土壤样品中痕量价态金石墨炉原子吸收光谱法的测定及分离方法实验研究     

赵学沛  王明军  沙艳梅  袁波  焦万里 《岩石矿物学杂志》2019,38(3):424-430

在前人研究泡塑吸附金分离的基础上,用聚氨酯泡沫塑料吸附,利用石墨炉原子吸收法测定了痕量价态金的含量,探讨了溶矿介质、解脱时间、吸附温度、Fe~(3+)加入量等对测定结果的影响,确定了最佳测定条件,详细讨论了Fe~(3+)在溶矿和吸附过程中的作用,并将该方法用于土壤中痕量价态金的测定。方法检出限为0. 01 ng/g,测定范围为0. 03～300 ng/g,价态金回收率分别是Au~(3+)97. 3%、Au~+95. 8%、Au098. 9%,价态金分离精密度(RSD,n=12)为7. 3%～18. 8%。用石墨炉原子吸收光谱法测定价态金,不但有效地抑制了共存元素的干扰,而且能降低检出限,提高灵敏度和准确度,自动化进样减少了劳动强度,提高了分析测试效率,适合大批量样品的测试。  相似文献   

石墨炉原子吸收光谱法测定化探样中痕量金     

《四川地质学报》2015,(4):629-631

样品经王水分解处理,并在Fe~(3+)存在条件下,经泡沫吸附,硫脲解脱,采用石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金~([1])。通过对干燥温度及时间、灰化温度及时间、原子化温度设置影响测定结果的实验因素进行筛选,确定了实验室测定化探样品中的痕量金的最佳条件,方法检出限为0.18ng/g。精密度(RSD,n=12)为7.95%~11.56%,经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符。  相似文献   

发射光谱法测定化探样品中金   总被引：2，自引：1，他引：1  

卢军红  曹春雷 《岩矿测试》2009,28(5):499-500

以盐酸、氯化钠、高锰酸钾为溶金液,炭粉为缓冲剂,铂为内标,电弧发射光谱法测定化探样品中的金。方法对金的测定范围为0.3~1500 ng/g,检出限为0.22 ng/g,精密度(RSD,n=12)为3.2%~12.8%。方法经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值相符。  相似文献   

泡塑分离富集-火焰原子荧光光谱法测定地球化学样品中的痕量金     

申玉民  罗治定  郭小彪  吴刚  王趁荣  付爱瑞  高树林  肖凡 《岩矿测试》2020,39(1):127-134

火焰原子荧光光谱法(FAFS)测定痕量金的灵敏度好、稳定性高及线性范围广,但在测定时干扰极为严重,如果干扰元素不加以分离或扣除,对0.5ng/g以下金无法进行准确测定。本方法在传统泡塑分离富集金的基础上,研究了FAFS法测定痕量金的最佳条件:在选定仪器条件下,提出了选择低背景值(≤0.25ng/g Au)泡塑分离富集Au,采用3.0g/L硫脲-1%盐酸为解脱液可消除记忆效应,在标准系列中加入5μg/mL的Fe3+溶液扣除铁对测定金的干扰。采用本分析方法对国家标准物质GBW07805、GBW07242、GBW07244a、GBW07245a和GBW07247进行测定,相对误差≤4.7%,相对标准偏差(RSD)≤23.2%;采用FAFS法与ICP-MS法对90个原生晕样品和4个控制样品中痕量金同时进行测定,两组测定结果数统计分析的F检验值为1.23,相关系数为1.01,符合性较好,无显著性差异。本分析方法简便、快速与实用,金检出限为0.08ng/g,线性范围为0.08~500ng/g,可达3个数量级。  相似文献   

泡沫塑料吸附富集—石墨炉原子吸收光谱法测定勘查地球化学样品中超痕量金   总被引：17，自引：11，他引：17  

孙晓玲  于照水等 《岩矿测试》2002,21(4):266-270

介绍了在Fe^3 存在下于ψ为5％－10％王水中用泡沫塑料吸附Au,12g/L硫脲溶液解脱，以抗坏血酸作为基体改进剂，采用最大功率升温和长寿命石墨管技术进行勘查地球化学样品中超痕量金的石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法检出限为0.04ng/g。精密度（RSD，n=12)为8.44%-11.5%，经国家一级标准物质分析验证，结果与标准值符合。  相似文献   

Z-2000偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定地球化学样品中痕量金   总被引：5，自引：2，他引：3  

