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乙酰丙酮分光光度法测定水性涂料中甲醛及测量不确定度评估 总被引：1，自引：2，他引：1
对用于测定内墙涂料中有害物质甲醛的乙酰丙酮分光光度法进行了详细研究。实验结果表明，乙酰丙酮分光光度法工作曲线有良好的稳定性。工作曲线斜率的相对标准偏差为0．74％。为达到定量分析目的，样品蒸馏时，加入水的体积应不低于200mL，涂料样品残留量应小于5mL。样品蒸馏液中甲醛应在当天测定。涂料样品中高含量甲醛的回收率平均值为98．5％，低含量甲醛的回收率平均值为87．9％。对乙酰丙酮分光光度法测定水性涂料中甲醛含量的不确定度进行了评估。 相似文献
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混酸溶解矿石样品,在酒石酸介质中,用电感耦合等离子体发生光谱法(ICP-AES)测定溶液中的铌钽。该方法ρ(Nb2O5)和ρ(Ta2O5)在0～20 μg/mL时,铌钽原子发射光谱强度与浓度呈良好的直线关系,Nb、Ta标准曲线相关系数尺分别为0.999 9和0.999 7。检出限分别为0.023 μg/mL和0.072 μg/mL。本方法测定标准样品,测定值与认定值相符。对实际样品分析,Nh、Ta的相对标准偏差(n=6)分别为0.42％～2.3％和1.8％～3.3％,加标回收率均为97％～103％,适合地质找矿、选冶等领域的样品测试。 相似文献
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河水样品中硼的分离及其同位素组成测定 总被引：1，自引：0，他引：1
对河水样品中低含量硼的分离方法及硼同位素组成的测定进行了研究。将约1000mL河水样品分别用硼特效树脂，混合树脂富集和纯化后，紫外灯照射去除有机质，蒸发浓缩至小体积，采用正热离子质谱法进行硼同位素组成的测定。全流程回收率在95％以上，同位素稀释法测得全流程空白为41ng。经该方法处理后的样品能满足同位素质谱测定的需要。不产生同位素分馏，测试精度基本在0.6‰以内。 相似文献
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑矿选冶中砷锑 总被引：1，自引：0，他引：1
采用电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿选冶过程中精矿、中矿、尾矿样品中的砷和锑元素。对矿样溶解、测定条件、介质酸度和基体干扰进行了实验,选用王水溶解矿样,在20%盐酸介质中测定,具有快捷、简便、测定范围宽等特点。砷和锑的质量浓度在0～20μg/mL范围内相关系数分别为0.9993和0.9998.对11份空白溶液进行测定,得到的砷和锑检出限分别为0.051μg/mL和0.080μg/mL;对GBW07174和GBW07175锑矿标样进行7次测定,相对标准偏差为1.26%～2.47%之间。 相似文献
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在6．0mol／LHCI介质中,用乙酸丁酯苹取镓,水反革取后,用火焰原子吸收测定镓。方法线性范围为0～100μg／mL,检出限为0．028μg／mL,样品加标回收率为97．9％～101．8％,RSD在2．83％～3．96％之间。方法应用于拜尔溶液中镓的测定,结果满意。 相似文献
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研究了石墨炉原子吸收测定钛铁矿中微量元素 Cd 的方法,探索了在高含量的 Fe,Ti 基体干扰下以NH4H2PO4-H2NCSNH2-EDTA为混合基体改进剂的最佳仪器工作条件。在取样0．2000g,定容25 mL的条件下,方法检出限为0．006μg/g,用国家标准物质验证,其准确度（犚犈％）＜10％,12次测定精密度（犚犛犇％）＜10％,加标回收率90％～110％之间,符合国家相关要求。 相似文献
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加速溶剂提取-气相色谱法同时测定土壤中的22种有机氯和有机磷农药 总被引：1，自引：0，他引：1
