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沥青样品铼-锇同位素分析溶解实验研究 总被引：4，自引：1，他引：3
沥青样品中Re、Os含量较低,且组成复杂,因含有大量有机质,在溶样过程中会释放大量CO2,需要大量氧化剂。控制样品称样量和氧化剂比例、用量对保证Os的回收率以及测量信号的稳定性非常重要。本文根据沥青样品组成特点改进了Re-Os同位素分析技术方法,称样量由原来的0.2 g增加到0.4 g,氧化剂由原来的3 mLHCl、6 mL HNO3改为3 mL HCl、4 mL HNO3、3 mL H2O2,改进的方法所得到Os的信号强度提高了大约2倍。考察了改变溶剂组成对不同称样量沥青的氧化效果,研究了氧化剂中加入H2O2对不同称样量沥青样品溶解效果,以及对Os的回收率和仪器测量信号强度的影响程度。采用2 mL HCl、5 mL HNO3、2 mL H2O2作为氧化剂,Carius管高温密闭溶样,直接蒸馏法或传统蒸馏法分离富集Os,丙酮萃取法分离纯化Re,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对采自云南某铅锌矿床的沥青样品Re-Os同位素进行分析测定。沥青的Re-Os同位素等时线年龄为(60±2)Ma(MSWD=2.5,n=7),初始187Os/188Os值为4.36±0.14,表明该沥青样品中Re-Os同位素体系的封闭性较好,而且物质来源为典型的壳源性质。建立的方法能够用于沥青年龄厘定与来源示踪方面的研究。 相似文献
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磷钼蓝分光光度法广泛用于合金、矿石等样品中磷的测定,加入锑盐后,测定的灵敏度得到进一步提高,但一般都采用单独取样酸分解进行。作者曾用于铁矿石中磷的测定。 本文采用过氧化钠—氢氧化钠在银坩埚中熔融分解样品,于同一份溶液中测定磷同时测定钨、钼、钒、硼和氟。拟定的方法用于标样和样品中磷的测定,结果满意。 实验部分 相似文献
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微波溶样-自动电位滴定法测定铁矿石中全铁量 总被引：1，自引：1，他引：1
将微波消解溶样技术与自动电位滴定相结合，用于铁矿石中全铁量的测定，检测结果与ISO9507方法的结果相符。对微波溶样的时间和压力进行了选择。方法对4个不同全铁浓度段的铁矿石国家一级标准物质中的全铁量测定12次，结果的平均值与标准值的相对误差为0．18％-0．29％，相对标准偏差为0．10％-0．18％。方法减少了操作人员的劳动强度，缩短了分析时间。 相似文献
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现行分析方法中，金银的测定，大都是分别溶样。既耗费人力、物力，又延长时间。笔者对一次溶样测定地质样品中的金银、萃取时乳化现象的消除以及有机相中金银的连续测定，做了部分试验。结果表明，本法在日常生产实践中是可行的。 相似文献
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封闭压力酸溶-电感耦合等离子体光谱法测定钨矿石中的钨 总被引：1，自引：1，他引：0
由于钨在酸性介质中极易发生水解生成水合三氧化钨,通常将钨矿石样品碱熔后采用重量法、光度法等传统方法进行测定,但这些方法操作繁琐,称样量较大(0.1~0.5 g)。本文采用封闭压力酸溶分解样品,钨矿石样品在170℃密闭20 h,然后迅速溶解于10%氢氟酸和5%浓硝酸的混合酸中,使钨形成稳定的易溶解的六价配合物,用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体光谱仪测定其中钨的含量,方法精密度为1.5%~6.4%(RSD,n=10),检出限为0.039~0.042μg/g。方法经钨矿石国家标准物质验证,测定值与标准值一致;与分光光度法对照,测定结果吻合。本方法有效地解决了钨在酸性介质中极易水解的问题,溶样时间相对较短(20 h),无需进行赶酸、复溶等步骤,操作简单,可满足钨含量在0.015%~50%范围的钨矿石的日常分析要求。 相似文献
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感耦等离子体质谱法测定商代原始瓷中的稀土 总被引：7，自引：1，他引：6
以混合酸溶样电感耦合等离子体质普法测定了商代古陶瓷中稀土元素,采用Ｉｎ内标补偿测定信号所受的影响,同时讨论了干扰因素及其校正方法。方法经国家一级标准物质分析验证,其分析结果与标准植吻合;经１０次重复测定同一样品,方法的精密度ＲＳＤ在１．６％～７．３％。该方法已用于不同地区的商瓷样品中稀土的测定,并对古瓷的地球化学特征作了探讨。 相似文献
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文章采用王水溶剂常压水浴溶样,在同一溶样体系分别采用原子荧光测试砷锑铋汞和原子吸收测试铜铅锌,砷、锑、铋、汞4种元素的溶样方法、测试方法和标准方法一致,所以没有再进行方法验证;铜、铅、锌分析方法的检出限、准确度、精密度符合规范要求。对我部矿区样品,用本文方法与标准方法进行了比对试验,2种分析结果吻合;用t检验法对2种方法进行了系统误差检验,结果表明2种方法间没有系统误差存在。 相似文献
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微量单矿物方铅矿和闪锌矿中主体元素和痕量元素的多项分析,作者根据金属元素在阴离子交换树脂上与在盐酸、氢溴酸、硝酸、硫酸溶液之间的行为差别,试验了用阴离子交换色谱分离的条件,选用不同浓度的盐酸溶液洗提铜、钴、镍、锰、铅和银;氢溴酸溶液洗提锌;硝酸溶液洗提镉;最后用硫酸溶液洗提铋。本文所拟定的分析流程简便,试用于微量单矿物方铅矿和闪锌矿中九个元素的测定,效果较好。 实验部分 一、主要试剂 相似文献
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松花江哈尔滨段水系沉积物中无机元素环境标准样品的研制 总被引：2，自引：2，他引：0
介绍了松花江哈尔滨段水系沉积物环境标准样品的研制方法,对其中21个无机元素进行定值。采集的水系沉积物样品经自然阴干、研磨、筛分、混匀、装瓶和灭菌等加工处理后,分层随机抽取18瓶样品,在0.25 g样品取样量条件下,以铜、铅、锌、砷、汞、铁和铝为代表元素进行均匀性研究,结果表明样品均匀性良好。在室温避光保存条件下,以铜、铅、锌、砷和汞为代表元素,采用线性模型进行稳定性研究,在15个月研制期间样品未观察到不稳定性。由11家协作实验室对水系沉积物标准样品中的21个无机元素进行定值研究,经统计检验分析评定出20个元素的标准值和不确定度,1个元素给出参考值。研制成的标准样品已应用于土壤或水系沉积物样品中无机元素的监测。 相似文献
