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吡啶偶氮染料是测定钒的高灵敏显色剂。以吡啶偶氮染料—过氧化氢(或羟胺)为显色剂的混配络合物测定钒以及用非离子表面活性剂增敏的分光光度法在文献上均已有报道。 本文对比了三种吡啶偶氮染料在非离子表面活性剂或过氧化氢存在下与钒的显色反应。发现钒-3,5-二溴-PADAP-Triton X-100显色体系有较高的选择性和灵敏度。因此进行了详细的研究,并应用于岩矿分析,取得了良好的效果。 相似文献
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PVC(聚氯乙烯)基体和液膜电极直接电位法测定金(Ⅲ)已得到了发展,将膜同硝酸灵四氯金酸盐(Ⅲ)结合作为电活性物质,能迅速响应浓度范围10~(-5)—0.1M的金(Ⅲ),得到的响应斜率为52.8—55.2毫伏/组(十个一组),在许多阴阳离子存在的情况下,pH值为2—5时,电极对金(Ⅲ)有较好的选择性,PVC膜电极具有选择性较好(Cr~(3+)、Mn~(2+)和ClO_4~-除外)和热稳定性较高的优点,与PVC膜电极相比,液膜电极响应斜率高、响应时间短。在2微克/毫升—2毫克/毫升的测定范围内,AuCl_4~-的平均回收率为98.5％,平均值的标准偏差为1.0％,测定某些金合金(含金58.3—99.9％)和药品制剂中的金,平均回收率为99.4％,平均值的标准偏差为0.7％,该方法的测定结果可与孔雀绿分光光度法和美国药典重量法的测定结果相媲美。 相似文献
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考虑到铀需要量的增加,提出了一种快速并有选择性测定铀的方法。乙酰丙酮与吡啶联合已应用于铁、钻、镍、镉和锌的协同萃取中。进一步研究表明,铀(Ⅵ)以黄色络合物形式被(乙酰丙酮和吡啶协同)定量萃取也是可能的,并(这种络合物)可在400nm处进行分光光度测定。铀(Ⅵ)的溶剂萃取法在专题论文中已有扼要叙述。β二酮类如乙酰丙酮、二苯酰甲烷、TTA和STTA已应用于铀的萃取和分光光度测定。但这些方法受铋、铬、铜、铁、铅、钛、锰、钒、钨)EDTA等的干扰,pH值也是一个关键因素。磷酸三丁酯与乙酰丙酮作协同剂已有应用。本文系统地研究了在乙酰丙酮和吡啶体系中铀的协同萃取。这个方法可在最短时间 相似文献
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野外现场多元素快速分析方法的研究和应用Ⅳ.砷和镉的微珠比色测定 总被引：5，自引：1，他引：5
介绍了微珠比色测定砷和镉的野外现场快速分析方法.微珠比色法测砷以钼酸铵为显色剂,在HNO3介质中,As(Ⅴ)与钼酸铵生成砷钼杂多酸,再用SnCl2还原生成砷钼蓝,硅、磷、锗干扰测定,可进行萃取加以分离,检出限为10 ng,RSD(n=21)为13.3%.微珠比色法测镉以2-吡啶偶氮-2-萘酚为显色剂,锌、钴、铜等20多种离子干扰测定,可加入二安替比林甲烷-三氯甲烷进行萃取,加以分离,检出限5 ng,加标回收率为100%～106%,RSD(n=21)为3.0%.对国家一级标准物质中痕量砷和镉进行测定,结果与标准值相符. 相似文献
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2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)是一高灵敏的显色剂、它与铋、钴、铜、镍、铁、镓、锰、铌、铀等十多种元素都能生成有色络合物。资料对镍与5-Br-PADAP络合物的光谱特征有所叙述。本文试验了5-Br-PADAP络合物显色的最佳条件,并考查了其它元素的干扰情况,采用了有机溶剂萃取比色,使灵敏度较水相提高了十倍。 相似文献
