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1.
混合吸附剂分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铂钯金 总被引：1，自引：1，他引：0
贵金属分析应用火试金法分离富集时,试金配料复杂、耗时较长,分析成本相对较高,空白较难控制.本文建立了采用过氧化氢-盐酸湿法分解样品,电感耦合等离子体质谱同时测定地质样品中Pt、Pd、Au的分析方法.在10％的盐酸介质中,以LSC-400巯基树脂和活性炭为混合吸附剂,采用动态吸附方式对样品中的Pt、Pd、Au分离富集,用Lu作内标元素,195 Pt、197 Au、108 Pd为待测同位素消除了非谱线干扰和谱线干扰,三元素的回收率均大于96.4％.方法检出限(3σ):Pt为0.06 ng/g,Pd为0.08 ng/g,Au为0.12 ng/g,优于火试金等其他分离富集方法的检出限.应用于测定国家标准物质,Pt、Pd、Au的测定结果与标准值相符,12次测定的相对标准偏差均小于16.1％,满足区域地球化学调查样品的分析要求.该方法操作简便、成本低廉,提高了分析速度,有效地降低了测试过程的空白值. 相似文献
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等离子体质谱法直接测定地球化学样品中金铂钯 总被引：19，自引：0，他引：19
建立了王水分解地球化学样品报直接用等离子体质谱法测定Au、Pd和Pt的分析方法。方法测定下限为Au4,0ng/g,Pd3.6ng/g,Pt2.4ng/g，方法精密度（RSD，n=12）为Au14.2%,Pd3.6%-5.2%,Pt6.6%-10.8%，三个元素的线性范围都为0.02-300μg/L。采用文中制定的分析方法直接测定了国家一级地球化学标准物质中的Au、Pd、Pt，在测定下限以上的测定结果与标准值吻合。 相似文献
3.
本方法用HCl和H_2O_2分解试样,以泡沫塑料富集Au、Pt和Pd,在酸性介质中解脱,用电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金铂钯,研究了富集解脱介质及浓度。结果表明,在0.5%NaI+0.5%KBr+20%HCl介质中泡沫塑料对Au、Pt、Pd的吸附率大于95%;在1%硫脲+2%KSCN+2%HCl解脱介质中Au、Pt、Pd的回收率高于90%。方法检出限为Au 0.072 ng/g,Pt 0.17 ng/g,Pd 0.096 ng/g,标准物质的测定值与标准值基本一致,准确度和精密度满足相关规范要求,因此该方法对化探样品中痕量金铂钯的测定有一定实用性。 相似文献
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DT—1016型阴离子交换树脂分离富集金铂钯 总被引：17，自引：5，他引：17
研究了DT－1016型阴离子交换树脂对超痕量Au,Pt,Pd的吸附性能及条件。在0.025mol/L HCl介质中，流出速度为0.5-1.0mL/min时，Au,Pt和Pd的富集效果最佳，吸附率分别为99.72％，99.06％和97.95％，共存离子无显著性影响。用等离子体质谱测定标准物质中Au，Pt和Pd，其结果与标准值基本相符。检出限Au为0.27μg/L，Pt为0.40μg/L，Pd为0.19μg／L。对GBW 07294铂族元素国家标准物质进行精密度试验，RSD（n=8）Au为19．2％，Pt为28.1％，Pd为15.6％。 相似文献
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亚硝基R盐负载树脂分离富集测定样品中的金铂钯 总被引：5，自引：1，他引：5
以亚硝基R盐作为螯合剂制备了负载树脂,研究了用该树脂分离富集Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)的最佳条件。当pH为2.0时,溶液中Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)的氯络阴离子被吸附富集在树脂上,吸附率94%～96%,而大部分常见的贱金属离子在上负载树脂柱前上阳离子交换柱得以分离。用0.1mol/LHCl-30g/L硫脲溶液以0.5mL/min的流速对被吸附的Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)进行洗脱,洗脱率96%,最后用原子吸收光谱法进行测定。方法经标样分析验证,结果与标准值相符,对含量为10-6水平的Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ),6次测定的RSD分别为5.2%、8.4%和6.9%。 相似文献
6.
