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加速溶剂萃取-气相色谱/质谱法同时测定土壤中拟除虫菊酯类等18种农药残留 总被引：5，自引：3，他引：2
采用正己烷-丙酮-磷酸混合溶剂为提取剂,在萃取温度100℃、压力10.3 MPa条件下,用快速溶剂萃取仪提取土壤样品,石墨碳黑氨基固相萃取柱净化,PTV大体积进样,气相色谱-质谱联法同时检测六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)和10种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氨氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、溴氰菊酯)共18种农药残留。在10～20μg/kg的添加浓度下,目标化合物平均回收率为82.84%～96.33%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.21%～7.34%;在20～40μg/kg的添加浓度下,目标化合物平均回收率为80.55%～103.76%,RSD(n=6)为2.56%～5.78%;在40～80μg/kg的添加浓度下,目标化合物平均回收率81.56%～95.38%,RSD(n=6)为2.19%～5.88%。方法检出限为0.11～3.40μg/kg,实际样品检测的RSD(n=3)为4.94%～8.74%。方法简单快速、灵敏度高、准确度好,可以满足土壤中HCHs、DDTs和拟除虫菊酯类农药残留的实际检测需要。 相似文献
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两广云开隆起区基性侵入岩的地球化学特征及其构造意义 总被引：8，自引：1，他引：8
云开隆起区信宜、高州一带条带-眼球状(环斑)花岗质岩石中基性侵入岩主要为变苏长辉长岩和变辉长岩,TiO2含量(0.24%～0.53%)和稀土元素总量(18.64～78.30μg/g)较低,轻稀土元素富集(LREE/HREE=2.69～5.28,(La/Yb)N=1.79～4.73),Ta、Nb、P、Zr、Ti为明显负异常,无明显Eu负异常(δEu=0.81～1.16),La/Nb=1.94～5.42,Th/Ta=2.29～17.63,Nb/Th＜7.4,εNd(t)=-3.6～-8.4,高Ti/Zr、Ti/Y,低Rb/Ba、La/Yb和EMⅡ,显示富集地幔源区的特征.变苏长辉长岩Sm-Nd岩石-矿物同位素等时线年龄为392Ma±53Ma,表明加里东期的基性侵入岩形成于俯冲-碰撞大陆边缘的火山弧构造背景,而且是俯冲-碰撞后伸展-拆沉-底侵作用阶段的产物. 相似文献
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2-（2-喹啉偶氮）-1，3-二羟基苯固相萃取光度法测定水中铀 总被引：2，自引：0，他引：2
研究了2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯(QADHB)与铀的显色反应,在TritonX-100和F-存在下,pH7.8的三乙醇胺-HCl缓冲介质中,QADHB与U(Ⅵ)、F-反应生成1∶1∶1紫色三元稳定配合物,配合物的λmax=560nm,ε=7.41×104L·mol-1·cm-1。铀含量在0～2000μg/L内符合比尔定律。环境水样中的铀经磷酸三丁脂萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后测定。方法已用于实际样品的测定,分析结果与国标(5-Br-PADAP)法一致,相对标准偏差(n=5)为2.4%～4.7%,回收率为96%～105%。 相似文献
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滇西哀牢山变质岩系锆石U-Pb定年及其地质意义 总被引：11，自引：7，他引：4
哀牢山-红河构造带是滇西地区最著名的带状变质带之一,其主体由哀牢山深变质岩系(哀牢山岩群)组成,一直被认为是扬子陆块古元古代结晶基底.本文选取哀牢山深变质岩系内的花岗片麻岩(11 ALl7-1和11AL09-1)和石英岩(11AL08-1),以及邻区的花岗岩(11ALl2-1)进行LA-ICP-MS锆石U-Pb定年.结果显示,花岗片麻岩11 ALl7-1有岩浆和变质两类锆石,两者的206Pb/238U年龄加权平均值分别为700±6Ma(MSWD=1.4,n=14)和27.4±1.2Ma(MSWD=1.9,n=3),代表原岩形成时代和变质年龄.花岗片麻岩llAL09-1岩浆锆石206 pb/238U年龄为220±3Ma(MSWD=3.1,n=14),变质锆石年龄为31.2±2.3Ma(MSWD =6,n=5),分别代表原岩结晶时代和后期变质年龄.