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微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法和质谱法测定高有机质无烟煤中汞砷的可行性研究 总被引：2，自引：2，他引：0
微波消解技术适用于处理大部分煤炭样品,但对于高有机质含量的无烟煤样品,因其煤化程度高,含有多种复杂的高分子有机化合物,应用现有的消解技术不能将其完全消解。本文对微波消解的实验条件包括消解试剂、消解温度及消解时间进行优化,确定了适合处理高有机质无烟煤的消解体系,评价了采用HG-AFS和ICP-MS测定其中总汞和总砷含量的可行性。结果表明,以硝酸-硫酸-氢氟酸(6∶4∶0.5)作为微波消解试剂,消解温度达205℃,保持30 min可将高有机质含量的无烟煤彻底分解,其中硫酸对无烟煤的消解起到了关键作用;ICP-MS与HG-AFS对汞的检测结果一致,回收率都达到98%以上,但由于砷的化学形态复杂,有机态砷不能全部转化无机态砷使得HG-AFS对砷的检测结果偏低。因此,对于有机质含量特别高(81%~90%)的煤炭样品,微波消解可将其彻底转化为溶液,用ICP-MS可以准确定量其中的汞和砷,而HG-AFS不能作为检测砷的有效手段。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石和矿物中的钼 总被引：1，自引：0，他引：1
用盐酸-氢氟酸-硝酸微波消解对样品进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石和矿物中的钼,选择202.03 nm为样品分析谱线,优化了微波消解的实验条件,可消解多个样品,减少了碱熔分解样品方法引入的基体干扰,避免了极谱法中汞对人体的伤害。用不同类型国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值吻合。方法精密度(RSD,n=8)小于2.0%,加标回收率为96.4%~101.3%,方法检出限为0.000 5%。该方法适用于岩石和矿物中钼的测定,制样速度快,操作简便安全,样品重现性好,能满足简单、快速、批量分析的要求。 相似文献
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ICP-MS测定蔬菜样品中重金属元素的两种微波消解前处理方法 总被引：1，自引：1，他引：0
微波消解法是处理生物样品的主要技术,但存在处理效率不高等问题还有待进一步研究。本文采用高压低通量(12位)和低压高通量(41位)微波消解法对蔬菜样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定砷、镉、铬、铜、镍、铅和锌,氢化物发生-冷原子荧光光谱法(HG-CAFS)测定汞。采用两种前处理方法消解标准物质GBW 10010(大米)和GBW 10014(圆白菜),ICP-MS的测定值与标准值基本吻合,全流程加标回收率为91.5%~103.8%;用于测定GBW 10010和GBW 10014,因GBW 10010中铬、铅、砷,GBW 10014中砷的含量较低,测定值与标准值的相对误差较大;其余元素的测定值与标准值基本相符,表明两种前处理方法均能满足分析要求。但在保证测定结果质量的前提下,低压高通量微波消解处理样品,试剂用量少,单次样品处理量大,更加适合大批量生物样品的前处理。 相似文献
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采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定了不同食品中总硼的含量。对微波消解样品前处理条件和仪器参数进行了选择和优化。方法对硼元素的检出限为0.10 mg/kg。方法的精密度(RSD,n=6)为1.6%~6.8%;回收率为96.5%~104.0%。方法用于分析国家一级标准参考物质GBW 07605(茶叶)、GBW 08501(桃叶)、面粉与鱿鱼粉中的硼,测定值与标准值或参考值吻合。 相似文献