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本文叙述了对甲氧基苯甲醛-4苯基-3缩氨基硫脲(APT)的合成、光谱特征及其在分析上的应用。基于金属离子与APT的显色反应原理拟定出一套简易迅速、选择性好、灵敏度高的分光光度法测定微量金的方法。该法适用于在只有金或其他金属离子与之共存的情况下做微量金的测定。形成的黄棕色络合物(λmax=365nm)置人乙基醋酸盐中萃取。在pH4-7范围内,金与试剂按1:1进行反应(金属对配位体)。金浓度在0.1—12.3微克/毫升范围内符合比尔定律。该方法的摩尔吸收和桑德尔灵敏度分别为2.12×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)和0.0092μg·Cm~(-2)。对于45微克金(Ⅲ),经十次重复测定,其相对标准偏差为1.71%。通过对各种离子干扰的研究,从而进一步确定了测定某些合成样品中金的条件。 相似文献
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顶空进样-固相微萃取测定饮用水源水中吡啶 总被引：2，自引：1，他引：1
用75μm CarboxenTM-Polydimethylsiloxane(CAR-PDMS)固相微萃取头顶空萃取15 mL水样中的吡啶,萃取物用气相色谱-质谱法进行分离和检测,采用内标法和质谱的选择离子监测模式进行定量分析。优化了顶空进样-固相微萃取条件,获得较佳的萃取温度(58.0℃)和萃取时间(40 min)。在优化的条件下,方法检出限为1.5μg/L,标准曲线的线性相关系数为0.9994,线性范围为2.5～50.0μg/L;饮用水源水和纯水加标平均回收率为75.6%～81.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为9.60%～12.21%。使用顶空萃取方式可避免样品基体的复杂性,有利于保护萃取头涂层,同时无需使用有机萃取溶剂;使用质谱检测器可减小假阳性带来的影响。顶空进样-固相微萃取操作简单、环保、灵敏度高,适合用于饮用水源水中吡啶的监测分析。 相似文献
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本在自制的电经学发光仪上，对钴（II）离子催化鲁米诺的电致化学发光进行了研究。在KCl-KOH介质中，当施加正负矩形脉冲于Pt电极上时，可使鲁米诺碱性水溶液产生发光，痕量Co(II)可催化该体系发光，借此对痕量Co(II)进行测定，在所拟定的实验条件下，钴量在2．0×10^-10-1.0×10^-8g/ml范围内与光强度有良好的线性关系，该方法装置，操作简单，发光峰形好，灵敏度高，选择性较好，本还对该本系的电致化学发光的机理进行了探讨。 相似文献
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2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)是一高灵敏的显色剂、它与铋、钴、铜、镍、铁、镓、锰、铌、铀等十多种元素都能生成有色络合物。资料对镍与5-Br-PADAP络合物的光谱特征有所叙述。本文试验了5-Br- 相似文献
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本文提出了在磷酸-磷酸氢二钠介质中(pH=5),在F作为增敏剂的条件下,以10μl TBP萃取金(I)与TMK生成的有色络合物的方法。待测元素含量范围是0.0002—20.0g/t金。该方法灵敏度高,准确度好,操作简单、快速,成本低。运用于野外就地采样和测试。 相似文献
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PVC（聚氯乙烯）基体和液膜电极直接电位法测定金（Ⅲ）已得到了发展。将膜同硝酸灵四氯金酸盐（Ⅲ）结合作为电活性物质，能迅速响应浓度范围10^5-0.1M的金（Ⅲ），得到的响应斜率为52．8－55．2毫伏／组（十个一组).在许多阴阳离子存在的情况下，pH值为2－5时，电极对金（Ⅲ）有较好的选择性。PVC膜电极具有选择性较好（Cr^3 ,Mn^3 和ClO4^-除外）和热稳定性较高的优点。与PVC膜电极相比，液膜电极响应斜率高。响应时间短。在2微克／毫升－2毫克／毫升的测定范围内，AuCl4^-的平均回收率为98．5％，平均值的标准偏差为1．0％。测定某些金合金（含金58．3－99．9％）和药品制剂中的金，平均回收率为99．4％，平均值的标准偏差为0．7％。该方法的测定结果可与孔雀绿分光光度法和美国药典重量法的测定结果相媲美。 相似文献