离子交换分离富集无火焰原子吸收法测定岩石中痕量铂,钯,金 总被引：6，自引：0，他引：6
在10％的王水介质中,采用717阴离子交换树脂交换富集Pt、Pd和Au,与大部分阳离子分离,被吸附的Pt、Pd和Au用硫脲解脱后以无火焰石墨炉原子吸收法进行测定。方法简便、快速,检测限低。各元素的特征量分别为Pt5.8γ×10~(-11)g,Pd8.9×10~(-12)g,Au7.72×10~(-12)g。方法已成功地用于岩石矿物中痕量Pt、Pd、Au的测定。 相似文献
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铜试金预富集-辉光放电质谱法测定贵金属矿样中痕量铂钯铱金 总被引：4，自引：2，他引：2
对利用铜试金预富集后辉光放电质谱法(GDMS)测定贵金属矿样中痕量Pt、Pd、Ir、Au的方法进行了探索性研究。着重考察了铜试金条件的选择和辉光放电电极的匹配、质谱的测定条件和测定方法等。分析结果表明,痕量(μg级)贵金属元素Pt的含量在1.99~15.0μg,回收率为92.0%~111.9%;Pd的含量在3.15~29.78μg,回收率为88.4%~113.3%;Ir的含量在0.12~0.60μg,回收率为68.3%~100.0%;Au的含量在10.43~24.08μg,回收率为98.9%~127.0%。方法可应用于矿石、矿物及其他物料中痕量贵金属的分析。 相似文献
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黑色岩型铂族矿物中铂钯金相态ICP-MS分析方法研究 总被引：4，自引：4，他引：0
黑色岩是近年发现的铂族元素重要载体,由于其金属来源的多样性及成矿作用的复杂性,对于铂族元素在该类矿物中的分布及富集形式目前并不十分清楚,这也是造成黑色岩中铂族元素测定不稳定的主要原因。本文根据黑色岩的矿物性质及组成,将黑色岩中Pt、Pd、Au的赋存状态划分为:可交换相、有机结合相、硫化物结合相、残渣相。通过应用硫氰酸钾+氰化钠作为解吸剂,有效抑制了黑色岩中有机碳对各相态中Pt、Pd、Au的吸附,采用分离富集ICP-MS法测定了Pt、Pd、Au在各相态中的分布。结果表明:(1)各元素各相态的提取总量与该元素在样品中的总量之比分别为Pt 94.4%~101.0%,Pd 95.8%~101.0%,Au 96.7%~102.0%,说明本方法具有较好的准确性和重现性;(2)黑色岩矿物中Pt、Pd、Au的富集不仅具备亲硫性,而且与有机碳形成的地质条件、地质背景有明显的相关性,此结果为研究黑色岩中铂族元素所处的地球化学环境及其成矿规律提供了重要信息。 相似文献
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TSC大孔螯合树脂对金铂钯的吸附特性及其在岩矿分析中的应用 总被引：2，自引：2，他引：2
本文研究了TSC大孔螯合树脂对贵金属Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)、Au(Ⅲ)和贱金属Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)等的吸附特性。测定了树脂在不同酸度下对Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)的饱和吸附容量。研究结果表明,该树脂可从稀HCl、稀王水溶液中定量吸附Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ),而贱金属离子则不被吸附。吸附在树脂上的Au、Pt、Pd可被5％硫脲溶液洗脱,洗脱液中的Au、Pt、Pd可分别用火焰和无火焰原子吸收法测定。标准加入回收率为97—107％。通过对MGI-Au-07,MCM-02标准样品和其它样品的测定,说明应用本法可获得满意的结果。 相似文献
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阴离子交换树脂-活性炭动态吸附无火焰原子吸收法测定矿石中的微量金铂钯 总被引：6，自引：5，他引：6
采用717阴离子交换树脂-活性炭分离富集矿石中的微量Au、Pt、Pd。40μg待测元素富集结果表明,Au、Pt、Pd的回收率分别为100%、95.3%和96.3%。以HC l为介质在无火焰原子吸收仪上测定。方法经对国家一级标准物质GBW 07291、GBW 07292分析检验,结果与标准值相符。对GBW 07291国家一级标准物质测定7次,其精密度(RSD)分别为:Au 9.4%、Pt 11.2%、Pd 3.0%。方法适用于矿石中10-6~10-9量级Au、Pt、Pd的测定。 相似文献
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阴离子树脂-活性炭分离富集等离子体发射光谱法测定富钴锰结壳中的痕量金银铂钯 总被引：10，自引：1，他引：10
采用717阴离子树脂活性炭联合交换分离富集技术,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定富钴锰结壳中痕量金、银、铂、钯。方法检出限四元素分别为:Au1. 3、Ag0. 4、Pd0. 6、Pt4. 8ng/g。样品加标回收率在89. 0% ~110. 3%,相对标准偏差3. 5% ~7. 8% (n=4)。方法已用于富钴锰结壳中痕量金银铂钯的测定。 相似文献
12.