石英岩11AL08-1中所有锆石具有核-边结构,92颗锆石核部年龄集中分布在6组,分别为493～528Ma(n=42)、635 ～ 640Ma(n=2)、701～784Ma(n=44)、976 ～980Ma(n=2)、1839Ma(n=1)和2487Ma(n=1).92个核部分析点具有高的Th/U比值(＞0.23),指示岩浆来源.最年轻一组的42个核部年龄加权平均值为509Ma,代表石英岩原岩的最大沉积时代.7颗锆石变质边年龄为26～ 75 Ma内,代表变质年龄.花岗岩11 ALl2-1锆石206pb/238U年龄加权平均值为750±4Ma(MSWD =0.6),代表岩石形成时代.这些年龄表明哀牢山变质岩系是一个原岩复杂的变质杂岩带,它的原始物质至少包含新元古代～ 700Ma岩浆岩、～509 Ma沉积地层及220 ～ 240Ma的岩浆岩和地层,而不是以往认为的古元古代结晶基底.现今所见的哀牢山岩群“古老”岩石面貌主要是由地质历史上的浅变质或未变质的地层和岩浆岩在新生代26～31Ma发生变质变形作用改造的结果.哀牢山变质带的源区物质特征和主要岩浆事件与扬子陆块西缘十分相似,具有亲扬子的构造属性. 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定多金属矿中的锡 总被引：5，自引：3，他引：5
多金属矿样品经酸溶解,Fe(OH)3共沉淀分离除去大部分Cu、Pb、Zn等干扰组分.含Sn沉淀经碱熔,水提取,氢氧化物进行二次沉淀分离,然后在酸性介质中,加入酒石酸-硫脲-抗坏血酸为掩蔽剂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中的Sn量.方法检出限为0.20μg/g,样品中Sn的含量为7.47 μg/g和21.6 μg/g时,RSD(n=12)分别为6.5%和4.0%,加标回收率为88.6%～113.0%,经国家一级标准物质验证,结果与标准值相符. 相似文献
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近年来,铜同位素在表生环境和生物地球化学中的应用越来越广泛,尤其是土壤的铜同位素组成可以示踪环境污染物来源及生物地球化学过程。目前,对土壤铜同位素进行研究时,主要以硅酸岩标准物质为标样来衡量土壤样品铜同位素测定的准确性和精确性。但土壤与硅酸岩中铜、基质离子及有机质的含量等存在很大差异(如:硅酸岩中的铜含量80μg/g,一些土壤中的铜含量很低,20μg/g),将硅酸岩标准物质作为标样来监测土壤样品的数据质量缺乏代表性。为了弥补这一缺陷,本文精确测定4个国家土壤标准物质(GBW07443、GBW07425、GBW07427、GBW07389)的铜同位素组成,并将其作为检验土壤样品铜同位素测定过程中的标准。实验中采用高温高压反应釜消解样品,利用AG MP-1M树脂进行纯化,全流程空白2ng,回收率≥98%,通过多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)采用标样-样品-标样间插法进行仪器分馏校正,δ~(65)Cu的长期测试外精度优于0.05‰(n=306, 2SD)。GBW07443、GBW07425、GBW07427和GBW07389的铜同位素组成分别为-0.04‰±0.04‰(n=9, 2SD)、-0.07‰±0.05‰(n=12, 2SD)、-0.06‰±0.04‰(n=12, 2SD)、-0.02‰±0.06‰(n=12, 2SD)。这些土壤标准物质的铜同位素组成均位于0附近,大致为自然界土壤铜同位素比值变化范围(-0.5‰～+0.5‰)的中间值,且样品容易获得,其化学和铜同位素组成均一,适合作为监控土壤铜同位素化学及质谱分析数据可靠性的标准物质。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤样品中不同价态的硒 总被引：4，自引：4，他引：0
采用氢化物发生-原子荧光光谱法( HG - AFS)测定土壤样品中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)时,提取剂的选择是技术的关键.以往的提取剂种类多且不具有针对性,本文对比了不同提取剂的提取能力,确定使用KH2PO4 - K2HPO4溶液(pH=8.5)为实验用提取剂,以6 mol/L HCl作为还原剂,沸水浴30 min后HG - AFS测定Se总量,不加热直接测定Se(Ⅳ)含量,以差减法得出Se(Ⅵ)含量.在本实验酸度条件下,加入三价铁盐,可消除共存元素的干扰.方法回收率为90.0％ ～ 112.5％,线性范围为0.00 ～6.00 μg/L,相对标准偏差为5.0％ ～ 12.6％ (n=11),方法检出限可达到0.347 μg/L.标准物质的测定值与标准值相符.实验证实此方法提取效果好,是测定土壤样品中硒不同价态的可行性方法. 相似文献