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测定植物样品中的钾和磷,通常采用高压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),但复杂的基质会增加消解难度,如花生、核桃等含有高油脂类大分子聚合物的样品难以快速消解彻底,易使测定结果偏低。为了提高植物中钾和磷的检测效率,本文采用硫酸-过氧化氢消解法和高压密闭微波消解处理样品,将待测元素磷转化成磷酸盐,钾成为游离的钾离子,形成单相单价态消解溶液,通过对比实验确定了应用ICP-OES快速、准确测定不同类型样品中钾和磷含量的前处理方法。经实际样品分析验证表明：(1)对于高油脂类样品,硫酸-过氧化氢消解法通过强酸破坏植物外层结构,使有机物快速炭化,随后滴加过氧化氢快速消解(约2.5h),能直接消解样品,且消解更安全和彻底;而高压密闭微波消解法耗时较长(约4.5h);与大多学者研究结果对比,硫酸-过氧化氢消解法准确度优于高压密闭微波消解法,建议优先采用。(2)对于非油脂类样品,2种处理方式均适宜,钾和磷测定结果无显著性差异,并且与目前大多学者的研究结果较为一致,其中高压密闭微波消解法试剂消耗少、空白值低、操作简便,建议优先采用。(3)硫酸-过氧化氢消解法测定钾和磷的方法检出限分别... 相似文献
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研究建立了增压-微波消解电感耦合等离子体质谱法测定含难溶矿物(含铌钽铀矿物、锆石等)岩石样品中微量元素的测试方法。该技术有效地解决了传统湿法消解方法不能完全消解含难溶矿物(含铌钽铀矿物、锆石等)岩石样品的难题。根据超高压-微波消解原理,自行设计加工了电加热增压消解装置一台。该装置的技术创新在于对含难溶矿物岩石样品采用了在同一消解罐中先微波消解再增压消解的方式,解决了微波消解到增压消解的转换问题,实现了对含难溶矿物岩石样品的无交叉污染、低本底、快速地增压-微波消解。通过一系列研究获得了含难溶矿物(含铌钽铀矿物、锆石等)岩石样品的微波-增压消解条件参数,然后采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定含难溶矿物岩石样品中微量元素含量。经标准物质测试验证,分析方法的定量限为0.004~0.084μg/g,精密度小于5%,测量相对误差小于10%,该方法能满足行业分析测试质量的控制要求。 相似文献
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准确检测植物体内的氟含量有助于预测氟化物的生态环境效应。植物中的氟含量低,通常不超过300μg/g,应用离子选择电极法测量氟需选择样品分解效率高的前处理方法使氟不受到损失,获得离子成分简单、空白低的溶液,同时加入适量的缓冲液增强氟离子的强度和掩蔽干扰。本文采用微波消解法处理植物样品,离子选择电极法测定氟的含量,通过优化实验条件确定了缓冲液的浓度。结果表明,在25℃、p H=6.5的样品溶液中加入147 g/L总离子强度缓冲溶液(TISAB)10 m L,避免了溶液中的阳离子与氟离子生成稳定的不溶絮状物,显著降低了沉淀物的产生。本方法检出限为0.242μg/g,精密度(RSD)小于8.5%,回收率为92.0%~108%,能满足地球化学样品分析中对植物样品中低含量氟的检测要求。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中微量元素 总被引：17，自引：7，他引：10
采用过氧化氢-硝酸作溶剂,微波消解样品,外标方法校准,电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中硼、镉、铜、钴、铬、钼、锂、镍、铅、镧、锗11个微量元素。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳工作参数,研究了有机残留物和共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以45Sc和103Rh双内标补偿基体效应,建立了样品测定方法。方法检出限(10s)在5~150 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=12)在1.27%~5.27%。对多种国家一级生物标准物质进行分析验证,测定值与标准值相符。方法适用于植物的果实、根、茎、叶等不同类型样品中多种微量元素的测定。 相似文献