Liang Qi Mei-Fu Zhou Zheng Zhao Jing Hu Yan Huang 《Environmental Earth Sciences》2011,64(6):1683-1692
The emission of platinum group elements (PGE) from automobile catalytic converters has led to enrichment of PGE in road dusts
and roadside soils in urban areas that are well above the natural background levels. This paper evaluates the source of contamination
of all the PGE and Au in road dusts and roadside soils in the Pearl River Delta region, including three major cities, Shenzhen,
Guangzhou and Hong Kong, South China. Samples were digested using Carius tube and analyzed by isotope dilution ICP-MS; Os
was separated by distillation and other PGE by Te-coprecipitation. All samples have elevated PGE concentrations above the
background values of uncontaminated soils and contain higher Pt, Pd and Rh than other PGE. The maximum values are 181 ng/g
Pt, 514 ng/g Pd, 53 ng/g Rh and 1345 ng/g Au. There are clear positive correlations between Pt and Pd, Pt and Rh, and Pd and
Rh, indicating that the main emitted of PGE from automobile catalyst are Pt, Pd and Rh. High concentrations of Au were also
found in road dust samples from Hong Kong and Shenzhen. Dust samples with higher Os contents have lower 187Os/188Os ratios. Samples from Hong Kong show relatively high Pt/Rh ratios. Positive correlations between Pt and Ru, and Pt and Ir
were found in Shenzhen and Hong Kong, but only positive correlations between Pt and Ir were found in Guangzhou. These different
characteristics reflect different automobile catalytic systems used in Hong Kong and mainland China. 相似文献
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内标校正-电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中的磷 总被引：1，自引：1，他引：0
采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)可以同时测定磷矿石中的主、次量元素,但在实际测量过程中,仪器的漂移以及基体效应引起的分析误差不容忽视。本文以碲为内标,对高含量磷的测定进行校正,可以有效降低由仪器漂移以及基体效应引起的分析误差,12次平行测定磷的相对标准偏差(RSD)为0.5%,与未经校正的RSD值(4.1%)相比,显著提高了分析精度,极大地降低了仪器波动对测定结果的影响,因此获得了更低的方法检出限(0.0044%)。实验还对比了王水溶样与盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)溶样两种样品前处理方法对磷矿石分析的影响,结果表明:以王水对磷矿石标准物质进行快速溶解,磷、钙、铁、镁、锰等元素的测定结果与标准值间的相对误差范围为-6.7%~1.6%,满足日常测定要求;而钾、钠、铝是否能够完全溶出与样品的矿物组成及氟含量存在联系,若需要分析钾、钠、铝等元素,如果样品中的硅酸盐矿物组成不多,氟含量较高时可以考虑采用王水溶解;四酸可以完全溶解样品,适合于磷、钙、铁、镁、铝、钾、钠、锰、锶等元素的同时测定。 相似文献
14.
