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建立了高温燃烧水解-离子色谱测定植物样品中不同含量范围氟的分析方法,色谱条件为Dionex IonPacAS18分离柱(4 mm×250 mm),Dionex IonPac AG18保护柱(4 mm×50 mm),ASRS ULTRAⅡ自动再生微膜抑制器,电导检测器。采用纯水作为吸收介质,使样品溶液与标准溶液基体一致,过滤后可直接测定。样品溶液中常见的Cl-、NO3-、SO24-、PO43-、CO23-、HCO3-等阴离子不干扰F-的测定。为消除样品热解过程中产生的乙酸干扰,对氟含量较高(xx～xxxμg/g)的样品,采用20 mmol/L的NaOH淋洗液等度淋洗,进样体积为25μL;对氟含量较低的样品(0.x～xμg/g),进样体积为100μL。方法具有较宽的线性范围和较好的稳定性,检出限为0.5 mg/kg,适用于痕量分析;应用于灌木枝叶和茶叶等4个氟含量较高(xx～xxxμg/g)的植物标准物质的测定,相对标准偏差(RSD)<6%(n=6);应用于低氟的小麦粉和大米粉样品测定,加标回收率为90%～110%,可以满足不同氟含量植物样品中氟测定的需要,具有自动化程度高、操作简单、对环境友好等特点。 相似文献
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准确检测植物体内的氟含量有助于预测氟化物的生态环境效应。植物中的氟含量低,通常不超过300μg/g,应用离子选择电极法测量氟需选择样品分解效率高的前处理方法使氟不受到损失,获得离子成分简单、空白低的溶液,同时加入适量的缓冲液增强氟离子的强度和掩蔽干扰。本文采用微波消解法处理植物样品,离子选择电极法测定氟的含量,通过优化实验条件确定了缓冲液的浓度。结果表明,在25℃、p H=6.5的样品溶液中加入147 g/L总离子强度缓冲溶液(TISAB)10 m L,避免了溶液中的阳离子与氟离子生成稳定的不溶絮状物,显著降低了沉淀物的产生。本方法检出限为0.242μg/g,精密度(RSD)小于8.5%,回收率为92.0%~108%,能满足地球化学样品分析中对植物样品中低含量氟的检测要求。 相似文献
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地质样品中氟的测定主要采用氟离子选择电极法,但操作复杂、分析时间长,无法满足大量进口铜矿石检测的需求。熔融制样-X射线荧光光谱法可用于测定铜矿石中的主次量成分,但不能测定氟。本文采用粉末压片制样,波长色散X射线荧光光谱测定进口铜矿石中氟的含量。以15个粒度为0.074 mm的实际进口铜矿石样品建立标准曲线,经验系数法校正基体效应,有效地降低了颗粒度效应、矿物效应和基体效应。方法的精密度为0.30%(RSD,n=11),检出限为2.4μg/g,测定范围为0.030%～0.20%。用标准物质验证,测定结果与标准物质的认定值相符;用实际样品验证,测定结果与氟离子选择电极法的测定值相符,能满足进口铜矿石中氟(限量不大于0.10%)日常分析检验的要求。 相似文献
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抗坏血酸为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定金矿区植物样品中的痕量金 总被引：3，自引：3，他引：0
