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磷矿中氟,氯、碘的定量分析,通常采用分别取样,碱熔测定,手续比较麻烦。有人早已报导离子交换树脂可在水溶液中分解难溶块,文献介绍可以分解磷灰石,并用于测定氟。其后,则未见有实际应用的报导。我们在此基础上,详细地试验了用国产732型阳离子交换树脂分解磷矿的条件。试验证明,在分解样品后所得的溶液中,由于阳离子被分离除去,可以直接分取溶液采用一般方法测定氟,氯和碘。手续简便,效果较好。 相似文献
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离子色谱法和动力学法测定地质样品中的氟、氯、溴、硫和碘 总被引：1，自引：0，他引：1
在本文中试验了氟、氯、溴、碘和硫的热水解的条件以及用离子色谱—电导法测定F~-、 Cl~-、Br~-和SO_4~(2-)和用催化比色法测定碘的条件。用本方法测定了14个国内外的沉积物和岩石标准样品。测定的结果与报导值吻合。对I~-的测定下限为0.1微克/克,F~-和Cl~-为30微克/克,Br~-和SO_4~(2-)为50微克/克。 相似文献
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火焰原子吸收法间接测定磷矿中氯 总被引：2，自引：0，他引：2
火焰原子吸收法间接测定磷矿中氯达刘生１云南个旧市化肥厂中心化验室个旧６６１４１１目前磷矿中Ｃｌ－含量的测定多采用浊度法、氯离子选择电极法及离子色谱法。本文采用火焰原子吸收法来间接测定磷矿中Ｃｌ－，即在试样溶液中加入定量的Ａｇ＋，试样中Ｃｌ－与Ａｇ＋生... 相似文献
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用于地球化学探矿的氯碘分析方法已有一些报道,但至令尚感缺乏一个较理想的方法。有的方法灵敏度不够,有的又麻烦或分析条件要求太高,不适合大批样品分析。笔者在前人工作的基础上试验了碳酸钠—氧化锌半熔分解样品,用抗坏血酸还原高价碘,离子电极连续测定碘氯的方法。样品测定下限达到碘0.25ppm,氯50ppm。精度能满足要求,方法简便,成本低。初试地质效果良好。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中锗碘 总被引：2，自引：8，他引：2
样品用NaOH全熔,热水提取,分取部分溶液通过强酸性阳离子交换树脂,分离溶液中大量的钠离子后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定锗和碘。方法的检出限Ge、I分别为0.043μg/g和0.22μg/g,经土壤国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符,12次测定的RSD均小于10%。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中痕量碘溴硒砷的研究：Ⅱ.土壤及沉积物标准物质分析 总被引：11，自引：8，他引：11
样品用碳酸钠和氧化锌混合熔剂半熔，热水提取，然后用强酸性阳离子交换树脂将阴离子形式存在的分析元素与溶液中大量钠、锌等阳离子分离，采用电感耦合等离子体质谱法直接同时测定溶液中的碘、溴、硒、砷。用0.07mol/L的氨水溶液清洗进样系统，有效减少了碘等元素的记忆效应和清洗时间。方法检出限（10σ，DF=100）溴、碘分别为0.15和0.028μg/g，砷、硒分别为0.04和0.004μg/g。用土壤和沉积物等地质标准物质分析验证了方法的准确度和精密度，绝大多数分析结果在标准值的允许误差范围之内。样品10次测定的RSD为0.8%～2.8%。 相似文献
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无高氯酸常压酸溶-ICP-MS法同时测定土壤中的As、Cd、Pb、Cr、Zn、Cu、Ni 总被引：1，自引：0，他引：1
采用无高氯酸常压酸溶分解土壤样品,利用等离子体质谱法可以1次溶矿测定As、Cd、Pb、Cr、Zn、Cu、Ni 7个重金属元素,具有较高的分析效率、较好的分析质量、较低的分析成本。实验表明,试样溶液中氯的含量对分析元素信号有较大影响。采用硝酸-氢氟酸-硫酸-过氧化氢分解样品以避免引入氯离子,从而能有效避免Cr、As元素在样品分解过程中的损失和氯离子产生的质谱干扰。Cd的测定需采用干扰校正公式扣除Sn的干扰。对于As元素,若试样溶液中不含或仅含微量的氯离子,采用标准模式测定即可得到理想的分析结果,否则必须采用CCT模式进行测定。除As以外的其他元素不论在标准模式或CCT模式下均能得到理想的分析结果。 相似文献
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催化比色法测定化探样品中微量碘(F-CNS-NO2体系) 总被引：2，自引：4，他引：2
