混合吸附剂分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铂钯金   总被引：1，自引：1，他引：0  

王琳  唐志中  来新泽  连文莉  胡家祯  周岚 《岩矿测试》2013,32(3):420-426

贵金属分析应用火试金法分离富集时,试金配料复杂、耗时较长,分析成本相对较高,空白较难控制.本文建立了采用过氧化氢-盐酸湿法分解样品,电感耦合等离子体质谱同时测定地质样品中Pt、Pd、Au的分析方法.在10％的盐酸介质中,以LSC-400巯基树脂和活性炭为混合吸附剂,采用动态吸附方式对样品中的Pt、Pd、Au分离富集,用Lu作内标元素,195 Pt、197 Au、108 Pd为待测同位素消除了非谱线干扰和谱线干扰,三元素的回收率均大于96.4％.方法检出限(3σ):Pt为0.06 ng/g,Pd为0.08 ng/g,Au为0.12 ng/g,优于火试金等其他分离富集方法的检出限.应用于测定国家标准物质,Pt、Pd、Au的测定结果与标准值相符,12次测定的相对标准偏差均小于16.1％,满足区域地球化学调查样品的分析要求.该方法操作简便、成本低廉,提高了分析速度,有效地降低了测试过程的空白值.  相似文献   

ICP-MS法测定化探样品中痕量金铂钯的富集分离方法研究          下载免费PDF全文

高艳  李大伟  常洲 《甘肃地质》2017,26(4):82-86

本方法用HCl和H_2O_2分解试样,以泡沫塑料富集Au、Pt和Pd,在酸性介质中解脱,用电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金铂钯,研究了富集解脱介质及浓度。结果表明,在0.5%NaI+0.5%KBr+20%HCl介质中泡沫塑料对Au、Pt、Pd的吸附率大于95%;在1%硫脲+2%KSCN+2%HCl解脱介质中Au、Pt、Pd的回收率高于90%。方法检出限为Au 0.072 ng/g,Pt 0.17 ng/g,Pd 0.096 ng/g,标准物质的测定值与标准值基本一致,准确度和精密度满足相关规范要求,因此该方法对化探样品中痕量金铂钯的测定有一定实用性。  相似文献   

田口方法用于地质样品中痕量超痕量金三种分析方法的对比          下载免费PDF全文

陈爱平  孙自军  李振 《岩矿测试》2014,33(1):51-56

目前测定地质样品痕量、超痕量金常用的三种方法是活性炭吸附富集-发射光谱法、泡塑吸附富集-石墨炉原子吸收光谱法、活性炭吸附富集-电感耦合等离子体质谱法,这三种方法的检出限在0.1~0.3ng/g之间,由于矿石矿物的组成非常复杂,因此在有效富集和分离的基础上,采用合适的分析手段,能够对地质样品提供满意的分析结果。为保证试样要求的灵敏度和准确性,分析方法的选择需求应根据具体试样情况和实验室条件而定。根据田口玄一博士在测量工程学中提出的信噪比(S/N)能测量系统抗干扰能力,评价测量系统的稳健性和可靠性这一观点,本文利用田口测量质量控制理论,评价地质样品中痕量、超痕量金常用的上述三种分析测试方法,对这三种分析方法三个金标准物质的测试数据进行分类处理,计算S/N值和相对标准不确定度,通过比较三者的S/N值和相对标准不确定度值,确定更为可靠的测试体系。分析结果表明,对于地质样品中痕量金(含量大于1 ng/g)的测试,三种分析方法均能够满足要求;对于超痕量金(含量小于1 ng/g)的测试,活性炭吸附富集-电感耦合等离子体质谱法是较好的测试方案。  相似文献   

钨钼矿中痕量金的化学光谱法测定     

刘玉纯  刘薇  刘军 《安徽地质》2007,17(4):263-264

采用化学光谱法测定钨钼矿样品中痕量金时,活性炭在富集金的同时也富集了钨、钼等杂质元素,灰份中这些杂质元素均以氧化物形式存在,对铂(内标)的激发行为有明显的抑制作用,表现为铂的黑度值显著偏低,因而不能沿用铂作为测定金的内标,另外分析线Au267.6nm还受钨的谱线叠加干扰.鉴于此,作者采用干扰较少的Au242.8nm/左背景作为分析线对进行测定,测定值与泡塑吸附富集-ICP-MS的结果一致.  相似文献   