应用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定地球化学样品中的低含量金具有较高的准确度,但用于测定植物样品中痕量金时,传统方法的称样量较大(20 g),样品在马弗炉中灰化不完全,检出限较高(0.29ng/g)。本文确定了应用GFAAS分析金矿区植物样品中痕量金的测定条件,石墨炉的升温程序为:金的灰化温度1000℃,原子化温度2000℃,以抗坏血酸为基体改进剂,瓷坩埚为灰化器皿,且将样品的灰化温度降低到500℃,灰化时间2.0 h,确保了样品灰化完全且待测元素不发生挥发损失。本方法称样量较小(5.0 g),检出限为0.03 ng/g,精密度为6.8%~11.9%,加标回收率为83.8%~104.7%。经过金矿区实际植物样品试验,发现不同植物对金的富集能力相差较大,其中玉米植株对金的富集能力强。 相似文献
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粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定锂云母中的高含量氟 总被引：1，自引：1，他引：0
锂云母中的氟含量很高(1. 36%～8. 71%),在焙烧锂云母矿物时锂的浸出率随着含氟量的增加而逐步下降,随着锂云母脱氟率的提高,锂的浸出率也相应提高,准确测定锂云母中的氟、控制氟含量可为确定焙烧过程的工艺条件、设备参数及成本提供依据。目前氟的测定主要采用离子选择电极法,但过程复杂、分析时间长且空白值高。本文采用粉末直接压片制样X射线荧光光谱法测定锂云母中的氟,氟的检出限为46±4μg/g。将锂矿石标准物质和人工配制校准物质制成工作曲线,经验系数校正基体效应和谱线干扰,方法精密度(RSD,n=10)为1. 03%。采用本法分析由标准样品合成的样品,测定值与理论值吻合良好;用实际样品验证,测定结果与离子选择电极法的测定值相符。本法适用于分析锂云母中0. 68%～9. 14%的氟。 相似文献
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合成氟金云母多型种类与含量对云母的物理化学性质具有重要的影响。然而在X射线粉晶衍射(XRD)制样过程中云母00l基面极易产生择优取向,严重制约了云母多型组成和含量的分析。传统撒样法可促使晶体取向随机分布,但制备的试样表面不够平坦。本文对传统撒样法进行改进,在撒样过程中使样品架均匀旋转,从而获得表面平坦的试样。XRD测试结果表明,旋转撒样法取向指数(OI=I_(001)/I_(060))为3.9,与无择优取向的理论值4.5接近,明显优于正压法和侧装法(OI值分别为38.7和18.1),表明旋转撒样法能够显著减弱云母择优取向。这主要是由于旋转撒样法使晶体颗粒之间形成犬牙交错分布,提高了云母各晶面随机分布概率。Rietveld全图拟合分析显示,旋转撒样法获得的XRD数据精修效果较好,计算出本文合成的氟金云母样品中1M和2M_1多型含量分别为86%和14%,8个工业合成的氟金云母样品中1M和2M_1多型含量分别为57%～72%和28%～43%,并且存在较多的堆垛层错。总之,旋转撒样法减弱择优取向效果显著,为研究云母晶体生长、多型成因以及结构与性能之间的关系提供了技术支撑。 相似文献
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黔西地方流行病——氟中毒起因新解 总被引：20，自引：2，他引：20
国内外闻名的黔西地方流行病氟中毒常常归因于黔西晚二叠世煤中高含量的氟以及不科学的燃煤方式。通过对黔西50个煤层刻槽样品的研究发现，黔西晚二叠世煤中氟的含量范围为16．6～500μg／g，算术均值为83．1μg／g，接近于中国大部分煤中氟的含量(82μg／g)和美国煤中氟的平均含量(98μg／g)。当地饮用水和新鲜的玉米中氟的含量亦很低，不足以导致氟中毒。然而，当地居民把粘土作为煤燃烧的添加剂和制作煤球的粘合剂，这种粘土中的氟含量很高，为100．8-2455．7μg／g，均值为1027．6μg／g，它是造成黔西地方流行病氟中毒的根本原因。 相似文献
