共查询到19条相似文献，搜索用时 562 毫秒
1.
准确检测植物体内的氟含量有助于预测氟化物的生态环境效应。植物中的氟含量低,通常不超过300μg/g,应用离子选择电极法测量氟需选择样品分解效率高的前处理方法使氟不受到损失,获得离子成分简单、空白低的溶液,同时加入适量的缓冲液增强氟离子的强度和掩蔽干扰。本文采用微波消解法处理植物样品,离子选择电极法测定氟的含量,通过优化实验条件确定了缓冲液的浓度。结果表明,在25℃、p H=6.5的样品溶液中加入147 g/L总离子强度缓冲溶液(TISAB)10 m L,避免了溶液中的阳离子与氟离子生成稳定的不溶絮状物,显著降低了沉淀物的产生。本方法检出限为0.242μg/g,精密度(RSD)小于8.5%,回收率为92.0%~108%,能满足地球化学样品分析中对植物样品中低含量氟的检测要求。 相似文献
2.
地质样品中氟的测定主要采用氟离子选择电极法,但操作复杂、分析时间长,无法满足大量进口铜矿石检测的需求。熔融制样-X射线荧光光谱法可用于测定铜矿石中的主次量成分,但不能测定氟。本文采用粉末压片制样,波长色散X射线荧光光谱测定进口铜矿石中氟的含量。以15个粒度为0.074 mm的实际进口铜矿石样品建立标准曲线,经验系数法校正基体效应,有效地降低了颗粒度效应、矿物效应和基体效应。方法的精密度为0.30%(RSD,n=11),检出限为2.4μg/g,测定范围为0.030%～0.20%。用标准物质验证,测定结果与标准物质的认定值相符;用实际样品验证,测定结果与氟离子选择电极法的测定值相符,能满足进口铜矿石中氟(限量不大于0.10%)日常分析检验的要求。 相似文献
3.
4.
测定石膏及其制品中的氟化物和氯化物,传统分析方法过程复杂,分析速度慢,准确度及灵敏度低。本文采用超声提取技术提取样品中的氟和氯,以Na2CO3-Na HCO3作为淋洗液,色谱柱分离后通过抑制器降低背景电导,用电导检测器进行检测。通过优化样品前处理和离子色谱分离条件,在测定范围内氟和氯的含量与峰面积呈良好的线性关系(相关系数0.9998),方法检测限为0.15 ng/m L(氟)和0.28 ng/m L(氯),加标回收率为95.0%~99.7%,精密度(RSD)均小于5%(n=8)。本方法采用超声提取技术,无需净化处理即可直接分析,半小时内完成前处理,且避免了目标分析物的损失。与离子选择电极法相比,检测限由μg/m L提升至ng/m L级别。 相似文献
5.
粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定锂云母中的高含量氟 总被引：1，自引：1，他引：0
锂云母中的氟含量很高(1. 36%～8. 71%),在焙烧锂云母矿物时锂的浸出率随着含氟量的增加而逐步下降,随着锂云母脱氟率的提高,锂的浸出率也相应提高,准确测定锂云母中的氟、控制氟含量可为确定焙烧过程的工艺条件、设备参数及成本提供依据。目前氟的测定主要采用离子选择电极法,但过程复杂、分析时间长且空白值高。本文采用粉末直接压片制样X射线荧光光谱法测定锂云母中的氟,氟的检出限为46±4μg/g。将锂矿石标准物质和人工配制校准物质制成工作曲线,经验系数校正基体效应和谱线干扰,方法精密度(RSD,n=10)为1. 03%。采用本法分析由标准样品合成的样品,测定值与理论值吻合良好;用实际样品验证,测定结果与离子选择电极法的测定值相符。本法适用于分析锂云母中0. 68%～9. 14%的氟。 相似文献
6.
7.
