并结合剪切强度和断面形态,分析了钎料钎剂、表面预处理、焊接方式、保温方式及感应加热对焊接强度的影响,并提出了适应PDC自动化钎焊的钎焊工艺方法。结果表明:应根据实际情况选取合适的银基钎料及专用焊膏;母材表面氧化层对焊接强度的影响较大;采用旋转式辅助焊接方式有助于钎料的铺展及排气排渣,能有效提高感应钎焊的强度;保温方式对PDC感应焊接强度的影响不大;应减小感应加热的集肤效应造成的边缘钎料熔蚀和中心温度低钎料未完全熔融对工件焊接强度的影响。研究结果为实现PDC自动化感应焊接提供了可行性方案,并对实现PDC钻头自动化钎焊提供了基础依据。 相似文献
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砂岩受到高温影响后,宏细观性质会发生不同程度的变化,400 ℃ 和1 000 ℃ 是砂岩宏细观性质变化的两个重要节点。为进一步研究升温速率对高温砂岩物理性质、力学特性以及内部微观破裂的影响,以350 ℃和 950 ℃为目标温度,开展了不同升温速率下砂岩的单轴压缩试验,单轴压缩全程采用声发射监测,采用扫描电镜分析了砂岩破坏后的细观形貌。研究结果表明：经不同升温速率处理后,350 ℃砂岩的质量、体积、密度以及纵波波速变化较小;950 ℃砂岩的质量、密度及纵波波速显著降低,体积明显增大,且升温速率越高变化率越小。350 ℃砂岩的应力−应变曲线、应力−体积应变曲线、抗压强度及弹性模量受升温速率的影响较小;950 ℃ 下砂岩试样应力−应变曲线随升温速率的增加向上偏移,抗压强度和弹性模量则先增加后达到恒定。350 ℃ 及 950 ℃砂岩的声发射振铃累计数都有随升温速率增大而减小的趋势,950 ℃ 下升温速率为1 ℃/min 时砂岩的振铃累计数最大,突发性声发射活动区域最多。对不同升温速率砂岩进行扫描电镜分析发现,升温速率对350 ℃ 砂岩的微观形貌影响较小,950
℃ 砂岩试件则会随着升温速率的下降出现微裂纹和微孔隙数量增多、体积扩大的情况。 相似文献
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高温作用会导致岩石内部结构发生变化,并对其热物理性质有着显著影响。因此,研究高温作用后岩石热物理性质的变化规律对地热系统及存在热流传播问题的地下工程具有指导意义。试验利用高温炉和Hot Disk热常数分析仪研究了高温作用后砂岩热物理性质的变化特征。研究表明:砂岩的热导率、比热、热扩散率随温度整体呈下降趋势,可分为25℃~100℃,100℃~400℃,400℃~600℃,600℃~900℃四个阶段;25℃~100℃,砂岩热导率、比热、热扩散率因附着水蒸发急剧减小;100℃~400℃,砂岩热导率、热扩散率变化平缓,比热因含水量的降低减小得较快;400℃~600℃,砂岩中结晶水、结构水的蒸发及石英的相变导致微裂隙发育、延伸,进而引起热导率、比热、热扩散率持续下降;600℃~900℃,砂岩中矿物发生分解、熔融破裂,热破裂进一步增加与扩展,这个阶段内热导率、比热迅速下降,但热扩散率基本稳定。 相似文献
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新型常压热解离化学电离装置的研制及应用 总被引：1，自引：1，他引：0
为了克服常压热解离化学电离装置(TDCI)热源控制不稳定、背景干扰较大、实验重现性相对较差等问题。文章在前期研究的基础上,分别对仪器各组成部件进行优化和改进,研制出能够根据待测物的热稳定性、极性、挥发性、熔点等性质,能够对仪器的温度、加热时间、加速电压等仪器参数连续、精确可调的新型常压热解电离源实验装置,并进行了优化和表征。与原研制的TDCI实验装置相比,新型TDCI电离装置的高压调节和温度控制的连续性和精确度以及热源的稳定性得到了极大的提高。高压调节的最小刻度从原来的1 V减小到0.1 V,温度控制系统的调控精确由原来的±5℃减小到±1℃。采用新型TDCI-MS技术,在常压和无需样品预处理的条件下,实现了实际样品可乐中痕量兴奋剂可卡因和牛奶中弱极性物质三聚氰胺的快速检测,单个样品检测时间都小于30 s,检出限低,可卡因和三聚氰胺的最低检出限分别为1.12×10-12 g/mL和2.62×10-11 g/mL,重现性好,相对标准偏差(RSD)为4.61%~9.80%,优于原TDCI电离装置的检测结果,完全满足实际样品的检测需要。由于其具有独立稳定的加热装置,与表面解吸常压电离源相比,本仪器装置更适于难挥发性化合物的快速分析。 相似文献