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由于地表水资源稀缺,地下水是塔里木盆地南缘绿洲带重要用水水源,因此,系统查明该区地下水砷氟碘的分布及成因至关重要。基于塔里木盆地南缘绿洲带233组地下水水样检测结果,分析不同含水层中高砷、高氟和高碘地下水的空间分布及水化学特征,结合研究区地质、水文地质条件和地下水赋存环境进一步揭示影响地下水砷氟碘的来源、迁移与富集的水文地球化学过程。结果表明:地下水砷、氟、碘浓度变化范围分别为1.091.2 μg/L、0.0128.31 mg/L、10.02 637.0 μg/L。地下水高砷、高氟和高碘水样分别占总水样的7.3%、47.2%和11.6%,砷氟碘共富集占比为3.0%。砷氟碘共富集地下水主要分布于研究区中部的民丰县,水化学类型主要为Cl·SO4-Na型。自补给区至过渡区再至蒸发区,地下水氟、碘浓度明显增大,砷浓度在过渡区和蒸发区均较大;砷氟碘共富集地下水取样点主要分布于36.060.0 m深度的浅层承压含水层中。浅层地下水受蒸发作用和矿物溶解沉淀作用的影响,随砷氟碘富集项的增多而增大。第四纪成因类型中风积物对氟浓度的影响较大,洪积-湖积物对砷和碘浓度的影响较大。细粒岩性、平缓的地形、地下水浅埋条件、偏碱性的地下水环境、微生物降解作用下有机质介导的矿物溶解是利于砷氟碘共富集的主要机制。 相似文献
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在实地调查和采样分析的基础上,运用地质统计学方法,研究了丰沛地区浅层地下水氟含量的空间变异和分布特征。结果表明:丰沛地区62.75%的水样氟含量超过了国家饮用水标准,最大7.11mg/L,平均含量为1.51mg/L。其中39.22%的水样氟含量在1～2mg/L,3.92%的水样氟含量超过4mg/L。丰沛地区浅层地下水氟含量在一定范围内存在空间自相关性,具有明显的各向异性特征。在空间分布上,氟含量总体呈现西北、东南高和东北低的特征,氟含量大于1.00mg/L的面积约占整个研究区域的87.21%,大于2.20mg/L的面积约占12.12%。丰沛地区浅层地下水氟含量超过1.00mg/L的最大概率0.953,其中概率达到0.85以上的为高风险区域,面积297.18km2,占整个研究区的10.81%,主要分布在丰沛地区的西北部和东南部。 相似文献
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采用超声提取法对样品进行预处理,利用离子选择电极法测定土壤中的水溶性氟,超声空化热效应会造成提取液温度升高,检测结果不稳定,不能如实反映土壤中水溶性氟含量,对土壤环境中氟的监测造成困扰。因此,选择有效的控制提取液温度方式至关重要。本文通过记录直接超声、加冰袋、加冰水、冷却循环水四种温度控制方式提取液温度变化确定出最佳温度控制方式;选取具有稳定性和代表性的土壤有效态成分分析标准物质测定土壤水溶性氟含量,以验证最佳温度控制方式的合理性和有效性;同时分析了提取过程中提取液pH值变化,探讨温度对土壤中水溶性氟提取量影响的原因。结果表明:冷却循环水温度控制方式可有效将提取液温度控制在25±2℃内,该方式的相对误差(8.9%)明显小于直接超声(14.1%);提取液pH值无明显变化,测定结果稳定可靠。 相似文献
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滇黔“燃煤污染型”氟中毒重症区粮食氟和砷污染的主要途径 总被引：3，自引：0，他引：3
