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将原子吸收光谱法应用于电镀注保高含量组分分析。以空气－乙炔火焰次灵敏线测定镍，钴，锰，Ｎ２－Ｏ乙烯高温火焰测定硼，空气－乙炔火焰发射法测定钠，方法简便，快速，重现性好，加标回收率９６％－１０６％。已用于实际样品分析。 相似文献
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常规的空气—乙炔火焰原子吸收法测定锡灵敏度很低,不能满足化探找矿对锡灵敏度的要求。氢化物—原子吸收法测定锡具有灵敏度高,干扰少的特点,并已有文献报导。但是对共存元素的干扰及干扰的消除问题报导较少,难于直接用于复杂的地质样品分析。 本文采用电加热石英管原子化器、氢化物—原子吸收光谱法对测定地球化学样品中微量锡的最佳条件进行了试验。研究了44种 相似文献
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使用连续光源原子吸收光谱仪在不更换元素灯情况下,一次进样测定土壤水溶盐组成中钙、镁离子含量,测定值与标准值的相对偏差小于5%,测定速度显著提高。连续光源原子吸收光谱法可选择元素任一谱线测定,对比30个土壤样品Mg次灵敏线202 nm与主灵敏线285 nm两条谱线测定结果,两者基本一致。高浓度时Mg次灵敏线202 nm的标准曲线相关性好于主灵敏线285 nm。与传统线光源原子吸收光谱仪相比,连续光源原子吸收光谱仪测试灵敏度显著提高。 相似文献
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富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的钒 总被引：3，自引：0，他引：3
利用测试液中当铝离子浓度超过钒离子浓度两倍以上，铝对钒的吸收信号增感基本恒定，且能较好地克服其它元素的化学干扰，建立了富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中痕量钒的方法。方法的检出限LD为0．33mg／L。应用于国家一级地质标准物质中痕量钒的测定，结果与标准值相符。对GBW 07303水系沉积物样品测定6次，ω^-(V)=119．0μg/g，RSD为4．5％。 相似文献
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原子吸收光谱法测定岩石矿物中银是一种比较好的常用方法。但当基体浓度较高,银含量较低时,溶样后直接测定有背景干扰。本文用三正辛胺(TOA)柱色层萃取—硫脲解脱,原子吸收法(ppm级用火焰法,ppb级用石墨炉法)测定银。萃取操作简便,色层柱连续反复使用20次不致失效。 一、仪器工作条件及主要试剂 日立170—30型原子吸收光谱仪,工作条件:光源—银空心阴极灯;灯电流—7.5.mA,波长—328.1nm;通带—0.4nm;空气压力—1.5kg/cm~2;乙炔压力—0.2kg/cm~2。 相似文献
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悬浮液进样火焰原子吸收光谱法测定粮食中的铁锌钙镁 总被引：6，自引：1，他引：5
将悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法,并测定了大豆粉、玉米粉及面粉中的铁、锌、钙、镁。将粮食粉与配制成悬浮液,喷入空气－乙炔火焰,用标准加入法测定,测定结果与灰化法一致。 相似文献
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样品用氢氟酸-高氯酸混合酸消解处理,用火焰原子发射法测定锂辉石中的锂含量。结果显示,在1%(体积分数)的硝酸介质中,空气压力0.3 MPa、乙炔流量1.2 L/min的条件下测定,100倍量的钾、钠、钙、钡、锶等共存元素不干扰测定。方法回收率为94.0%~106.0%,精密度(RSD)小于2%(n=10)。 相似文献
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根据石墨炉原子吸收光谱法对土壤中痕量金进行测定,选取金系列标准浓度测量质量—吸光度工作曲线,连续测定多次空白溶液的吸光度值,计算检出限。通过对其检出限的不确定度的分析,确定了检出限不确定度的因素,计算出其扩展不确定度。能比较直观地了解选择的测试条件、建立的分析方法是否达到现行的相关标准及其灵敏度的要求。 相似文献
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在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,以溴化十六烷基吡啶(CPB)为增敏剂,痕量Cu(Ⅱ)能催化过氧化氢氧化溴酚蓝使之褪色,据此用于测定痕量铜。讨论了介质、试剂用量、反应温度、反应时间、表面活性剂及其共存离子的影响,确定测定波长为593 nm及最佳实验条件,测得反应表观活化能为90.3kJ/mol。在优化条件下,方法检出限为0.646 ng/mL,Cu(Ⅱ)的质量浓度在0～0.064μg/mL范围内与lg(A0/A)呈良好的线性关系,大多数常见元素不干扰测定。方法用于煤样中痕量铜的分析,5次测定的相对标准偏差小于3.1%,加标回收率在92.7%～107.0%,测定结果与原子吸收光谱法的结果一致。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定煤中磷 总被引：2，自引：2，他引：0
采用硝酸、硫酸、氢氟酸在高压密封微波消解体系中完全消解褐煤、烟煤和无烟煤样品,消解温度为180℃以上,以178.283 nm作为磷的分析谱线,电感耦合等离子体发射光谱法测定煤样中磷的含量。通过扣除背景的方法消除了基体干扰和光谱干扰,Si、Fe、Ca、Al、Mg对磷的检测无显著影响。磷浓度在0～10 mg/L范围内与等离子体发射强度呈良好的线性关系,方法检出限为0.09 mg/L,回收率为94.5%～101.2%,精密度(RSD,n=12)为1.89%～5.21%。方法用于分析标准物质,测定值与标准值一致。 相似文献
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在弱碱性介质中,乳化剂－ＯＰ存在下,５－（偶氮苯）－８－（４－硝基－１－重氮苯）－氨基喹啉（ＰＡＮＰＡＱ）与钯发生显色反应,生成ｎＰＡＮＰＡＱ∶ｎＰｄ（Ⅱ）＝２∶１的蓝色络合物,最大吸收峰位于６４０ｎｍ,摩尔吸光系数为１．０８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,钯的质量浓度在０～６００μｇ／Ｌ符合比尔定律。所考查的５４种共存离子,对测定Ｐｄ（Ⅱ）基本无影响。方法已用于钯催化剂中Ｐｄ（Ⅱ）的测定,结果与原子吸收法相符,５次测定的ＲＳＤ在１．３％～１．５％。 相似文献
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碱熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定高硫铝土矿中的硫 总被引：2，自引：2，他引：0
