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采用乙炔空气火焰原子吸收法测定铬,要获得较高的灵敏度必须使用富燃气火焰。在此火焰中,有许多元素干扰铬的测定。使用干扰抑制剂是一种比较简便的方法,其中以硫酸钠作为干扰抑制剂是比较理想的,可以克服几乎所有元素对铬的干扰作 相似文献
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用空气—乙炔火焰原子吸收光谱法测定矿物、岩石中的铭,国内外已有不少工作报导。曾研究提出的方法中,有采用硫酸钠、硫酸钠—硫酸铍、氟氢化铵等作为干扰抑制剂来克服共存元素对测定铬的影响。但是,对于铝土矿中大量铝的干扰,却难于用一般剂量的抑制剂来清除。根据铝土矿的特点,本文提出,矿样经碱分解后,使Cr(Ⅵ)于酸性介质被浓集于极少量(湿基1克)的国产阴离子交换树脂上而与大量铝等共存元素分离, 相似文献
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《矿物岩石地球化学通报》2016,(3)
使用多接收等离子体质谱仪测定Mg同位素比值时,Cr元素会干扰测定结果。高Cr地质样品如铬尖晶石和铬铁矿中的Cr/Mg值可高达5︰1。针对这些样品,本研究检测了Cr对Mg同位素测试的干扰程度,评估了实验室流程中Cr和Mg的分离效果,探讨了Cr在淋洗过程中的行为。实验采用1mol/L HNO_3及2.3mL AG50W-X8型阳离子树脂,仅通过一次分离纯化便能将Mg与Cr等其他基质元素有效分离,且Mg的回收率可达99.8%,测试结果可靠。此外,Cr在分离过程中分为两阶段被洗脱,这与其在样品中不同的赋存价态有关。 相似文献
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利用Ｚｎ（ＯＨ）２的两性沉淀富集待测杂质元素，分离高含量Ｚｎ以排除干扰，用火焰原子吸收法测定其中的杂质元素含量。实验结果表明：分离后残留的Ｚｎ对Ｆｅ、Ｃｄ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｇ的测定无干扰；各元素之间互不干扰。加标回收率为９３％￣１０６％，对菱锌矿中几种杂质元素进行测定，结果与ＩＣＰ－ＡＥＳ法相符，各元素测定的相对标准偏差（ｎ＝１２）为４．１％￣８．８％。 相似文献
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岩石、土壤和水沉积物试样能够用氢氟酸、王水和氢溴酸——溴溶液分解。在两种氢溴酸浓度下,可采用二次MIBK(甲基异丁酮)萃取法自样品浸出液中萃取分离金、铊、铟和碲。金和铊首先从0.1M氢溴酸介质中萃取,然后在有抗坏血酸的情况下自3M氢溴酸介质中萃取钢和碲,以消除铁的干扰。随后可采用火焰原子吸收光谱法对各种元素进行测定。二次溶剂萃取法也可与电热原子吸收法一起使用,以降低地质物中料中四种金属的检出限。 金、铟、碲和铊在地质物料中含量极低。据估计,其在地壳中的丰度分别为:金0.001～0.0035ppm;铟0.11～0.14ppm;碲0.001ppm;铊0.3—1.3ppm。一种测定同一地质物料样品中所有四个元素含量的测试方法,在地化勘探中,能经济而快速地分析和检测岩石和风化产物中的矿物元素,并用其作为指示元素探明矿床的不同类型和研究元素的共生组合,因而具有特殊的优越性。 本文介绍的火焰原子吸收法,可提供一种相当迅速、简便的测定金、钢和碲的异常浓度(即比地壳丰度高许多)和铊的地壳丰度和异常浓度的方法。本法的特点是采用二次萃取,此时金和铊首先从0.1M氢溴酸的样品溶液中分离。然后铟和碲从3M氢溴酸介质中萃取,加抗坏血酸消除了铁的干扰。如采用电热原子吸收进行测定,四种元素的分析检出限还能相应地降低。 相似文献
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CPA-pB 是一种新的高灵敏钍显色剂。作者采用试剂测定岩石申钍的含量,用分光光度法进行了试验研究。各种条件试验结果表明,该试剂水溶液性能稳定,试剂与微量钍可形成稳定的络合物,而且具有显色速度快、反应灵敏、选择性好等优点。采用此试剂进行岩石钍含量测定时,样品中的干扰元素用离子交换树脂进行分离,以分光光度测定可以得到满意的结果。 相似文献