滇黔地区室内燃煤污染所致慢性氟中毒是我国特有的长期困扰我国的主要环境健康问题之一。为了探讨滇黔"燃煤污染型"氟中毒重症区粮食氟和砷含量及污染的主要途径和改灶降氟炉的使用状况及氟中毒防治效果等,从2005年至2008年11月,连续在云南省和贵州省氟中毒较严重的地区——昭通市的镇雄、威信、大关、彝良、昭阳区以及贵州威宁石门坎、毕节、郝章和非病区昭通巧家、鲁甸县等地,调查了当地500余户改灶降氟炉的使用状况、生活习惯及粮食干燥和保存方式、儿童氟斑牙患病率等,系统采集和分析测定了改灶降氟炉使用区和非使用区烘烤前后粮食的氟和砷等含量。结果发现:无论重病区或非病区,未烘烤粮食的新鲜玉米的氟含量均低于4μg/g,一般为1～2μg/g,砷含量低于0.1μg/g,一般在0.01～0.05μg/g之间;而敞炉快速烘烤(10～15天)的玉米氟含量比烘烤前增加4～200倍,一般在10倍以上,含量在10～20μg/g之间;辣椒氟含量比烘烤前增加了30～100倍,最高达1274.39μg/g;烘烤辣椒的含氟量一般高于玉米的氟含量,均高于20μg/g;砷的含量也10～40倍地增加,增加幅度与氟相当。被调查的500余户烘烤粮食的居民中,无论改灶降氟炉使用户或非使用户,只要是需要烘烤粮食的用户,没有一户是单独使用改灶降氟炉烘烤粮食,全部用2～3个以上的敞炉烘烤粮食,其烘烤后的粮食的氟和砷污染程度相当。结论:滇黔"燃煤污染型"氟中毒区重症区大多数新鲜玉米和辣椒的氟和砷的含量低于或稍高于国家标准;无论烘烤粮食的煤及拌煤黏土中氟和砷含量的高低,烘烤后的玉米和辣椒的氟含量全部超标,砷含量增加十倍以上,敞炉快速烘烤粮食是滇黔氟中毒重症区的粮食氟和砷污染的主要路径和主要成因。改灶降氟炉的推广,不能降低滇黔"燃煤污染型"氟中毒区粮食的氟污染、根治燃煤污染型氟中毒症发生的主要原因,是当地潮湿多雨,气候阴冷,而改灶降氟炉的火力太小,无法在短期内快速烘烤干粮食,所以,无论改灶降氟炉使用区或非使用区,全部用敞炉烘烤粮食。因而在阴冷潮湿的滇黔山区,仅仅推广火力较小的改灶降氟炉,无法隔断烘烤粮食时的氟污染源,对防治滇黔"燃煤污染型"氟中毒是远远不够的。 相似文献
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环境中氟的来源及健康风险评估研究进展 总被引：2，自引：0，他引：2
氟是存在于自然环境中的一种人体必需的微量元素,其在环境中的缺乏或过剩可能导致健康问题。本文综述了氟在自然界如大气、岩石、土壤、水体、植物中的来源,分析了其形态及含量受环境影响的因素如地形、雨水淋溶、土壤母质、土壤酸碱度、土壤有机质等。氟的来源广泛,目前全球超过2.6亿人受氟带来的环境问题影响,因此开展健康风险评估具有重要意义。氟的健康风险评估常用的风险评估模型有危害系数（Hazard Quotient）、危害指数（Hazard Index）,概率方法也常运用于风险分析中,目前还出现应用多途径暴露评估法对氟进行评估,不确定性和灵敏度的研究对于评估模型尤为关键。本文比较了传统模型的可行性和局限性,认为确定氟富集的途径,完善复合暴露评估的模式,考虑氟摄入的生物有效性,对于氟的健康风险评估十分必要;氟的健康风险评估下一步的研究还可以趋向于使用模型对氟的风险进行预测;对于氟的来源、赋存状态、迁移途径以及含量影响因素等仍然需要深入了解,全面评估其带来的健康风险。 相似文献
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论述了底泥中氟的存在形态及其浸提方法。通过洋沙泡水库底泥氟各种形态的分析实验,发现底泥氟形态的含量分布为残余态水溶态>有机态>铁锰结合态>可交换态;底泥各形态氟含量呈对数分布;水溶性氟质量分数为26.77~112.39 mg/kg,占总氟的2.699%~19.114%。底泥全氟含量、氟的来源、气候因素的影响、区域理化环境以及湖泊曾数度干涸是造成水溶性氟含量高的主要原因。 相似文献