土壤样品中痕量价态金石墨炉原子吸收光谱法的测定及分离方法实验研究     

赵学沛  王明军  沙艳梅  袁波  焦万里 《岩石矿物学杂志》2019,38(3):424-430

在前人研究泡塑吸附金分离的基础上,用聚氨酯泡沫塑料吸附,利用石墨炉原子吸收法测定了痕量价态金的含量,探讨了溶矿介质、解脱时间、吸附温度、Fe~(3+)加入量等对测定结果的影响,确定了最佳测定条件,详细讨论了Fe~(3+)在溶矿和吸附过程中的作用,并将该方法用于土壤中痕量价态金的测定。方法检出限为0. 01 ng/g,测定范围为0. 03～300 ng/g,价态金回收率分别是Au~(3+)97. 3%、Au~+95. 8%、Au098. 9%,价态金分离精密度(RSD,n=12)为7. 3%～18. 8%。用石墨炉原子吸收光谱法测定价态金,不但有效地抑制了共存元素的干扰,而且能降低检出限,提高灵敏度和准确度,自动化进样减少了劳动强度,提高了分析测试效率,适合大批量样品的测试。  相似文献   

泡沫塑料富集-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中超痕量金铂钯   总被引：1，自引：1，他引：0  

王瑞敏 《岩矿测试》2011,30(3):295-298

样品采用王水溶解,二氯化锡还原,泡沫塑料富集,用Re作内标,电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中超痕量金、铂、钯。在盐酸-二氯化锡体系中,盐酸酸度为15%,二氯化锡浓度为45 g/L,吸附时间30 min时吸附效果明显,吸附温度为25℃时吸附率相对稳定。方法检出限Au为0.21 ng/g,Pt为0.18 ng/g,Pd为0.16ng/g,方法加标回收率Au为91.3%~97.8%,Pt为92.0%~96.7%,Pd为96.0%~101.6%。该方法用于测定国家一级标准物质,线性范围宽、重现性好,结果准确可靠,样品处理简便、快速。  相似文献   

等离子体质谱法直接测定地球化学样品中金铂钯   总被引：19，自引：0，他引：19  

黄珍玉  胡克等 《岩矿测试》2001,20(1):15-19

建立了王水分解地球化学样品报直接用等离子体质谱法测定Au、Pd和Pt的分析方法。方法测定下限为Au4,0ng/g,Pd3.6ng/g,Pt2.4ng/g，方法精密度（RSD，n=12）为Au14.2%,Pd3.6%-5.2%,Pt6.6%-10.8%，三个元素的线性范围都为0.02-300μg/L。采用文中制定的分析方法直接测定了国家一级地球化学标准物质中的Au、Pd、Pt，在测定下限以上的测定结果与标准值吻合。  相似文献   

甲基异丁基酮负载泡塑富集—原子吸收测定岩矿中痕量金银铊镉   总被引：4，自引：4，他引：4  

陈金武  曾法刚 《岩矿测试》1993,12(2):85-88

研究了多种负载泡塑对Au、Ag、Ti、Cd的富集行为。提出了在HCI-KI-抗坏血酸介质中用甲基异丁基酮(MIBK)负载泡塑同时萃取,然后用2％硫脲-1％HCl解脱的富集方法,并采用火焰原子吸收连续测定地质样品中痕量Au、Ag、Tl和Cd,方法的测定下限(μg/g)分别为:0.2g、0.05、0.20和0.04。  相似文献   

Z-2000偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定地球化学样品中痕量金   总被引：5，自引：2，他引：3  

李勇 《岩矿测试》2008,27(4):305-309

用φ=50%的王水分解样品,聚氨酯泡沫塑料吸附富集金,10g/L硫脲为解脱剂,偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定痕量金。对干燥、灰化、原子化、净化温度和时间,以及载气流量和灯电流强度进行了讨论;对影响金吸附效果的泡塑载体和王水浓度等因素进行了研究。通过实验得到了Z-2000偏振塞曼原子吸收分光光度计最佳石墨炉分析测试条件。方法检出限为0.3ng/g,回收率为95.0%~101.0%,精密度(RSD,n=12)低于8.0%,经国家一级标准物质(GBW07243~GBW07245)分析验证,结果与标准值相符。  相似文献   

阴离子树脂-活性炭分离富集等离子体发射光谱法测定富钴锰结壳中的痕量金银铂钯   总被引：10，自引：1，他引：10  

李展强张汉萍  张学华李其英 李锡坤 《岩矿测试》2005,24(2):141-144

采用717阴离子树脂活性炭联合交换分离富集技术,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定富钴锰结壳中痕量金、银、铂、钯。方法检出限四元素分别为:Au1. 3、Ag0. 4、Pd0. 6、Pt4. 8ng/g。样品加标回收率在89. 0% ~110. 3%,相对标准偏差3. 5% ~7. 8% (n=4)。方法已用于富钴锰结壳中痕量金银铂钯的测定。  相似文献   

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铜锌铕钆铽的干扰及校正   总被引：2，自引：2，他引：0  