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“水文测验手册”第二册(泥沙颗粒分析和水化学分析)中,其水化学分析大部仍是目视比测法、容量分析法.总的说,操作方法比较繁锁、准确度也较差.至于应用光电比色法测定污染物质,则存在接触有毒试剂的问题.现介绍一种水质分析的新技术——离子电极法(又称离子选择性电极),供水化学工作者参考. 相似文献
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碳棒涂膜式PVC膜BF4^—离子选择电极的制备和应用 总被引：2，自引：0，他引：2
本文以乙基紫-BF_4~-为电活性物质,制备碳棒涂膜式PVC膜BF_4~-离子选择电极。最佳膜组成:电活性物质5mg,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)0.4ml,PVC粉0.20g.测量介质0.1mol/L Na_2SO_4,pH范围3-11。线性响应范围2.8×10~(-1)～3.2×10~(-6)mol/L,检测限1.8×10(-6)mol/L,级差56±1mV/ΔlgC(20℃)。电极性能优良,成本低廉,制作容易,使用贮存方便。经批量卤水样分析证实,此法简单、快速、准确,值得推广应用。 相似文献
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矿物和矿石电化学性质的综合研究产生了新的矿床勘查方法:部分提取方法(PMEP和热磁地球化学方法(TMGM),一种新型电地球化学提取技术已与野外低色层分离方法联合应用于测定金,金是以离子形式迁移并沉淀在插入土壤中的电极上。这项技术在几个含金地区测试已取得了含人满意的效果。金可以被活化成为无机络合离子,在电场的作用下,晕中Au离子可能被驱向电极,在电极上集成并增强。相反,这项实验将提供一个强有力的证据,证明这种离子晕在金矿床周围确实存在。 相似文献
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TMK萃取光度法测定金为选择性较好,灵敏度较高的方法,现已广为采用。但TMK在溶液中易被光分解,用于水相中测定金时不够稳定。我们试验了在PH3.2的盐酸—邻苯三甲酸氢钾缓冲液和乙醇溶液中,用硫代米(山冖虫)酮,(TMK)测定岩石矿物中的微量金,有色络合物可稳定4小时。用于样品的测定,结果满意。方法简便快速,选择性、重现性及稳定性较好。免除了有机试剂萃取对人体的危害及环境的污染。 相似文献
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荧光测定金的方法已有报导。该法是基于金(Ⅲ)与曲酸,n-二甲胺基苄义丹宁,若丹明6Ж和若丹明C及吖啶黄形成产生荧光的化合物。在紫外光照射下。碱性卤化物,结晶磷、活性Au(Ⅰ)与吡啶(Py)化合而析出的固态物质AuPyCl,AuPyI都会产生荧光。 Au(Ⅰ)的荧光作用与其他带有1S~2……5P~65d~(10)电子结构的贵金属离子Cu(Ⅰ)、Ag(Ⅰ)一样,是以金属离子自身内部的电子转移为先决条件的。这种类型的发光叫作 相似文献
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目前测定铌钽方法范围为几十微克,对于少量样品中痕量铌、钽难于测定。 等研究了吡啶偶氮类八种衍生物与铋的反应,并发现与二十八种金属离子(包括铌)能生成有色络合物。其后等利用5-(3,5-溴-吡啶偶氮)-2-乙氨基对甲酚研制了测定铌的方法(0—60微克)。史慧明等研究了铌与5-Br-PADAP在各种络合剂体系中的反应行为,制定了测定数十微克铌的方法。文献还试验了络合物的有机溶剂萃取。 相似文献
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目前测定铌钽方法范围为几十微克,对于少量样品中痕量铌、钽难于测定。 等研究了吡啶偶氨类八种衍生物与铋韵反应,并发现与二十八种金属离子(包括铌)能生成有色络合物。其后等利用5-(3,5-溴-吡啶偶氮)-2-乙氨基对甲酚研制了测定铌的方法(0—60微克)。史慧明等研究了铌与5-Br-PADAP在各种络合剂体系中的反应行为,制定了测定数十微克铌的方法。文献还试验了络合物的有机溶剂萃取。 相似文献