建立了高温燃烧水解-离子色谱测定植物样品中不同含量范围氟的分析方法,色谱条件为Dionex IonPacAS18分离柱(4 mm×250 mm),Dionex IonPac AG18保护柱(4 mm×50 mm),ASRS ULTRAⅡ自动再生微膜抑制器,电导检测器。采用纯水作为吸收介质,使样品溶液与标准溶液基体一致,过滤后可直接测定。样品溶液中常见的Cl-、NO3-、SO24-、PO43-、CO23-、HCO3-等阴离子不干扰F-的测定。为消除样品热解过程中产生的乙酸干扰,对氟含量较高(xx～xxxμg/g)的样品,采用20 mmol/L的NaOH淋洗液等度淋洗,进样体积为25μL;对氟含量较低的样品(0.x～xμg/g),进样体积为100μL。方法具有较宽的线性范围和较好的稳定性,检出限为0.5 mg/kg,适用于痕量分析;应用于灌木枝叶和茶叶等4个氟含量较高(xx～xxxμg/g)的植物标准物质的测定,相对标准偏差(RSD)<6%(n=6);应用于低氟的小麦粉和大米粉样品测定,加标回收率为90%～110%,可以满足不同氟含量植物样品中氟测定的需要,具有自动化程度高、操作简单、对环境友好等特点。 相似文献
8.
9.
《矿产与地质》2020,(3)
为了能够准确测定铝灰中的总氟含量,对离子选择电极法测定总氟的前处理熔剂类型、称样量、熔融温度、熔融时间以及共存元素干扰进行了实验研究。确定了最佳混合熔剂比例为3g氢氧化钠∶1g过氧化钠,称样量为0.1g,熔融温度为650℃,熔融时间为15min。干扰试验表明:Cl-的质量浓度小于60mg/L时,对氟的测定不产生干扰;通过移取5mL浸出液,再加入15mL总离子强度缓冲溶液可消除质量浓度小于60mg/L的Al3+、质量浓度均小于15mg/L的Mg2+和Zn2+干扰。实验结果表明:标准曲线线性相关系数为0.9998,方法检出限为13.9mg/kg,相对标准偏差(n=6)在0.95%～1.69%之间,加标回收率在95.2%～101.7%之间。 相似文献
10.
地质样品中氟、氯、硫的测定是十分重要的,这是由于氟是矿化作用的可靠标志,而且氟、氯、硫也被认为是不同类型沉积矿物的指示元素。地质样品中氟的测定方法通常采用氟离子选择电极法(别婉琳等,1980),氯的测定一般采用碱熔-硫氰酸汞比色法或碱熔硝酸汞滴定法等。 相似文献
11.
本文对示波极谱法测定化探样品中钨、钼的方法从熔矿方式、体系酸度、测试温度、各底液浓度、平衡反应时间和共存物质的干扰与消除等方面进行了探讨和优化,钨的方法检出限为0.17μg/g,测定限0.51～200μg/g,钼的方法检出限为0.15μg/g,测定限0.45～150μg/g。方法经国家一级标准物质检验,测定结果与标准值吻合,方法精密度（RSD,n=12）钨、钼分别为：0.83%,2.81%。本法使测定灵敏度大为提高,且效率高、低成本、重复性好、测定结果准确可靠,已应用于大量的化探样品分析当中。 相似文献
12.
一种用于化探金异常检查的痕量金的现场分析方法 总被引：1，自引：0，他引：1
作者通过对实际样品的溶解试验,提出用7%硫脲—15～20%硫酸—1%过氧化氢及2克氟化物于室温下溶解样品中的金,经活性炭负载的泡沫塑料富集后灰化,用盐酸—过氧化氢溶解灰份中的金,使用改进的微珠析出法比色,取10g样品,可测定0.001—10g/t范围内的金。方法较为简便和灵敏,可在普查分队驻地进行,每一工作日约可测定50个样品,由于避免了使用王水分解样品的刺激味,具有广阔的应用前景。 相似文献
13.
A modification of the spectrophotometric method for the determination of fluoride ions in iron‐rich materials is proposed. In this method the iron matrix was successfully removed using Diphonix® resin. The studied sample was a ferruginous mineral which contained about 38% of iron. The Euronorm certified reference material (ECRM) 676‐1 (Iron Ore Sinter), as a commercially available material having a similar matrix (39.76% w/w Fe) and fluoride level (0.1% w/w), was used to validate the method. After partial digestion in concentrated hydrochloric acid the samples were diluted and passed through Diphonix® resin. The concentration of fluoride ions was determined by a spectrophotometric method using a Zr:ER complex (λ = 540 nm). The result obtained for the ECRM was in good agreement with the certificate specification and thus proved the method to be applicable for the determination of fluoride ions in iron‐rich materials. Due to the easy digestion step and simple requirements for equipment, this method can be used in most laboratories. 相似文献
14.