张保科  王蕾  马生凤  温宏利  巩爱华 《岩矿测试》2012,31(2):253-257

由于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析不是在封闭的真空系统中进行,在测定过程中,气体、水和酸产生的一些离子都可能进入检测系统,产生干扰,严重影响痕量元素的准确分析。文章采用氢氟酸-硝酸封闭压力酸溶分解样品,ICP-MS法同时测定地质样品中Cu、Zn、Eu、Gd、Tb,研究了Ti、Ba、Ce、Pr、Nd对Cu、Zn、Eu、Gd、Tb的干扰情况。实验选择质量数65Cu、66Zn、153Eu、157Gd、159Tb作为测定同位素,用干扰系数脱机校正法校正分别来自Ti、Ba、Ce、Pr、Nd的氧化物重叠干扰,有效地解决了被干扰元素在测定时数值准确度低的问题。方法检出限(稀释因子1000)为:Cu 0.47μg/g、Zn 0.82μg/g、Eu 0.002μg/g、Gd 0.004μg/g、Tb 0.002μg/g,方法精密度(RSD,n=12)<5%,准确度(RE)<5%。方法用岩石、土壤、水系沉积物国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值相符,适用于地质样品中Cu、Zn、Eu、Gd、Tb的测定。  相似文献   

电感耦合等离子体串联质谱法分析凹凸棒黏土中的微量元素     

李坦平  李爱阳 《岩矿测试》2021,(2):196-205

凹凸棒黏土是具有层链状结构的含水富镁铝硅酸盐矿物,矿床成因不同导致凹凸棒黏土中微量元素的组成存在差异,其中Be、Cr、Ni、As、Cd、Sb、Hg、Pb会对健康和环境产生不利影响,而V、Mn、Co、Cu、Zn、Mo、Sn、Ba作为凹凸棒黏土的重要微量元素影响其性能和应用范围,因此,对凹凸棒黏土中微量元素进行精准分析可为凹凸棒黏土的高效增值深加工提供理论依据。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定岩矿中微量元素具有检出限低和灵敏度高的特点,但因存在复杂质谱干扰,即使采用碰撞反应池(CRC)技术也很难完全消除。本文应用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)来消除质谱干扰,建立了准确测定凹凸棒黏土中微量元素Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb含量的分析方法。实验中采用由硝酸、盐酸、氢氟酸组成的混合酸对凹凸棒黏土样品进行微波消解,不仅加快了样品的消解速度,而且保持了消解溶液中分析元素的稳定。针对分析过程中所面临的质谱干扰,在MS/MS模式下,通过向CRC内加入O 2和NH3/He为反应气,利用质量转移反应生成相应的氧化物离子和团簇离子消除干扰,选择质量数相近且质谱行为相似的内标元素校正基体效应,稳定了分析信号。应用本方法对国家标准参考物质玄武岩(GBW07105)中16种微量元素进行测定,分析元素的相对误差在-9.60%~8.21%之间,相对标准偏差(RSD)≤6.0%。在选定的分析条件下,各元素的检出限为0.13~51.6ng/L。本方法有效减少了质谱干扰,提高了某些特定同位素在复杂介质中的准确性和灵敏度,适合凹凸棒黏土中16种微量元素的快速测定。  相似文献   

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的研究   总被引：2，自引：0，他引：2       下载免费PDF全文

赵学沛 《岩石矿物学杂志》2019,38(2):254-258

传统的应用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板加热溶样,使用铱、铂为基体改进剂,但存在分析流程繁琐、成本高等缺点。相比于电热板消解法,微波消解技术的高压密闭消解和微波快速加热等特点,具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点。本文对传统的微波消解和仪器工作参数进行了改良,确定了最佳测定条件。建立了HNO_3-H_2O_2高压密闭消解样品,石墨炉原子吸收法测定水系沉积物、土壤、岩石中痕量银的方法。采用65%的HNO_3和H_2O_2微波消解溶样,加入12 g/L硫脲为介质,消除了基体干扰。方法检出限为0.018μg/g,将所建立的分析方法用于沉积物标准物质(GBW07309、GBW07311)、土壤标准物质(GBW07402、GBW07404)和岩石标准物质(GBW07103、GBW07104)验证,结果显示测定值与推荐值吻合,准确度△lg C(GBW)≤±0.024、RE(GBW)≤±5.71%,精密度RSD(GBW)≤5.97%。该分析方法适用于大批化探样品中痕量银的测定。  相似文献   