D290树脂-活性炭吸附富集电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中铂钯 总被引：1，自引：1，他引：0
矿产品中痕量贵金属元素的测定通常需要富集分离,在检测过程中谱线干扰较多。本文对铜精矿样品在高温下灼烧除去碳和硫,采用盐酸+王水+氢氟酸消解体系进行分解,利用D290阴离子交换树脂-活性炭作为吸附剂富集铂和钯,以Y、In、Bi为内标元素,105Pd和195Pt作为测量同位素,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铂和钯的含量。铂和钯的吸附率均达到90%以上,加标回收率分别为92.0%和96.0%,检出限分别为0.126 ng/g和0.105 ng/g,方法精密度(RSD,n=6)小于4%。应用于实际铜精矿样品分析,测定值与锍镍试金-ICP-MS测定结果一致。本法的样品处理体系最大限度地减少了样品中其他金属离子对待测元素的影响,选择的内标元素和高纯氦碰撞反应可有效地减少基体效应和同质异位素干扰。相比于锍镍试金法,该方法的样品前处理简单,铂和钯的富集效果明显,测定检出限低。 相似文献
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NK8310螯合树脂分离富集地质样品中痕量金银铂钯及其测定 总被引：14，自引：3，他引：14
研究了硫脲螯合树脂（NK8310）分类富集地质样品中痕量Au、Ag、Pt和Pd的实验条件。在φ=10％的王水介质中，[AuCI4]^-、[AgCI2]^-、[PtCI6]^2-和[PdCI4]^2-定量吸附于树脂上并与大量贱金属分离；用5g/L硫脲－0.12mol/L HCI溶液洗脱Au、Ag、Pt和Pd，回收率为97％－104％。用硫镍矿管理样以及国家一级标准物质进行分析验证，分析结果与推荐值及标准值吻合，表明NK8310螯合树脂适用于地质样品中Au、Ag、Pt和Pd的分离富集。 相似文献
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贵州普安矿区晚二叠世煤中贵金属元素的赋存状态和地质成因 总被引：4，自引：0，他引：4
运用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和逐级化学提取技术(SCET)对贵州西部普安矿区晚二叠世煤中贵金属元素的含量、赋存状态和成因机理进行了研究.结果表明,贵州普安矿区2号主采煤层的矿物组成主要为低温热液流体成因的黄铁矿和陆源碎屑成因的粘土矿物;与中国煤煤相比,该煤中Rh(38 ng/g)、Pb(640 ng/g)、Ir(9 ng/g)、Pt(98 ng/g)、Au(16 ng/g)和Ag(1620 ng/g)明显富集,其中Pb、Ir、Au的含量分别是中国煤的4.3倍、9倍和5.3倍.逐级化学提取结果表 相似文献
17.
高纯硝酸银中痕量杂质元素的存在会影响其性能和质量,为提高现代测试技术分析痕量杂质元素的准确度,需要解决的首要问题是通过加入沉淀剂或还原剂将银除去,克服基体元素的基体效应。本文提出采用10 mL 10 g/L柠檬酸-5 g/L乙醇酸作络合保护剂,12 mL 100 g/L氯化铵作沉淀剂,建立了沉淀基体分离-电感耦合等离子体质谱同时测定高纯硝酸银中15种痕量杂质元素的分析方法。探讨了络合剂和沉淀剂浓度及用量、质谱干扰及同位素选择、非质谱干扰及内标选择、实验空白值等因素对测定结果的影响。在最佳的实验条件下,Cu、Pb、Ni、Mn、Au、Pd、Pt、Rh、Ru、Ir元素在0~100 ng/mL,Fe、Hg、Bi、Cr、Sn元素在0~250ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系。方法检出限(3σ)为0.005~0.062 ng/g,方法精密度(RSD,n=11)为0.6%~2.6%,加标回收率为94.1%~103.1%。与现行的分析方法相比,本方法采用的络合剂和沉淀剂能将基体元素与杂质元素完全分离而不影响测定结果;实验流程简单快速,检出限低,准确度和精密度均满足了实际样品的分析要求。 相似文献
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《Applied Geochemistry》2003,18(1):109-116
Preliminary data on the presence of Pt, Pd and Au in airborne particulate matter from the urban area of Palermo (Sicily, Italy) are presented. They were obtained by analysing 40 samples of pine needles (Pinus pinea L.) collected in and around the city. Observed concentrations range from 1 to 102 μg/kg for Pt, 1 to 45 μg/kg for Pd and 22 to 776 μg/kg for Au. Platinum and Pd concentrations in pine needles are up to two orders of magnitude higher than their crustal abundances. They exhibit a high statistical correlation (R2=0.74) which suggests a common origin. Precious metal concentrations measured within the city centre are much higher than those occurring outside the town. The distribution patterns of Pt and Pd in the study area are compared to the distributions of Au and Pb. Gold is enriched at the same sites where Pt and Pd are enriched, while Pb shows some discrepancies. The most probable local source of all of these elements is traffic. Average Pt and Pd emissions in the city area are estimated to be about 136 and 273 g/a, respectively. This study supports the use of pine needles as biomonitors of PGE in the environment. 相似文献