化探样品中碘之含量甚微,给测试带来很大困难。目前测定微量碘的方法一般手续繁长,不适于大批化探样品的分析。 根据资料的报导,在硝酸介质中,亚硝酸盐存在的情况下,碘能分解硫氰化铁络合物,使红色变浅,籍此进行定量测定。 我们把这一催化体系(Fe~( )—CNS~-—NO_2~-)应用于测定化探样品中微量碘,取得了满意的效果。方法简便快速。检测限为0.1ppm,达到了化探扫面样品的分析要求。 相似文献
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磷矿中碘元素的快速测试方法:以磷酸和高氯酸混合酸密闭加热分解磷矿,用盐酸羟胺使碘还原成低价态,加氨水调节溶液至碱性。取上清液5 m L,用稀氨水1∶1稀释后,用电感耦合等离子质谱仪测试磷矿中碘的含量。结果表明,加氨水浓度30%时,测试的结果最理想,取上清液用2%氨水稀释,可以解决不同磷矿的仪器测试带来的仪器堵塞和熄火的问题。两种磷矿国家一级标准物质GBW07210和GBW07211电感耦合等离子质谱仪测试结果均与推荐值吻合。测定误差均在允许范围内,方法的检出限为0.25μg/g,加标回收率为99.6%103.5%。精密度为2.32%3.21%,结果良好。实验结果表明该方法具有良好的稳定性和可靠性。 相似文献
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氯胺T-四碱催化分光光度法测定河南省黄淮平原农业地质调查样品中痕量碘 总被引：3，自引：1，他引：3
对氯胺T-四碱催化分光光度法测定碘的条件作了部分改进及进一步的优化。标准物质和样品以碳酸钠一氧化锌混合试剂分解，用醋酸中和溶液时生成的醋酸钠缓冲体系控制溶液酸度，以蓝色络合物的最大吸收峰计算结果。在选定条件下，方法选择性好，操作手续简便；检出限为0．15μg／g；经过近3万件样品、几百件国家标样考验，分析的准确度和精密度均能满足要求。 相似文献
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地质样品中氟、氯、硫的测定是十分重要的,这是由于氟是矿化作用的可靠标志,而且氟、氯、硫也被认为是不同类型沉积矿物的指示元素。地质样品中氟的测定方法通常采用氟离子选择电极法(别婉琳等,1980),氯的测定一般采用碱熔-硫氰酸汞比色法或碱熔硝酸汞滴定法等。 相似文献
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在HAc-NaAc形成的中性缓冲溶液体系中,利用碘的催化动力学原理,使N-N-四甲基-4-4-二氨基二苯甲烷与氯胺T的氧化反应,生成蓝色络合物来测定地探样中微量碘的含量。通过实验,最佳试剂加入量为8%的HAc溶液5mL,8%的Na2CO3溶液3mL,0.1%的N-N-四甲基-4-4-二氨基二苯甲烷溶液5mL所组成的溶液体系中,在加入0.1%的氯胺T1mL显色后,其测定结果准确度、精密度高,检出限低,测定化探样中微量碘时该方法可以推广应用。 相似文献
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岩石中亚铁测定应用最广泛的是重铬酸钾容量法^[1]，还有测定铬铁矿中亚铁的五氧化二钒一硫酸亚铁铵容量法^[2]。本文着重试验和探讨含锑矿物岩石中亚铁测定的硫酸铈容量法。试样以硫酸、氢氟酸分解，加硼酸消除氟的影响，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用标准硫酸铈溶液进行滴定，直接测定含锑矿物岩石中的亚铁。试验表明，在硫磷混合酸的冷溶液中，三价锑高达100mg，五价锑达30mg对亚铁测定基本没有影响。方法适用于含锑矿物岩石中亚铁的测定，手续简便，终点清晰，结果满意。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的硼碘锡锗 总被引：4，自引：3，他引：1
在多目标的配套方法中,硼、碘、锡、锗四个元素的分析涉及三个配套方法,发射光谱法测定硼、锡,原子荧光光谱法测定锗,分光光度法或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定碘,分析成本高、检测效率低。本文建立了一种ICP-MS同时测定地球化学样品中硼、碘、锡、锗的方法。样品用过氧化钠熔矿,使难熔元素锡分解完全,熔盐经水提取后加入铼内标,再用阳离子交换树脂分离大量钠盐及大部分阳离子,保证了盐分满足质谱测定的要求。方法检出限分别为硼0.92μg/g、碘0.10μg/g、锡0.29μg/g、锗0.09μg/g,满足多目标测试要求。用国家一级标准物质验证,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=12)≤5%,适用于批量地球化学样品中硼、碘、锡、锗的测定,样品处理过程简便,检测效率高。 相似文献