李勇 《岩矿测试》2008,27(4):305-309

用φ=50%的王水分解样品,聚氨酯泡沫塑料吸附富集金,10g/L硫脲为解脱剂,偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定痕量金。对干燥、灰化、原子化、净化温度和时间,以及载气流量和灯电流强度进行了讨论;对影响金吸附效果的泡塑载体和王水浓度等因素进行了研究。通过实验得到了Z-2000偏振塞曼原子吸收分光光度计最佳石墨炉分析测试条件。方法检出限为0.3ng/g,回收率为95.0%~101.0%,精密度(RSD,n=12)低于8.0%,经国家一级标准物质(GBW07243~GBW07245)分析验证,结果与标准值相符。  相似文献   

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石中的砷锑铋   总被引：1，自引：1，他引：0  

马玲  查立新  冯玲玲  刘文长 《岩矿测试》2009,28(5):497-498

样品经王水溶矿分解,在氨水存在下,以Fe3+作共沉淀剂分离铜后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石中的砷、锑、铋。方法检出限为砷0.19μg/g、锑0.052μg/g、铋0.049μg/g;精密度(RSD,n=10)为砷5.87%、锑7.58%、铋2.42%。  相似文献   

化学蒸气发生-无色散原子荧光光谱法测定地质样品中微量和痕量金   总被引：1，自引：1，他引：0  

马建学  路学东  许卓 《岩矿测试》2011,30(3):343-348

试样用王水分解,采用特定的金化学发生增敏试剂使金在硼氢化物-酸体系中产生挥发物质,将其导入原子荧光光谱检测系统,检测金的原子荧光信号。通过对仪器工作参数和化学蒸气发生参数的优化,使金的可检测信号同比提高20倍以上,同时降低共存离子对金的化学蒸气发生的干扰。对微量和痕量金的测定方法具有灵敏度高、检出限低、基体干扰少等优点。方法检出限为0.23 ng/g,准确度(ΔlgC,n=12)为-0.004~0.02,精密度(RSD,n=12)为2.62%~8.79%。经国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值相符。  相似文献   

阴离子树脂-活性炭分离富集等离子体发射光谱法测定富钴锰结壳中的痕量金银铂钯   总被引：10，自引：1，他引：10  

李展强张汉萍  张学华李其英 李锡坤 《岩矿测试》2005,24(2):141-144

采用717阴离子树脂活性炭联合交换分离富集技术,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定富钴锰结壳中痕量金、银、铂、钯。方法检出限四元素分别为:Au1. 3、Ag0. 4、Pd0. 6、Pt4. 8ng/g。样品加标回收率在89. 0% ~110. 3%,相对标准偏差3. 5% ~7. 8% (n=4)。方法已用于富钴锰结壳中痕量金银铂钯的测定。  相似文献   

沉淀基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硝酸银中痕量杂质元素   总被引：1，自引：1，他引：0  

邵坤  赵朝辉  刘卫 《岩矿测试》2014,33(1):29-33

高纯硝酸银中痕量杂质元素的存在会影响其性能和质量,为提高现代测试技术分析痕量杂质元素的准确度,需要解决的首要问题是通过加入沉淀剂或还原剂将银除去,克服基体元素的基体效应。本文提出采用10 mL 10 g/L柠檬酸-5 g/L乙醇酸作络合保护剂,12 mL 100 g/L氯化铵作沉淀剂,建立了沉淀基体分离-电感耦合等离子体质谱同时测定高纯硝酸银中15种痕量杂质元素的分析方法。探讨了络合剂和沉淀剂浓度及用量、质谱干扰及同位素选择、非质谱干扰及内标选择、实验空白值等因素对测定结果的影响。在最佳的实验条件下,Cu、Pb、Ni、Mn、Au、Pd、Pt、Rh、Ru、Ir元素在0~100 ng/mL,Fe、Hg、Bi、Cr、Sn元素在0~250ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系。方法检出限(3σ)为0.005~0.062 ng/g,方法精密度(RSD,n=11)为0.6%~2.6%,加标回收率为94.1%~103.1%。与现行的分析方法相比,本方法采用的络合剂和沉淀剂能将基体元素与杂质元素完全分离而不影响测定结果;实验流程简单快速,检出限低,准确度和精密度均满足了实际样品的分析要求。  相似文献   

等离子体质谱法直接测定地球化学样品中金铂钯   总被引：19，自引：0，他引：19  

黄珍玉  胡克等 《岩矿测试》2001,20(1):15-19

建立了王水分解地球化学样品报直接用等离子体质谱法测定Au、Pd和Pt的分析方法。方法测定下限为Au4,0ng/g,Pd3.6ng/g,Pt2.4ng/g，方法精密度（RSD，n=12）为Au14.2%,Pd3.6%-5.2%,Pt6.6%-10.8%，三个元素的线性范围都为0.02-300μg/L。采用文中制定的分析方法直接测定了国家一级地球化学标准物质中的Au、Pd、Pt，在测定下限以上的测定结果与标准值吻合。  相似文献   

