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活性炭对无机汞和苯基汞的吸附行为探讨 总被引：3，自引：0，他引：3
试验了活性炭对无机汞和苯基汞的吸附和解吸行为。结果表明，在活性炭用量为0．2g，ψ=0．5％的王水介质中搅拌1．5h，无机汞和苯基汞的吸附率均达96％以上，无机汞和苯基汞的吸附容量分别为82．5μg/g和66．0μg/g。吸附后的无机汞和苯基汞分别用含有60mg EDTA的2．8mol/L HNO3溶液和5．6mol/L HNO3-1．0mol/L H2SO4溶液定量洗脱，用冷原子吸收光谱法测定，实现了无机汞和苯基汞的定量分离。对2μg/L的无机汞和苯基汞进行测定，相对标准偏差(n=11)分别为5．4％和6．2％。在实际水样中加标回收和测定，无机汞和苯基汞的回收率分别为97．8％～108％、94．0％～106％。 相似文献
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用c(NH4 F) =0 .0 15mol/L的NH4 F和c(HCl) =0 .3mol/L的HCl浸提土壤样品中有效磷 ,以钼锑抗分光光度法测定有效磷的含量。在c(H2 SO4 ) =0 .2～ 0 .3mol/L的H2 SO4 和Sb3 + 存在下 ,磷酸与钼酸铵反应形成磷锑钼杂多酸 ,该杂多酸在常温下被抗坏血酸还原为磷钼蓝络合物 ,它的最大吸收波长于 70 0nm处 ,磷量在 0 .0～ 140 0 μg/L范围内服从比尔定律 ,检出限为 0 .0 2 4μg/mL。 相似文献
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较低的矿物溶解率和反应剂的不可循环利用是CO2矿物封存发展的两大难题。针对这些问题,本文提出了一种新的以可循环的NH4Cl溶液作为中间媒介的CO2矿物封存工艺,并系统地研究了蛇纹石在氯化铵溶液中的液-固两相的反应动力学。实验研究发现:(1)纤蛇纹石的浸取符合Elovich模型,浸取过程基本在1h左右完成,在100℃、5mol/L氯化铵溶液中,纤蛇纹石的浸取率达到12.67%;(2)温度对纤蛇纹石初始反应速率的影响显著,温度越高,反应速率越快;(3)当氯化铵浓度在1~5mol/L范围内变化时,它对镁离子浸取率的影响不明显,反应速率随着浓度的升高而有所增加;(4)本实验反应表现出来的活化能大小为129.56kJ/mol。 相似文献
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:探讨了以预镀汞膜玻碳电极为工作电极 ,同时测定锑类金属及其氧化物和硫化物中铜、铋的计时电位溶出法的适宜条件 ;试验了酸介质和常见元素对测定的影响 ;选择了仪器的最佳工作条件。结果表明 ,在 0 1mol/LHCl- 0 0 1mol/L抗坏血酸底液中 ,相对饱和氯化钾甘汞电极 ,铜与铋的溶出峰电位分别为 - 0 2 0V和 - 0 1 0V ,分辨效果较好。在测定条件下 ,铜和铋的线性范围分别为 0～ 30 0μg/L和 0～ 80 μg/L ,检出限分别为 7μg/L和 2 μg/L。用该法测定出口锑中铜和铋 ,结果与AAS及ICP -AES法测定值吻合 ,三次重复测定的RSD在 1 2 %～ 4 1 %。 相似文献
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铝土矿中镓的浸取工艺研究 总被引：2，自引：0，他引：2
采用盐酸溶液介质，研究了从铝土矿石中浸取镓的工艺条件。实验结果表明：铝土矿石碎样在温度为500℃时恒温煅烧3h，然后用6mol/L的盐酸浸取12h，取的固液比为1：2．5的条件下，镓的取率可达94％以上。 相似文献
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用Lix984萃取分离水钴矿浸出液中的铜钴 总被引：1，自引：0，他引：1
采用Lix984作为萃取剂、硫酸作为反萃剂,从低品位水钴矿还原酸浸液中萃取分离铜、钴。研究了平衡pH值、萃取剂浓度、相比（有机相与水相的体积比）、混合时间、反萃剂浓度、反萃相比等因素对萃取分离的影响,确定了Lix984萃取分离铜、钴的优化条件。结果表明,萃取剂Lix984萃取铜的优化工艺条件：p（Lix984）为40％;平衡pH为1．83;相比为1：1;混合时间为4rain;反萃剂为4．0mol／L的H2SO4。;反萃相比为1：1。在优化条件下,料液经三级逆流萃取和二级反萃,萃取率和反萃率分别达99．O％和99．5％。 相似文献
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高效液膜分离富集铜（Ⅱ）与测定微量铜 总被引：4，自引：0，他引：4