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本文就空气－乙炔火焰原子吸收测定铬时，对锰、镍、钒产生与其浓度有关的化学干扰之机理及其消除干扰方法进行了探讨 相似文献
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本文就空气－－乙炔火焰原子吸收测定铬时，对锰，镍，钒产生与其浓度有关的化学干扰之机理及其消除干扰方法进行了探讨。 相似文献
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火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中的铅 总被引：1，自引：1，他引：0
样品用盐酸-硝酸溶解,氢氟酸挥发硅,高氯酸冒烟除去氢氟酸,然后以稀硝酸溶解可溶性盐类,火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铅的含量。考察了不同的酸对样品的溶解效果,对介质酸度和共存元素干扰情况进行了实验。结果表明:盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸可以将样品消解完全;5%以内的硝酸不影响铅的测定;100 mL体积内,100 mg铁、6 mg镍、1 mg铜、5 mg钙、2 mg锰、1 mg铬、1 mg钴、1 mg锌等共存元素对0.1 mg铅的测定不产生干扰。在选定的仪器工作参数下,Pb的检出限为0.044μg/mL,加标回收率为97%～106%,测定值与电感耦合等离子体发射光谱法结果一致。方法重复性好、准确度高,可满足准确测定红土镍矿中铅含量的分析要求。 相似文献
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钡天青石矿物中主要含钡、锶、硫酸根以及镁、钙、钠和其他少量元素,这些元素中钡、锶、钠等对微量钾的测定有较大的电离干扰。由于钾的电离电位仅4.34电子伏特,在乙炔～空气火焰中电离大约50％,不仅使吸光度下降,而且标准曲线弯曲。为了提高测定灵敏度和消除因钡锶钠等元素的电离引起的干扰,研究了用锶盐为电离缓冲剂,乙二胺四乙酸为保护剂,镧盐为抑制剂,消除其干扰。本文拟定了用氟氢酸和高氯酸分解试样后,直接用原子吸收分光光度法测定钡天青石中的微量钾。 实验部分 相似文献
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高分辨连续光源原子吸收光谱法测定植物中的磷 总被引：4，自引：2，他引：2
利用连续光源原子吸收光谱法,通过测定磷元素在乙炔-空气火焰条件下形成的PO双原子分子的吸光度,从而确定植物样品中磷含量。实验研究了乙炔-空气比例和燃烧器高度对PO分子吸光度的影响及其他共存元素的光谱干扰和化学干扰。通过对植物标准物质中磷的测定比对证明:利用连续光源原子吸收光谱法,在乙炔-空气火焰条件下以PO分子测定植物样品中的磷是一种简单、快速、有效的方法。 相似文献
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二十年来,国内外相继建立了多种金属（铁铜锌镁钙锂钼硒汞铬镉矾钡钛等）同位素的分析方法。金属同位素分析中的样品处理包括两个过程：样品的消解和样品中待测元素的分离纯化。为了获得真实、准确的金属同位素数据,样品处理过程必须遵守两个基本原则：①不引入待测元素以及可能会对待测元素同位素分析产生干扰的元素;②待测元素不发生损失。金属同位素分析常用的样品消解方法是酸溶法（包括高压闷罐法和微波消解法）。待测元素的分离纯化主要使用离子交换分离法。相同的树脂可以用于不同元素的化学分离,同一种元素也可以使用不同的树脂进行化学分离。不同类型样品的基质差异较大,需要不同的流程对待测元素进行分离。研究人员可以通过改变前人的分离流程,包括改变树脂的用量、变换淋洗液或用量、增加分离步骤等方法来满足不同样品的分离要求。本文提出了金属同位素样品处理中需要注意的一些细节：①如果消解样品时使用了高氯酸,必须将高氯酸在高温下彻底去除,因为残余的高氯酸具有强氧化性会使后续化学分离中使用的离子交换树脂失效,影响分离效果;②同一体积的树脂放入不同内径的交换柱中,树脂柱越细越长,淋洗液流速越慢、洗脱时间越长,并且待测元素洗脱出来越滞后;③离子交换过程中,每次加入的试剂体积越小,淋洗出来的元素越集中,分离效果越好。 相似文献