15.
16.
EDTA络合滴定法快速测定含钡铅矿石中的铅 总被引：1，自引：1，他引：0
对于含钡铅矿石中铅的测定,采用EDTA容量法由于在分析流程中生成硫酸铅钡复盐使铅的分析结果偏低;采用钡铬酸铅容量法可以消除钡的干扰,但分析方法流程繁杂,耗时长。本文对现有的EDTA容量法进行改进,建立了一种快速测定含钡铅矿石样品中铅含量的分析方法。样品在盐酸体系中溶解,用硫酸沉淀分离可溶性钡离子,再用硫酸沉淀铅,所得的硫酸铅沉淀用pH=5.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解,EDTA络合滴定法测定铅的含量。分析结果表明,盐酸用量为40 mL,50%硫酸用量为2滴时可以消除钡对铅测定的干扰,样品分解后硫酸铅沉淀20 min即可分离测定。本法的测定值与国家标准方法的测定值基本一致,方法精密度为0.1%~0.8%。方法中沉淀放置时间只有20 min,与国家标准方法和其他方法的沉淀放置时间(4 h或过夜)相比较,缩短了样品处理流程,满足了矿山企业选冶生产现场样品的快速检测要求。 相似文献
17.
Sukalpa Karmakar Joydeep Mukherjee Somnath Mukherjee 《International Journal of Environmental Science and Technology》2018,15(4):801-810
Phytoremediation is a proven low-cost and sustainable method for the removal of toxic pollutants from water. This green technology has been practiced for the past several years all over the world. In the present study, the interaction of fluoride on the surface of the floating aquatic plant water lettuce (Pistia stratiotes) during fluoride removal was investigated. Batch kinetic studies were performed to examine the fluoride uptake capacity of the plant with different initial fluoride concentrations such as 3, 5, 10, and 20 mg/L. The effects of various process parameters on fluoride uptake dynamics such as pH, plant biomass, initial fluoride concentration, and time were examined. Freundlich’s isotherm model was found to (R 2 = 0.957) fit well to the experimental data. The nature of reaction order followed pseudo-first-order kinetics, when the initial fluoride level in the solution was 5 mg/L. The experimental findings showed that the removal mechanism was driven by biosorption phenomenon. High fluoride concentration in the solution reduced the growth ratio of P. stratiotes. The lowest growth ratio of this aquatic macrophyte was found to be 76.80 ± 3.73% at 20 mg/L fluoride concentration. At lower fluoride concentrations such as 3 and 5 mg/L, the growth ratio of the plant was not reduced significantly. 相似文献
18.
Z-2000偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定地球化学样品中痕量金 总被引：5，自引：2，他引：3
用φ=50%的王水分解样品,聚氨酯泡沫塑料吸附富集金,10g/L硫脲为解脱剂,偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定痕量金。对干燥、灰化、原子化、净化温度和时间,以及载气流量和灯电流强度进行了讨论;对影响金吸附效果的泡塑载体和王水浓度等因素进行了研究。通过实验得到了Z-2000偏振塞曼原子吸收分光光度计最佳石墨炉分析测试条件。方法检出限为0.3ng/g,回收率为95.0%~101.0%,精密度(RSD,n=12)低于8.0%,经国家一级标准物质(GBW07243~GBW07245)分析验证,结果与标准值相符。 相似文献
19.
土壤样品用水浴加热王水溶解1 h,在10%的盐酸介质下,用0.5 L/min的载气流量,10 g/L的硼氢化钠-氢氧化钠作为还原剂,将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)联用测定痕量砷、锑、铋、汞,一次溶样即可实现多元素在同母液同条件下同时测定。方法检出限为0.01～0.06 ng/g,加标回收率为92.0%～102.0%,精密度(RSD)低于5%。此方法通过加入抗坏血酸-硫脲溶液预先将砷和锑还原,汞的测定不受还原剂的影响,同时解决了目前多元素分次测量带来的不便和试剂消耗多等问题,样品前处理及测量过程快速、简单,无记忆效应的影响,适合环境样品中痕量砷、锑、铋、汞的同时测定。 相似文献