碳酸盐岩样品中镍和钪的电感耦合等离子体质谱分析与干扰校正方法     

陈菲菲  冉敬  徐国栋  程江  陈瑜 《岩矿测试》2021,(2):187-195

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)已在碳酸盐岩微量元素测试中得到了广泛应用。然而,采用ICP-MS分析碳酸盐岩中含量较低的Ni(1.6~50.5μg/g)和Sc(0.3~6μg/g)时,信号值会受到高含量CaO(可高达56%)和MgO(可高达21%)的显著干扰,使测试值远高于真实值,从而无法获得准确的待测元素含量。为解决这一问题,本文通过实验探寻测试中的主要干扰因素,再据此确定相应的校正方法。首先,利用Ca和Mg的单标系列对碳酸盐岩ICP-MS测试中的高含量Ca、Mg对Ni、Sc的干扰分别进行研究,发现高含量Mg对Ni和Sc的测试存在基体效应的非质谱干扰;而高含量Ca则形成氧化物、氢氧化物及多原子离子对Ni和Sc形成质谱干扰,并且这一干扰程度与溶液中Ca含量呈良好的线性关系。然后,进一步选择碳酸盐岩国家一级标准物质作为校正载体以消除Mg的基体效应,同时根据样品溶液中CaO含量与Ni、Sc受干扰程度呈现的良好线性关系,提出了扣除拟合干扰的校正方法。相对于前人仅利用单标对实际样品进行干扰校正而言,本方法采用国家一级标准物质作为校正载体,克服了基体效应的干扰。并经GBW07108等五个碳酸盐岩国家一级标准物质验证,测定值与认定值相符,相对标准偏差(RSD,n=10)小于5.5%。将未知碳酸盐岩样品的校正结果与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)及X射线荧光光谱法(XRF)测试结果进行对比,相对偏差均小于15%。该校正方法简单易行,测定结果准确可靠。  相似文献   

锍镍试金富集-等离子体质谱法测定煌斑岩中铂族元素   总被引：8，自引：4，他引：4       下载免费PDF全文

石贵勇  孙晓明  张燕  韦慧晓  刘邦 《岩矿测试》2008,27(4):241-244

试金配料中适量加入铁粉,控制硫化铁在锍扣中的含量在20%~40%,获得的锍扣直接用水浸泡粉化后加盐酸分解,分解结束后趁热过滤,沉淀用1mL王水溶解,定容后上机测定,Cs作内标。改进后的方法空白水平进一步降低,检出限得到显著改善,分析流程简化。采用改进后的锍镍试金富集-等离子体质谱法测定了云南哀牢山金矿带煌斑岩和国家一级标准物质GBW 07288(GPt-1)、GBW 07290(GPt-3)中的铂族元素(PGEs)含量,方法检出限为0.001~0.01ng/g,精密度(RSD,n=5)为7.49%~16.6%。  相似文献   

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定玉米中铬、镉、铅     

李冠虹  巩海娟 《吉林地质》2013,(4):117-119

研究了微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定玉米中重金属元素的方法。详细讨论了微波样品溶液制备、质谱仪干扰扣除及校准等,在优化的试验条件下,根据国家标准参考物质（GBW10012）的分析结果评价方法的准确性。方法检出限为：Cd：0.003μg/g,Cr：0.04μg/g,Pb：0.1μg/g,相对标准偏差在2.5%-6.0%之间,加标回收率在90.9%-104.9%之间。  相似文献   

氧气反应模式-电感耦合等离子体串联质谱法测定土壤中的镉     

赵志飞  任小荣  李策  郭朝  宋娟娥  龚华 《岩矿测试》2021,(1):95-102

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析土壤中的镉元素时,锆的氢氧化物、钼的氧化物、锡的同位素会对镉造成严重的干扰,导致准确测定土壤中镉的难度较大。本文采用电感耦合等离子体串接质谱法(ICP-MS/MS),选取无同质异位素干扰的¹¹¹Cd为分析谱线,在MS/MS模式下碰撞反应池中通入的氧气可以与⁹⁴Zr¹⁶O¹H⁺、⁹⁵Mo¹⁶O⁺进行电子转移、去氢、加氧等反应,抑制这些多原子离子对¹¹¹Cd的重叠干扰。结果表明:氧气流量越大,去除多原子离子的效果越好,当氧气流量在0.45mL/min时,溶液中2000μg/L以下的锆、1000μg/L以下的钼在¹¹¹Cd处形成的多原子重叠干扰小于0.005μg/L。实验在石墨消解仪中采用氢氟酸-硝酸-高氯酸消解样品,盐酸复溶,溶液定容稀释至1000倍测定,方法检出限(3δ)达到0.003μg/g;本方法经过国家土壤一级标准物质验证,11个国家土壤一级标准物质的测量值和认定值的相对误差在±7%以内,3个国家土壤一级标准物质的精密度(RSD,n=12)小于5%。本方法可以作为土壤样品中痕量镉元素的分析方法。  相似文献