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皖南伏川蛇绿岩是江南造山带上出露最完整的蛇绿岩,主要由地幔橄榄岩、堆晶岩、枕状熔岩和少量硅质岩组成.地幔橄榄岩主要是方辉橄榄岩,具有U型的稀土元素配分模式,副矿物尖晶石的Cr#较高(54～60),堆晶岩组合为纯橄岩-易剥橄榄岩-辉长岩(DIG型),这些特征指示伏川蛇绿岩形成于俯冲带之上的构造环境,属SSZ型蛇绿岩.堆晶岩异剥橄榄岩的锆石SHRIMP U-Pb年龄为827±9 Ma(n=12,MSWD=1.4),侵入到方辉橄榄岩中的辉长岩岩脉的锆石SHRIMP U-Pb年龄为848±12 Ma(n=7,MSWD=1.9),说明扬子板块和华夏板块至少在848Ma之前就开始拼合,它们之间的古大洋在新元古代(～850 Ma)之前就已经俯冲削减. 相似文献
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混酸溶解矿石样品,在酒石酸介质中,用电感耦合等离子体发生光谱法(ICP-AES)测定溶液中的铌钽。该方法ρ(Nb2O5)和ρ(Ta2O5)在0～20 μg/mL时,铌钽原子发射光谱强度与浓度呈良好的直线关系,Nb、Ta标准曲线相关系数尺分别为0.999 9和0.999 7。检出限分别为0.023 μg/mL和0.072 μg/mL。本方法测定标准样品,测定值与认定值相符。对实际样品分析,Nh、Ta的相对标准偏差(n=6)分别为0.42％～2.3％和1.8％～3.3％,加标回收率均为97％～103％,适合地质找矿、选冶等领域的样品测试。 相似文献
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提出了一种氢化物发生—原子荧光光谱法测定地质样品(水系沉积物)中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的方法.选取4.8 mol/L HC1为提取剂,采用超声波辅助提取,以6 g/mL柠檬酸钠作为Sb(Ⅴ)的掩蔽剂,在0.24 mol/L的HC1介质中选择性测定Sb(Ⅲ),用差减法求得Sb(Ⅴ).Sb(Ⅲ)的方法检出限为0.075×10-6,Sb(Ⅴ)的方法检出限为0.097×10-6.对40 ng/mL的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)分别连续测定11次,得到相对标准偏差分别为1.1％和0.64％.应用该方法对地质样品中的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)进行分析测定,并与王水溶解值相比较,该方法测定的总Sb提取率在80％以上,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的加标回收率分别为83％ ～ 107％和98％ ～ 114％. 相似文献
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使用粉末压片法制样,X射线荧光光谱法测定地质样品中氯,探讨了样片背衬、样片接受X光照射时间对测量结果的影响。Cl的精密度(RSD,n=12)小于10%。Cl的方法检出限为12μg/g,采用国家一级标准物质分析验证方法,其结果与标准值相符。 相似文献
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本文对示波极谱法测定化探样品中钨、钼的方法从熔矿方式、体系酸度、测试温度、各底液浓度、平衡反应时间和共存物质的干扰与消除等方面进行了探讨和优化,钨的方法检出限为0.17μg/g,测定限0.51～200μg/g,钼的方法检出限为0.15μg/g,测定限0.45～150μg/g。方法经国家一级标准物质检验,测定结果与标准值吻合,方法精密度（RSD,n=12）钨、钼分别为：0.83%,2.81%。本法使测定灵敏度大为提高,且效率高、低成本、重复性好、测定结果准确可靠,已应用于大量的化探样品分析当中。 相似文献
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红外碳硫分析仪测定土壤样品中的碳和硫 总被引：1，自引：0，他引：1
应用高频一红外碳硫分析仪,进行了土壤样品中碳、硫的测定,用该仪器测定土壤标准物质中碳、硫的结果与标准值符合。碳和硫11次测定的RSD分别是〈3%和〈10%。 相似文献
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