应用高效乱状液膜技术分离、富集水和土壤样品中微量铜。研究了流动载体（Ｐ２０４）、在面活性剂（Ｓｐａｎ８０）、膜的增强剂（液体石蜡）、膜溶剂（煤油）和内相解吸剂（２．５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４）等液膜体系，对分离富集微量铜（Ⅱ）的影响。确定了Ｓｐａｎ８０－Ｐ２０４－液体石蜡－煤油－Ｈ２ＳＯ４高效液膜体系的最佳组成和最适宜的实验条件。富集后的溶液用１－（２－毗啶偶氮）－２一萘酚（ＰＡＮ）分光光度法测定铜（Ⅱ）。本法富集水和土壤中微量铜（Ⅱ），回收率在９９％以上。已成功地应用于测定水和土壤中的微量铜，相对标准偏差ＲＳＤ／％为１．２—４．５，结果十分满意。 相似文献
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容量法测定方铅矿中高含量银 总被引：1，自引：0，他引：1
报道了采用HNO3－H2SO4－HF溶样，KI容量法测定硅、铅含量较高样品中高含量银的方法。试验了滴定反应的酸度条件。在1．6mol/L HNO3介质中，银与碘化钾反应，生成碘化银沉淀。银的标准加入回收率为97．8％－100．4％。精密度试验，相对标准偏差为0．92％（n=11)。该法可溶解含硅银矿及角银矿中的银。方法已被用于测定矿石中高含量银。 相似文献
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土壤重金属元素可提取态是衡量其生物有效性的重要指标,但其含量随着土壤酸碱性等环境条件的变化而改变,在提取土壤重金属元素可提取态时,不可避免地面临着提取剂与提取方法的选择。中国有关土壤重金属元素可提取态的标准分析方法或技术规范涉及的提取剂多达7种(pH=5.8盐酸溶液、0.1mol/L盐酸溶液、0.43±0.02mol/L硝酸溶液、0.11mol/L乙酸溶液、1mol/L硝酸铵溶液、0.005mol/L DTPA浸提剂、0.01mol/L氯化钙溶液),不同学者对不同提取剂有不同的研究结论,对于通用提取剂的系统研究未见报道。本文选择代表性农耕土壤样品,采用以上7种提取剂提取其中8种重金属元素(镉镍铜锌铬铅砷汞),电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镉铬铜铅锌镍含量,原子荧光光谱法(AFS)测定砷和汞含量,对比了7种提取剂对各重金属元素的提取率,并研究了土壤酸碱性质对重金属元素提取率的影响。结果表明：(1)稀酸溶液对土壤重金属元素的提取率较高,且与土壤的酸碱性无关;(2) 1mol/L硝酸铵溶液虽然对镉的提取能力表征了镉在酸性土壤中的活性远大于碱性土壤的特点,但其对碱性土壤中铅的提取率... 相似文献
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本文研究了PAN-S与铜的显色反应条件。配合物的最大吸收峰位于550nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为2.3×10~4L·mol~(-1)·cm~~(-1),于25ml溶液中铜(Ⅱ)量在0—1.6μg/ml范围内服从比尔定律,方法用于水、河泥和土壤中微量铜的测定,结果良好。 相似文献
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高硒环境样品中硒的形态分析方法 总被引：2，自引：0，他引：2
在恩施富硒碳质岩和土壤样品中硒矿物学研究的基础上,提出了硒连续化学提取的改进方案。化学操作上定义为7个连续步骤:水溶态(MQ水提取)、可交换态(0.1 mol/L的K2HPO4 KH2PO4,pH=7.0)、有机结合态(0.1 mol/L NaOH)、元素态(1 mol/L Na2SO3溶液)、酸溶性提取态(15%CH3CO2H溶液)、硫化物/硒化物态(1 mol/L CrCl2 HCl溶液)和残渣态硒(HNO3 HF H2O2混合消化液)。使用HG-AFS法检测了各结合态中的硒形态和总硒,上述流程提取硒加和与总硒间显著一致,平均回收率为99.2%,符合平行样品间变异系数低于10%的精度要求。该方法简单易行,能够准确地揭示富硒地质样品中硒的形态信息。 相似文献
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地质样品经HF—HNO3-HCl-HClO4溶解后，用50g／L碳酸钠溶液浸取分离，采用紫外荧光光谱法直接测定上清液的铀含量。浸取时间选择30min，Fe、Zn、Ca、Co、Ni、Cu和Mn等元素留在残渣中不产生干扰。方法精密度（RSD，n=12）为3．37％～7．06％，检出限为0．009μg／g（进样量100μL）。方法参加区域地球化学考核样品的测试，合格率100％，适用于土壤、水系沉积物、岩石及Fe、Zn、Ca、Co、M、Cu和Mn含量较高的样品中痕量铀的测定。 相似文献