应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定高硫铝土矿(硫含量≤8%)中的硫时,由于硫存在-2、+4和+6等多种价态,常用的酸溶法和碱熔法处理高硫铝土矿时往往无法完全氧化硫而导致硫测定结果偏低。本文用过氧化钠熔融、热水浸取和盐酸酸化提取高硫铝土矿中的硫,使用基体匹配法绘制校准曲线补偿铝和钠对硫测定的光谱干扰,以S182.034 nm(184 nm)作为分析谱线,采用ICP-OES对硫进行测定。结果表明:3 g过氧化钠在700℃下熔融10 min,可以较好地氧化高硫铝土矿中的硫;校准曲线的线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.025μg/m L,相对标准偏差(RSD,n=6)小于5%;与碳硫仪的测定结果相比较,两种方法无显著性差异。本方法溶样彻底,无样品损失,为今后实现应用ICP-OES同时测定高硫铝土矿中的硫和其他元素奠定了基础。 相似文献
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密闭溶样-电感耦合等离子体质谱法测定煅烧高岭土中微量重金属元素 总被引：3，自引：2，他引：1
建立了密闭溶样-电感耦合等离子体质谱法同时测定煅烧高岭土中铜、铅、锌、铬、镉和锰等6个微量重金属元素的有效方法。实验中对仪器的最佳工作参数进行了优化,选择适当的同位素,并用铑作内标元素,有效地抑制了分析信号的漂移以及分子和多原子离子的质谱干扰;探讨了混合酸消解体系、消解液用量、密闭溶样的时间对测定结果的影响。以硝酸-氢氟酸作为消化试剂,在180℃下溶解4 h能完全消解样品。在选定的实验条件下,对煅烧高岭土样品进行了精密度和回收率试验,方法相对标准偏差(RSD,n=9)为0.96%~2.22%,加标回收率为98.0%~101.5%。 相似文献
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Richard A. Ketcham 《Chemical Geology》1996,130(3-4):175-194
Gamma-ray scintillation spectrometry is often the method of choice for determination of the heat-producing elements (HPE's) uranium, thorium and potassium. This article updates the procedure, describing modern equipment and proposing revised measurement calculations and error analysis. New equations for calculating HPE concentrations and applicable errors from gamma-ray spectra allow for standards that contain all three HPE's, rather than requiring that there be only one element in each of three standards. The equations also account automatically for all peak interferences and quantify the error effects of varying counting times. Errors obtained from repeated analyses and distributions of paired analyses compare favorably with those obtained from the equations. The possibility and potential magnitude of secular disequilibrium can be evaluated simultaneously with an analysis by utilizing the low-energy part of the gamma-ray spectrum (<0.123 MeV). The factor that is calculated to test for secular disequilibrium also provides a first-order correction for its effects. Repeated analysis of a single sample crushed to varying degrees provides a test of the effects of net sample density on gamma-ray determinations. Uranium and thorium show no variation with sample density in the range studied, but potassium does show a variation, a result that has been observed before. This effect has been explained as a result of source attenuation due to potassium determination utilizing the lowest-energy gamma-rays (1.461 MeV), which should be most susceptible to source absorption. However, in the analyses presented here the energy range utilized for thorium is lower (0/916-0.969 MeV), but no source absorption effects are observed. The effect of the potassium variation observed on determination of heat production is negligible, however, and corrections are inadvisable. 相似文献
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It was found that the presence of silica in plant materials is the main cause of gold loss during dry ashing at the optimum temperature. A rapid method has been developed for the determination of Au by removing silica with hydrofluoric acid followed by aqua regia leaching and preconcentration with polyurethane foam. Gold was determined by graphite furnace atomic absorption spectrophotometry. The method has been applied successfully to determined Au in 17 plant species in the Tuanjiegou region northeastern China. 相似文献