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Lotfi Mouni Lazhar Belkhiri Abdelkrim Bouzaza Jean-Claude Bollinger 《Arabian Journal of Geosciences》2017,10(4):77
The chemical associations of Cd, Cu, Pb, and Zn in four mine soil samples from the Amizour-Bejaia Pb/Zn mine (Algeria) have been investigated by a five-step sequential extraction procedure. Although Cd preferentially binds to carbonates, Cu, Pb, and Zn are mainly associated with the organic and reducible fractions. Batch adsorption experiments with either mono- or multi-metallic solutions are described with the Freundlich isotherm model. Whatever the nature of the soil sample, the sorption behavior for each given metal except Pb is very similar, indicating that the binding sites at the soil surface are progressively occupied by the metal from the solution. On each soil sample, the decreasing order of sorption can be established as Pb >> Cu > Cd > Zn. When the four metals are simultaneously applied to each soil sample, their specific behavior is strongly affected by their interactions and/or competition for the available surface sites: we generally observed isotherm curves with a slight maximum before the plateau at higher solution concentration. Although Cu is only slightly affected by the other metals, in the case of Pb, Cd, and Zn, the sorbed amounts strongly decreased. 相似文献
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Shigeshi Fuchida Jun-ichiro Ishibashi Kazuhiko Shimada Tatsuo Nozaki Masanobu Kawachi Yoshitaka Matsushita Hiroshi Koshikawa 《Geochemical transactions》2018,19(1):15
We observed the initial release rate of metals from four fresh (i.e., without long time exposure to the atmosphere) hydrothermal sulfide cores into artificial seawater. The sulfide samples were collected by seafloor drilling from the Okinawa Trough by D/V Chikyu, powdered under inert gas, and immediately subjected to onboard metal-leaching experiments at different temperatures (5 °C and 20 °C), and under different redox conditions (oxic and anoxic), for 1–30 h. Zinc and Pb were preferentially released from sulfide samples containing various metals (i.e., Mn, Fe, Cu, Zn, Cd, and Pb) into seawater. Under oxic experimental conditions, Zn and Pb dissolution rates from two sulfide samples composed mainly of iron disulfide minerals (pyrite and marcasite) were higher than those from two other sulfide samples with abundant sphalerite, galena, and/or silicate minerals. Scanning electron microscopy confirmed that the high metal-releasing sample contained several galvanic couples of iron disulfide with other sulfide minerals, whereas the low metal-releasing sample contained fewer galvanic couples or were coated by a silicate mineral. The experiments overall confirmed that the galvanic effects with iron disulfide minerals greatly induce the initial release of Zn and Pb from hydrothermal sulfides into seawater, especially under warm oxic conditions. 相似文献