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地质样品经HF-HNO_3-HCl-HClO_4溶解后,用50 g/L碳酸钠溶液浸取分离,采用紫外荧光光谱法直接测定上清液的铀含量。浸取时间选择30 min,Fe、Zn、Ca、Co、Ni、Cu和Mn等元素留在残渣中不产生干扰。方法精密度(RSD,n=12)为3．37%～7．06%,检出限为0．009μg/g(进样量100μL)。方法参加区域地球化学考核样品的测试,合格率100%,适用于土壤、水系沉积物、岩石及Fe、Zn、Ca、Co、Ni、Cu和Mn含量较高的样品中痕量铀的测定。 相似文献
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雌黄和雄黄是两种含砷硫化物的共生矿物,具有相似的理化性质,砷矿石化学物相分析方法一直将雌黄和雄黄作为同一相态分析,无法获得各自的含量,影响该类矿石选冶研究。本文以湖南石门雌黄和雄黄砷矿石为研究对象,采用单矿物选择分离技术,对雌黄和雄黄样品的分离条件进行了研究。结果表明：雌黄和雄黄单矿物采用4mol/L氨水溶液,35℃水浴浸取6h,雌黄浸取率为92.2%,雄黄浸取率为2.4%。分离雌黄后,雄黄采用2mol/L氢氧化钠溶液浸取,雄黄浸取率最高为75.8%,基于雄黄空间结构易被氧化,加入碘可将雄黄氧化为易溶于碱的砷氧化物,使雄黄浸取率提高至92.2%,实现雌黄和雄黄的选择性分离。通过X射线衍射仪、全自动矿物仪分析验证在此条件下雌黄和雄黄化学物相分析结果的正确度,两种分析方法的测定值均与化学物相测定值的相对偏差小于14.0%,满足地质矿产实验室测试质量管理规范的要求。该选择性分离条件的确定,有效地提高了雌黄和雄黄的浸取率,对于以雌黄和雄黄为主的砷矿石化学物相分析方法制定奠定了基础。 相似文献
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1-（4-甲基-6-羟基嘧啶）-3-（偶氮苯基）-三氮烯的合成及其与铜的显色反应 总被引：4，自引：0，他引：4
合成了显色剂1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯(MHPPAT),并研究了它与铜的显色反应。在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100表面活性剂存在下,试剂与铜生成2∶1的紫红色配合物,其最大吸收峰位于540nm处,表观摩尔吸光系数为2.02×105L·mol-1·cm-1,Cu2+的质量浓度在0~480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定铝合金中微量铜,6次测定的相对标准偏差小于3%,结果满意。 相似文献
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在硫酸溶液中，以Ag2SO4为摧化剂，加入过量K2Cr2O7标准溶液氧化土壤中的有机碳，然后用FeSO4标准溶液滴定剩余的K2Cr2O7标准溶液，返滴定法测定有机碳含量。实验测得S为0．0186(n＝15)，RSD％为3．60(X^-＝0．518％)；到定土境和水系沉积物等国家标准物质中有机碳的含量，相对误差小于11．5％。 相似文献
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应用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定滑石中痕量砷和汞,并对样品的浸取方法及共存元素和实验奈件进行了研究。结果表明,用浓盐酸浸取样品,砷、汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸溶液后,滑石中共存元素铝、铁、钙、铜、铅、镉不干扰砷、汞的测定。方法的检出限为砷0.047 mg/L,汞3.9 ng/L;回收率为砷107.5%～109.2%,汞103.3%～130.0%;精密度(RSD,n=11)为砷0.6%,汞0.7%。建立的氢化物发生-原子荧光光谱同时测定滑石中砷、汞含量的分析方法能满足日常检验的要求。 相似文献
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以盐酸(6mol／L)溶样，Eu2O3(1mg／ml)—KCl(0．2mol／L)—Ha(0．1mol／L)为底液，用差示脉冲阳极溶出伏安法测定Eu2O3标样中的微量pb^2 ，测匙液的pH为1．7，其峰电位在—0．38V。方法检测下限为6．2ng／10ml，方法精密度为3．4％。用于检查所制Eu2O3标样的均匀度，获得了满意的效果。 相似文献