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微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定植物样品中硒 总被引：1，自引：0，他引：1
植物样品经微波消解，在硝酸介质中采用氢化物发生一原子荧光光谱法测定硒。方法精密度（RSD，n=12）为4．36％，硒的检出限为0．008mg／kg。方法经植物样品国家一级标准物质验证，结果与标准值吻合。对5种42个植物样品的硒含量进行了测定，所得结果与外检结果一致。 相似文献
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近10年来国际上用热电离质谱代替α谱仪测定不平衡铀系样品的年龄，在造礁珊瑚、洞穴堆积物、年轻火山岩和湖泊沉积物等领域已取得了显著的成果。该技术有明显的优点，如样品用量少，测试时间短，测量精度高，测年范围宽，是中更新世至全新世以来有效的测年方法之一，可为全球变化研究提供高精度和高灵敏度的年龄谱，展示了热电离质谱技术如同加速器质谱技术一样，有广阔的应用前景。我们曾用MAT－262质谱仪对国内石笋标样(GBW04412，GBW04413)和国际珊瑚标样(RKM－4)进行过测试，取得了与标准值一致的结果。 相似文献
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为了解北疆积雪中砷（As）和汞（Hg）的空间分布特征及来源,基于2018年1月在北疆地区58个采样点采集的积雪样品,采用原子荧光光谱法测定积雪中溶解性砷和汞的含量,用反距离加权插值法分析空间分布特征,并利用后向轨迹模型探讨了其来源。结果表明：积雪中溶解性砷和汞的浓度分别在0.21~2.69 μg?L-1和5.32~64.09 ng?L-1,均低于地表水I类水质标准限值,说明积雪中砷和汞元素污染较轻。反距离加权插值法分析表明,积雪中砷和汞污染物的空间分布存在差异性,其中准噶尔盆地和天山北坡地区的浓度分布较高。结合后向轨迹聚类分析结果,推断积雪中砷和汞污染物主要来自局地活动,周边国家气团远距离传输所产生的影响较小。研究结果可为评估北疆生态环境质量及区域污染防治提供科学支持。 相似文献
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内蒙古乌梁素海底泥重金属元素污染评价 总被引：2，自引：0，他引：2
根据乌梁素海底泥（0~20 cm）重金属元素调查数据,利用潜在污染生态危害指数法评价了底泥重金属污染风险.底泥中Pb、Cd、As、Cu、Cr、Hg、Zn之间相关性明显,说明湖泊底泥中这些重金属的成因来源和地球化学行为相同.采用国家海洋沉积物质量一类标准、生态危害临界值（TEL）和国家土壤环境质量一级标准的评价表明,湖泊底泥中重金属的复合污染较严重,污染元素主要为Cu、Cd、Ni、Zn.乌梁素海大部分地区属轻度污染,仅3个排干渠入口附近为极度污染区,其他局部地区为重度污染区. 相似文献
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本文对催化（Ce^＋4～Hg2^＋2体系）光度法测定钯的测定条件进行了实验和探讨。实验发现,在文献的基础上,改变试剂的加入顺序（先加Ce^＋4、后加Hg2^＋2）,延长催化反应时间到60min,可使该体系的检测下限降到0．18ng／g,因此,本文制定的分析方法可满足新地球化学研究对钯的测定要求（要求测定下限为0．2ng／g）用本文所制定的方法对含钯为：0．26、2．3、4．6、60．0ng／g的标样分别进行9次测定、其测定结果与标准值相符,相对标准偏差分别为：11．7％、10．4％、7．8％、4．8％。 相似文献
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湖北辽瓦店遗址地层记录的环境变迁与人类活动的关系研究 总被引：6，自引：4，他引：2
