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氢化物-原子荧光法快速测定化探样品中微量硒和碲 总被引：2，自引：0，他引：2
在沸水浴中用王水分解样品，以盐酸为还原剂，三价铁盐为干扰元素抑制剂（一般化探样品均含有铁，故无须另外加入），直接用氢化物一原子荧光光谱法测定化探样品中微量硒和碲。方法检出下限分别为：LD（Se）=0．1ng／L；LD（Te）=0．01ng／L。方法准确、简便、快速，可满足大批量化探样品中微量硒和碲的测定要求。用本分析方法测定不同基体成分的六个国家级化探标样中的硒、碲，测定结果与标准值基本一致，8次测定的标准偏差（RSD）分别为RSD（Se）=6．6％～9．5％，RSD（Te）=3．6％～8．4％。 相似文献
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深孔电极载体蒸馏光谱法测定化探样品中八个易挥发元素 总被引：2，自引：2，他引：2
以碘化铵、硫酸钠、硫粉、碳粉、氧化钙、二氧化硅混合物为缓冲剂，深孔电极，截取曝光，以谱带背景作内标，一次摄谱同时测定化探样品中As、Sb、Bi、Ag、Pb、Cd、Tl、Sn等微量元素。方法精密度（RSD，n=10）为1．2％-5．0％，检出限为0．013—1．0μg／g。方法经国家一级标准物质验证，测定结果与标准值基本相符。 相似文献
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发射光谱法快速测定银锡铜铅锌钼铍 总被引：4，自引：9，他引：4
使用两台摄谱仪同时接收光谱，以K2S2O7、NaF、Al2O3为缓冲剂，Ge、Sb为内标，测定化探样品中7项元素，检出限(μg／g)分别是：Ag0．02，Sn0．5，Cu 1，Pb 2，Zn 10，Mo 0．2，Be 0．5；精密度(RSD，n=20)在2．9％～16．8％。采用国家一级标准物质验证方法可靠性，测定结果与标准值一致。 相似文献
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热水解—流动注射分析法测定化探样品中的微量溴 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了测定化探样品中微量溴的新方法，即热水解－流动注射分析方法，并成功地用于化探样品中溴的测定，溴的热解率为９８％以上；精密度为３－５％，热解后样品溶液可直接用于流动注射分析测定，进样频率为１８０次／ｈ；精密度为０．２４％；检出限为０．０５ｕｇ／ｍｌＢｒ＾－；线性范围为０．０５－１．０ｕｇ／ｍｌＢｒ＾１。用本法对３个地球化学标准参考样（ＧＳＳ－１，ＧＳＳ－３，ＧＳＳ－７）进行分析测定，其测定结果与 相似文献
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岩石化探样品中溴的气相色谱法测定 总被引：1，自引：0，他引：1
气相色谱法测定谷物、水中的溴已有报道，地质样品中微量溴的气相色谱法测定国内尚未见到报道。本对岩石化探样品中溴的气相色谱测定，重点研究了氯离子的干扰及消除。在本实验条件下，方法检出限(3S)为0．11×10^-6，溴含量在0．3～O．8×10^-6时相对标准偏差均≤17％，本法测定了GSD和GSS标样中的溴，误差RE<±17％。 相似文献
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通过电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中As的分析方法,利用1:1王水在沸水浴中溶矿,用ICP-MS直接测定。方法的检出限为0.0113μg/g,精密度RSD%小于3%,用国家标准物质验证的结果与标准值一致。方法简便快速,适合应用于大批量化探样品中As的测定。 相似文献
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试样用盐酸分解，硫酸亚铁铵将硝酸根还原为氧化氮，用重铬酸钾标准溶液滴定剩余二价铁。由消耗硫酸亚铁铵的量换算成硝酸根含量。对盐酸的用量、样品的煮沸时间进行了试验。对实际钠硝石样品重复测定8次．方法的精密度（RSD）为0．73％～2．00％，加标回收率为99．0％～101．0％。方法适用于钠硝石矿石中1％以上的硝酸根测定。 相似文献
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目前在野外进行快速测定化探样品中微量铜的方法还不多见，本文报道了一个野外快速测定化探样品微量铜的新方法，该法基于在pH5乙酸缓冲溶液中，铜与5－Br-PADAP形成的有色络合物能够被磷酯原黄丁（TBP）的液珠萃取，形成的液珠灵敏度高，0－0.1ug之间的色阶可明显辨出，采用三酸酯棉富集分离铜^[1]，灰化法解脱，称样0.5g,测定下限为每毫升0.2ug铜，该法操作简单快速，不需要特殊的仪器和通风设备，适用于野外进行化探样品中数量铜的快速测定。 相似文献
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用WP-1米平面摄谱仪改造升级为CCD-1型平面光栅电弧直读发射光谱仪。天然地球化学标准物质系列基体与样品基体一致,采用国家一级土壤水系岩石地球化学标准物质作为标准系列,测定地球化学样品中硼锡银元素含量。检出限Ag:0.013×10^-6;Sn:0.26×10^-6;B:0.54×10^-6,精密度均小于7.6%(n=12)。检测数据经验证准确度精密度检出限合格率等各项指标均满足地质矿产实验室管理规范(DZ/T0130.4-2006)的要求。 相似文献
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用原子荧光法测量地质样品中痕量汞,对两种不同的预处理方案进行了试验。通过国家一级地球化学标准物质中汞的测定,试验证实预处理时加入高锰酸钾的样品测量值更接近于标准值。 相似文献