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《岩矿测试》2021,(5)
二十年来,国内外相继建立了多种金属(铁铜锌镁钙锂钼硒汞铬镉矾钡钛等)同位素的分析方法。金属同位素分析中的样品处理包括两个过程:样品的消解和样品中待测元素的分离纯化。为了获得真实、准确的金属同位素数据,样品处理过程必须遵守两个基本原则:(1)不引入待测元素以及可能会对待测元素同位素分析产生干扰的元素;(2)待测元素不发生损失。金属同位素分析常用的样品消解方法是酸溶法(包括高压闷罐法和微波消解法)。待测元素的分离纯化主要使用离子交换分离法。相同的树脂可以用于不同元素的化学分离,同一种元素也可以使用不同的树脂进行化学分离。不同类型样品的基质差异较大,需要不同的流程对待测元素进行分离。研究人员可以通过改变前人的分离流程,包括改变树脂的用量、变换淋洗液或用量、增加分离步骤等方法来满足不同样品的分离要求。本文提出了金属同位素样品处理中需要注意的一些细节:(1)如果消解样品时使用了高氯酸,必须将高氯酸在高温下彻底去除,因为残余的高氯酸具有强氧化性会使后续化学分离中使用的离子交换树脂失效,影响分离效果;(2)同一体积的树脂放入不同内径的交换柱中,树脂柱越细越长,淋洗液流速越慢、洗脱时间越长,并且待测元素洗脱出来越滞后;(3)离子交换过程中,每次加入的试剂体积越小,淋洗出来的元素越集中,分离效果越好。 相似文献
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土壤中铁元素对铬元素p-XRF测定准确度的影响与校正 总被引：3，自引：0，他引：3
便携式X射线荧光光谱仪（p-XRF）能够快速检测土壤中的铬元素,但由于土壤成分复杂、基体效应不明,导致其检测准确度较低。铁元素作为土壤基体中的主量元素,在不同类型土壤中含量变化范围大,是影响铬元素p-XRF测定准确度的主要元素之一,深入研究铁元素对铬元素荧光强度的影响有助于提高p-XRF测定土壤中铬元素的准确度。本文以人工配置的铬-铁土壤样品研究铬元素荧光强度与铬元素含量和铁元素含量的变化关系,采用经验公式校正铁元素对铬元素p-XRF分析准确度的影响。结果表明：土壤样品中的铁元素含量固定不变时,铬元素的含量与其相应的特征X射线荧光强度呈线性变化,相关系数均在0.9990以上,且铬元素荧光强度的增长速率随着土壤中铁元素含量的增加而增大;另外通过对同一铬含量、不同铁含量土壤样品的研究,验证了铁元素对铬元素的荧光增强效应,并发现该增强效应还与铁、铬元素的相互作用有关。结合铬、铁元素基体效应研究结果,本文建立了铁元素对铬元素p-XRF测定的校正方程式,相比于普通的线性回归,该方法的相关系数从0.9011提高到了0.9986,硅藻土样品的p-XRF分析平均相对误差从21.94%下降至2.52%,实际土壤样品的p-XRF分析平均相对误差从51.02%下降至5.21%。 相似文献
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地质样品中高精度铬同位素分析纯化技术研究进展 总被引：1，自引：1，他引：0
随着多接收器热电离质谱仪(MC-TIMS)和多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)的发展,高精度铬(Cr)同位素测试已成为可能。铬同位素在地球、环境、农业生态和宇宙化学等科学领域中已显示出良好的应用潜力。然而,样品的纯化分离、干扰和仪器质量分馏的校正,依然是制约铬同位素高精度测试的重要因素。本文在近年来铬同位素分析技术最新进展的基础上,结合本课题组已有的研究,对陨石、地质和环境等各类样品中铬同位素的分离纯化方法、MC-ICP-MS测试中干扰与质量歧视校正等进行了详细综述。本文认为,阴阳离子树脂交换联用与过硫酸钾等强氧化剂的结合,可以进行低铬高基质样品的有效纯化,是一种较为普适性的纯化方法。使用铬同位素双稀释剂校正质量歧视效应,在MC-ICP-MS的中高分辨与静态测量模式下,不仅可以有效分开多原子离子的干扰,而且也可以进行高精度铬同位素分析,其δ~(53/52)Cr的分析精度与TIMS相当,可以达到0.04‰(2SD),且最低测试浓度可低至10ng,能够实现超微量铬的同位素分析。 相似文献