用XRF和ICP-AES方法分别测试了湖北辽瓦店遗址地层样品的氧化物含量和地球化学元素含量,恢复了遗址地层中夏代文化层、东周文化层和明清文化层记录的环境变化和人类活动特征。结果表明:1)夏代文化层时期,气候温暖湿润,生态环境良好,人类活动与自然环境和谐度高,有原始的手工业活动记录。2)东周时期气候开始进入干旱期,干旱程度在上东周文化层中部逐渐加深(LOI=6.98%),到了上东周文化层顶部气候进入暖湿期。该层Cu含量的异常高值(0.31mg/g)和出土的青铜器表明本文化层反映了青铜社会的繁荣期,而P含量的高值(22.73mg/g)和动物骨屑则反映了该期人们驯养、捕猎动物的普遍性。3)明清时期的气候趋于干凉,明代文化层中部有短暂暖湿期,后又进入冷干期。清代文化层中下部有暖湿特征,之后重新进入干冷期。该层Ca(均值101.5mg/g),Mg(均值60.27mg/g),Zn和Pb的高含量表明遗址曾有过制陶(瓷)业的历史。另外,Mg和Ca含量的高值与耕作区、墙壁灰浆、生活垃圾堆积等人类活动相关。Ca和Mg含量在近现代层逐步升高揭示了人类活动逐渐增强的事实。地层的平均粒径自上东周文化层(<142cm)开始出现振荡,暗示汉江洪水和季节性山洪发生的频率不断增加,表明恶劣环境条件虽然促进了人类生产力水平的提高,但原始生态系统却遭到破坏,人类活动对自然环境的正反馈效应日益凸显。 相似文献
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早子沟金矿位于西秦岭西段,大地构造位置为西秦岭褶皱带北部断褶带与中部裂陷槽之间的过渡部位,位于合作—岷县区域断裂带上。对矿区原生晕样品元素分析得到的数据进行R型聚类谱系分析、因子分析及元素分带指数计算。聚类谱系分析反映出矿化元素Au、Sb与前缘晕元素As、Hg关系密切;因子分析显示第一主因子与第四主因子具有正相关关系,而与二、三主因子无相关性,说明四个因子代表了三个不同的成矿阶段;依据元素分带指数计算建立的矿区原生叠加晕轴向(垂直)分带序列为As-Au-Sb-Hg-Ag-W-Co-Pb-Zn-Bi-Cu。对矿区原生晕找矿地球化学信息进行了提取,并对矿区深部第二富集带靶区及资源量进行了预测,预测资源量5 t,表明矿区深部扩大资源量的潜力巨大。 相似文献
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本文分析研究了昆仑山北坡克里雅河流域风成物质的粒度特征。该流域四大地貌景观带的地表沉积物表层样品的机械组成差别明显,黄土的粒度组成以粉砂为主,比我国黄河中游地区的黄土粗得多,亚砂土的主要成分为微砂,沙漠地区以细砂为主。除戈壁带以"非地"形式出现以外,由沙漠中心向南至昆仑山,在西北风和东北风的作用下,风成物质的粒度由粗变细。流域出露的黄土主要是在晚更新世和全新世沉积的。 相似文献
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北极阿拉斯加春季积雪中汞的时空分布及其来源分析 总被引：1，自引：1，他引：0
开展北极雪冰中汞分布特征及其来源的探究,不仅可以丰富冰冻圈汞生物地球化学循环的认识,而且对评估北极环境中汞的潜在暴露风险具有现实意义。在2017年4月至5月对美国阿拉斯加的积雪进行大范围样品采集,探讨了该区域积雪中汞的空间分布特征及其成因、汞的沉降后过程以及潜在来源分析。研究表明：积雪中汞的空间分布受大气汞亏损事件（AMDEs）及人为源的共同影响,毗邻北冰洋海岸（如巴罗）积雪中总汞（THg）浓度较高,接近人为源的山地表层雪中THg浓度较高。巴罗雪坑中THg浓度随深度增加呈下降趋势。积雪中主要阴阳离子与THg的相关性分析表明,阿拉斯加积雪中THg的空间分布可能主要受北冰洋海盐气溶胶以及人类活动的影响。 相似文献
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以四川孝泉地区水稻土为研究对象,利用地质统计学方法,系统地研究了水稻土中Hg,Cd,Pb和As含量的空间分布特征和空间变异性特征,就可能的影响因素进行讨论并得出结果:1)孝泉地区水稻土中Hg,Pb和As含量的空间自相关尺度分别为10.4km,3.8km和5.1km,且为中等程度相关;Cd在所研究的尺度上不表现明显的空间相关性。2)城镇生活、生产废弃物无序排放,铁路、公路运输,农业施肥、灌溉等因素对孝泉地区水稻土中Hg,Cd,Pb和As含量的空间变异性均有不同程度的影响。3)运用地质统计学方法处理多目标地球化学调查数据能有效地提取地球化学变量的空间结构信息并能在不同尺度上检验取样网度的合理性。 相似文献