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化探异常信息识别是化探数据分析最重要的任务之一, 也是化探数据在资源勘查领域受到广泛关注的最重要原因, 前人对化探异常信息识别做过大量研究, 这些研究中的大多数主要关注化探示踪元素的含量, 近而根据含量指标计算异常阈值, 而对示踪元素在空间中的分布特征关注较少。本文选择 1: 20万比例尺的克拉玛依幅为研究区, 根据区内金矿的矿床地球化学特征选择Ag、As、Au和Sb等4种元素为本区内金矿的示踪元素, 以地球化学元素分散晕形成理论为依据, 使用GIS技术和Matlab软件绘制研究区内4种金矿示踪元素的综合地球化学异常图。结果表明, 与传统阈值方法得到的化探异常图相比, 本文得到的化探异常图能够更好地指示研究区内已知金矿。 相似文献
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动能歧视模式ICP-MS测定地球化学样品中14种痕量元素 总被引：5，自引：4，他引：1
应用传统ICP-MS法测定勘查地球化学样品中Ag、Cd等痕量元素,基体效应和多原子离子干扰严重,准确测定的难度较大。本文基于当前ICP-MS消除干扰技术,分析了ICP-MS标准模式(STD)及动能歧视模式(KED)测定地球化学样品中Ag、Cd等14种痕量元素的有效性,通过比较这两种模式的测定效果,在此基础上确定了各元素的有效测定模式。结果表明:在KED模式下,基体元素如Zr、Nb氧化物的产率降低,基本上消除了Zr、Nb氧化物对痕量元素Ag、Cd的多原子离子干扰。KED模式提高了信噪比,降低了方法检出限,如Ag、Cd的检出限分别为0. 004mg/kg、0. 005mg/kg,其他12种元素的检出限也低于多目标地球化学调查76种元素分析方案中的检出限。测定痕量元素的准确度显著优于STD模式。实验中采用简单的硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品,残渣用王水复溶,结合KED模式下优选出干扰较小的同位素作为测定同位素,以Rh作为内标校正仪器产生的信号漂移,将样品溶液稀释至1000倍,基体效应降低至最小。本方法经国家一级标准物质的验证,测定结果与认定值相符,可为勘查地球化学提供高质量数据。 相似文献
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银是高纯铟的常检痕量元素,由于银含量低,一般的分析方法难以达到期望的检出限。本研究样品用硝酸溶解,强酸性阳离子交换树脂分离,试液蒸发浓缩后用石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量银。通过溶样方法、离子交换分离条件和仪器测定条件实验,结果表明,以0.7 mol/L硝酸作为淋洗液进行分离,样品中痕量砷、铝、铁、锡及大量的铟可被分离除去;铜、镉、镁、镍、锌、铅、硅和铊不能与银分离,但对测定无影响。方法线性范围为0～50 pg,相对标准偏差(RSD,n=8)小于10%,银的检出限为0.3 pg,测定下限为0.8ng/g,比文献方法的0.02～1μg/g中最低者低2个数量级,加标回收率为93.3%～110.0%。本方法由于分离了基体铟,避免了铟对银测定的影响,兼之将试液浓缩,有效地降低了检出限,且测定时无需使用基体改进剂,成本低,灵敏度较高,适合于高纯铟中痕量银的分析。 相似文献
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H.N. ELSHEIMER 《Geostandards and Geoanalytical Research》1987,11(1):115-122
Determinations of trace amounts (with one exception) of chloride are reported for 41 international geochemical reference standards, 12 of which have no previously reported literature values. All determinations were made by the chloride-specific ion-selective electrode method of Aruscavage and Campbell with certain refinements. Chlorine is separated from most other elements in geologic materials by acid-dissolution in a gas diffusion cell, and is subsequently determined as the chloride ion in basic solution. A statistical F-test was applied to 19 of the standards for which three bottles of each were analyzed in triplicate with no failures. All these standards, plus the other 22 for which six analyses were performed on a single bottle, exhibited a relative standard deviation of 1-6% for concentrations of chloride >50 ppm. For most samples chloride values agree well both with available, reported experimental values and with recommended or consensus values. 相似文献
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用冷蒸气原子荧光法测量地球化学样品中痕量汞,对载气流量、试液酸度、硼氢化钾浓度等进行了试验。工作曲线线性范围为0～4μg/L,方法检出限为0.002 3μg/g,精密度RSD%为1.1~5.0。方法用国家一级地球化学标准物质中汞的测定,结果与标准值一致。 相似文献