微型氢化物发生-原子荧光光度法测定调味品中痕量铅   总被引：4，自引：1，他引：3  

赵延庆 《岩矿测试》2008,27(4):319-320

采用微型氢化发生技术,在自行改造的XDY-Ⅲ原子荧光光度计上测定调味品中痕量铅。结果表明,在酸性介质中氢化反应体系稳定;Fe、Co、N、iCu和氢化元素等干扰元素均允许较高含量。方法的检出限达到0.30ng/g,精密度(RSD,n=11)为1.1%,样品加标回收率为87.5%~100.0%。方法用于调味品中痕量铅的检验,结果满意,改造后的原子荧光光度计可用于实际样品的测定。  相似文献   

微珠比色法用于野外现场天然水样和化探样品中微量铁的分析     

李风  席永婷 《岩矿测试》2008,27(6):477-478

针对野外现场分析的要求,选择微珠比色技术用于江河天然水样和化探样品中铁的分析。以向红菲啰啉为显色剂,硫代硫酸钠掩蔽铜的干扰,方法摩尔吸光系数为1×105L.mol-1.cm-1,精密度(RSD,n=10)为2.5%,适用于0.001μg/g以上的铁的测定。方法用于江河天然水样和化探样品中铁的测定,结果与分光光度法相符。方法在拟定的过程中注意了降低环境污染、降低成本和提高方法的可操作性。建立的方法干扰少,选择性好,对实验环境条件要求不高,满足野外现场分析应用。对于天然水可直接测定;但一般的化探样品由于铁含量较高,需要稀释后再测定。  相似文献   

聚氨酯泡塑富集—石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中的痕量铊     

王龙山  高登峰  牟乃仓  王晓雁 《陕西地质》2008,26(2):103-108

本文论述了一种聚氨酯泡塑预富集—石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中痕量铊的方法。样品经盐酸—硝酸—高氯酸—氢氟酸分解后,再加入10％硝酸。在Fe件和过氧化氢介质中,痕量铊被聚氨酯泡塑富集。用蒸馏水在沸水浴中解脱,以抗坏血酸作基体改进剂消除基体影响后,用石墨炉原子吸收分光光度法测定痕量铊。方法检出限为0．2ng／g。用本方法测定土壤国家一级标准物质中痕量铊,结果与推荐值相符,12次检测结果的精密度（RSD）为：5．05％～8．74％。  相似文献   

氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定地球化学样品中痕量碲   总被引：2，自引：1，他引：1  

林光西 《岩矿测试》2008,27(2):151-152

采用硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,以Fe3+作减缓剂,不需分离富集,用氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定地球化学样品中痕量碲。对测定介质、KBH4浓度、铁盐的作用等条件进行试验。方法检出限为0.0031μg/g,精密度(RSD,n=11)<6.10%。方法用于国家一级地球化学标准物质中痕量碲的测定,结果与标准值一致。  相似文献   

蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量钌和锇   总被引：1，自引：1，他引：0  

施意华  杨仲平  熊传信  徐华 《岩矿测试》2010,29(4):350-354

建立了蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量钌和锇的分析方法。进行了蒸馏温度和时间、氧化剂、吸收液等条件的选择,消除了等离子体质谱法测定钌和锇的干扰。样品用过氧化钠熔融,酸化后以高锰酸钾-过硫酸钾-氯化钠作为同时蒸馏钌和锇的氧化剂,采用20 mL 50 g/L水合肼溶液同时吸收从混合物中分离出来的痕量钌和锇,用电感耦合等离子体质谱法测定。方法的检出限Ru为0.020 ng/g,Os为0.015 ng/g;方法加标回收率Ru为94.0%~102.7%,Os为96.0%~102.4%;精密度为4.72%~9.58%(n=12)。方法经国家一级标准物质验证,钌和锇的测定结果与标准值相符。  相似文献   

Z-2700石墨炉原子吸收测定化探样品中痕量金     

萧莲萍  王作华  陈义 《吉林地质》2011,30(3):96-97,101

本文采用泡塑富集化探样品中痕量金,用石墨炉原子吸收法测定痕量金。试样经灼烧,王水密封溶矿,泡塑富集,硫脲解脱等过程进行了改进及条件控制,该方法具有检出限低,灵敏度高,操作简便,速度快,劳动强度小,适用地质化探样品中痕量金的测定。  相似文献   

石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金   总被引：2，自引：0，他引：2  

徐文胜  陈佩锋 《矿产与地质》2006,20(3):291-293

试样经灼烧、王水(1 1)分解后,置于10%±的王水介质中经泡塑富集,高温灰化,小体积王水浸取后,以N i作为A u的稳定改进剂,用石墨炉原子吸收法测定A u。本方法检出限为0.18ng/mL,相对标准偏差为3.98%~6.12%。适用于地质、化探样品中痕量金的测定。  相似文献