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研究建立了增压-微波消解电感耦合等离子体质谱法测定含难溶矿物(含铌钽铀矿物、锆石等)岩石样品中微量元素的测试方法。该技术有效地解决了传统湿法消解方法不能完全消解含难溶矿物(含铌钽铀矿物、锆石等)岩石样品的难题。根据超高压-微波消解原理,自行设计加工了电加热增压消解装置一台。该装置的技术创新在于对含难溶矿物岩石样品采用了在同一消解罐中先微波消解再增压消解的方式,解决了微波消解到增压消解的转换问题,实现了对含难溶矿物岩石样品的无交叉污染、低本底、快速地增压-微波消解。通过一系列研究获得了含难溶矿物(含铌钽铀矿物、锆石等)岩石样品的微波-增压消解条件参数,然后采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定含难溶矿物岩石样品中微量元素含量。经标准物质测试验证,分析方法的定量限为0.004~0.084μg/g,精密度小于5%,测量相对误差小于10%,该方法能满足行业分析测试质量的控制要求。 相似文献
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基于前人研究工作,开展时间分辨紫外脉冲荧光法测定天然伴生放射性锆矿样品中铀含量的方法研究。与电感耦合等离子体质谱法相比,该法正确度好、精密度高、抗干扰能力强、适应性强。实验表明体系酸碱度影响荧光强度显著,但当pH值在6.85～9.10范围时,荧光强度较高且相对稳定。对31种阳离子干扰进行实验,结果表明Sn、Cr、Sb、Tl、Rh、Mn、Ag、Bi等阳离子可使荧光强度显著降低;溶液中Zr元素质量浓度低于200μg·mL-1时,对荧光强度影响不明显,Zr元素质量浓度为200～500μg·mL-1时,荧光强度随Zr元素质量浓度的增加而逐渐减弱。采用过氧化钠碱熔-硝酸提取天然伴生放射性锆矿样品,样品能够消解完全。采用标准加入法,用紫外脉冲荧光法测定铀含量,检出限为0.05μg·g-1,测定范围为0.15～4500μg·g-1;铀含量在40～735μg·g-1时,RSD为2.1%～7.7%;铀含量为288μg·g-1的锆矿样品,正确度为5.2%。 相似文献
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在自行研制的低成本热电离飞行时间质谱仪(TI-TOF-MS)基础上,开展了应用TI-TOFMS法测定铀矿钻孔样品中铅同位素示踪铀矿勘查的研究。文中介绍了样品的前处理,铅的分离和富集步骤,仪器测量及数据处理等。TI-TOF-MS法测量铅同位素比值~(204)Pb/~(206)Pb、~(207)Pb/~(206)Pb和~(208)Pb/~(206)Pb的精密度分别为0.94%、0.37%和0.14%,可满足铀矿同位素示踪的要求。通过对北方某铀矿钻孔岩心取样的测量结果表明,TI-TOF-MS测量铅同位素的方法能够用于示踪铀矿。 相似文献
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