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五酸和硝酸微波消解法结合ICP-OES技术测定多金属矿中多种元素的对比研究 总被引：4，自引：4，他引：0
快速、准确测定多金属矿中的主次量元素需要根据多金属矿的具体类型选择不同的预处理方法。本文采集我国典型区域的铅锌、锡、钼、钒和铜镍等5种多金属矿,对比了盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸-硫酸五酸微波消解和硝酸微波消解的溶样效果,应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铜铅锌锡钨钼锰钛钒9种元素。通过国家标准物质分析验证,五酸微波消解的溶样时间较长,但一次可测定铜铅锌钼锰钒6种元素;硝酸微波消解的溶样时间短,但一次只能测定铜铅锌钼4种元素;两种方法的准确度和精密度高(RSD5%),检出限低(5.3~30 mg/kg),均适合在地质行业推广应用。而由于锡钨钛3种元素不能完全被酸溶解,上述两种消解方法均不适合。 相似文献
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基于地统计学和GIS相结合的方法，对承德全域表层土壤重金属As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、Zn、微量元素Se正态分布特征、主导分布趋势及相互作用规律进行了分析，确定了不同元素最适宜的地统计插值模型并厘定出其空间分布规律。结果表明:As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、Zn的质量含量平均值分别为8.28，0.200，60.85，24.37，0.034，27.76，26.65，77.10 mg/kg，Cd、Cu、Hg和Pb变异系数分别为385%、143%、350%、118%，分异性强。Zn含量均值受土壤类型影响显著，Cr、Cu、Ni含量均值则受土地利用类型影响显著。经过不同趋势阶数元素插值误差的综合对比，确定As、Cr、Pb、Zn、Ni、Se适宜选择无趋势参数，Hg和Cu适宜选择一阶趋势参数，而Cd适宜选择二阶趋势参数。As的理论模型为指数模型，主要受到结构性因素的影响；Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、Zn、Se的理论模型为线性模型，主要受到随机性因素的影响。通过普通克里格插值图可见区内9种元素具有北低南高的特点，中部地区形成了一条较宽的Pb高值带，与Cd相似。按照含量分布特点，土壤中Cr和Ni、Cu和Hg、Zn和Pb、Se和Cd之间的高值空间展布区具有相似性且来源相同，仅As具有个性，分析结果与传统统计学结果数据保持部分一致性。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法同时测定铜铅锌矿石中微量元素镓铟铊钨钼的干扰消除 总被引：3，自引：3，他引：0
对电感耦合等离子体质谱法同时测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中镓、铟、铊、钨和钼量时,基体效应和主量元素铜、铅、锌对测量的干扰情况及可能的消除方法进行试验,结果表明,溶液中共存小于200μg/mL锌对上述微量元素的测量没有干扰;溶液中共存大于50μg/mL的铜对镓、铟、铊、钨、钼的测量有负干扰,共存大于100μg/mL铅对钨的测量有正干扰,对钼的测量有负干扰,采用钪、铼、镧混合内标或基体匹配可以消除这些干扰;溶液中共存大于20μg/mL的铅对铊的测量有正干扰,选择203Tl为测量质量数,可使耐受铅的干扰浓度提高到50μg/mL,铅对铊测量的干扰可以采用校正系数法或基体匹配进行校正或消除。 相似文献
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滤纸制样X射线荧光光谱法测定矿石中的多元素 总被引：3，自引：1，他引：2
建立了滤纸制样,以钴作内标,X射线荧光光谱测定矿石中铁、铜、铅、锌的方法。将淀粉压制成环,作为滤纸的底托,取一定量的分析溶液滴加到淀粉底托的滤纸上,将底托和滤纸放入烘箱,在50℃低温烘干,将淀粉底托和滤纸压制成形,待X射线荧光光谱仪测量。铁、铜、铅、锌的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5%。用国家一级标准物质验证,测量值与标准值吻合。方法操作简单、方便、快速。 相似文献
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土壤中重金属元素电感耦合等离子体质谱定量分析方法的研究 总被引：7，自引：7，他引：0
分别采用HNO3-HF、HNO3-HF-HCl和HNO3-HF-H2O2三种消解体系,通过微波和PTFE密封罐电热板对土壤标准物质进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对样品中的重金属元素Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb进行定量分析。探讨了前处理试剂(主要为HNO3、HCl和HF)以及土壤基体效应对Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb定量分析的影响。研究结果表明,前处理试剂对Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb的定量分析具有不同程度的影响;对于土壤基体,在三种消解体系下均可观察到基体抑制效应;采用PTFE密封罐电热板消解方法前处理,待测元素及相同元素不同同位素的方法空白和检出限均较低,效果整体优于微波消解法。特别是HNO3-HF-HCl消解体系,通过选用52Cr、60Ni、65Cu、66Zn、75As和206Pb等同位素,重金属元素Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb的测定值均能保证在标准值的允许误差范围内,可以满足大批量土壤样品中重金属元素同时定量分析的需要,为高效准确地开展土壤的风险评估以及为土壤的修复治理提供科学依据。 相似文献