我国环境污染调查评价测试项目中开展了大量有关土壤中有机氯及有机磷农药残留的测定工作,多种有机污染物同时分析测试的方法是研究的新热点.本文以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为提取剂,采用加速溶剂提取,毛细管柱气相色谱法测定土壤中六氯苯等9种有机氯及敌敌畏等13种有机磷农药残留.方法回收率为79.1％ ～ 107.7％,相对标准偏差为3.62％ ～9.94％ (n =7),检出限为0.02 ～ 0.45 μg/kg.本方法将两类农药同时提取且实现了各组分的完全分离,拓展了方法的适用范围,与传统的超声提取和索氏提取法相比,提取时间缩短至20 min,提取溶剂体积降至50 mL,缩短了分析时间,降低了成本,精密度和回收率能够满足全国环境污染调查评价的需要. 相似文献
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流动注射分析是近年发展起来的新分析方法,具有准确、精密、快速的优点,能实现化学分析测定自动化。 本文采用中国科学院科学仪器厂的FIA—21型流动注射分析仪配接721分光光度计,探索了工作条件,可用在岩石土壤等地质样品中0.00X—0.X％磷的测定。测定频率为120次分,对含3ppm磷的标准溶液测定20次,RSD为0.54％;对磷的含量为226ppm的样品(GSR—6)测定9次,其RSD为3.16％。 相似文献
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研究了石墨炉原子吸收法测定地质样品中微量Ag的方法,探索了以NH4IrCl6做基体改进剂的最佳仪器工作条件。在取样0．2000g,定容25mL的情况下,方法检出限为0．010ug/g,用国家标准物质验证,其准确度（RE％）小于10％,10次测定的精密度（RSD％）小于10％。 相似文献
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提出了一种氢化物发生—原子荧光光谱法测定地质样品(水系沉积物)中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的方法.选取4.8 mol/L HC1为提取剂,采用超声波辅助提取,以6 g/mL柠檬酸钠作为Sb(Ⅴ)的掩蔽剂,在0.24 mol/L的HC1介质中选择性测定Sb(Ⅲ),用差减法求得Sb(Ⅴ).Sb(Ⅲ)的方法检出限为0.075×10-6,Sb(Ⅴ)的方法检出限为0.097×10-6.对40 ng/mL的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)分别连续测定11次,得到相对标准偏差分别为1.1％和0.64％.应用该方法对地质样品中的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)进行分析测定,并与王水溶解值相比较,该方法测定的总Sb提取率在80％以上,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的加标回收率分别为83％ ～ 107％和98％ ～ 114％. 相似文献
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碰撞反应电感耦合等离子体质谱法直接测定卤水中的溴碘 总被引：2，自引：2，他引：0
目前使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定环境水样中的溴和碘,方法较为成熟,但应用于高盐卤水中溴碘的检测研究很少见报道.本文针对柴达木盆地盐湖卤水矿化度高、钾含量高的特点,建立了ICP-MS直接测定卤水中溴和碘的方法.采用碰撞反应接口(CRI)模式,以H2为碰撞气体,降低了检测过程中的多原子离子质谱干扰(例如39K40 Ar+对79Br+的干扰);选用Rh作内标元素,校正高盐样品引起的基体效应、仪器漂移等非质谱干扰;通过延长快泵冲洗时间消除测定过程中的记忆效应.在优化的实验条件下,盐湖卤水样品稀释200倍后用ICP-MS测定,方法检出限溴为0.036μg/mL,碘为0.027 μg/mL;方法精密度(RSD,n=12)溴为2.77％,碘为2.19％;加标回收率溴为91.6％ ～ 106.1％,碘为94.4％ ～ 107.7％.本方法也可应用于钾含量高的岩盐样品中溴和碘的测定. 相似文献
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目的：探讨紫外分光光度法测定秋水仙碱中毒血清,为临床秋水仙碱中毒提供诊疗依据。方法取0．5 mL 血清加提取液（三氯甲烷∶甲醇＝95∶5）4．0 mL。充分震荡萃取,高速离心,取有机层于另一试管中氮气吹干,取0．2 mL 甲醇溶解残渣,混匀,取50 mL 做紫外扫描。结果血清中秋水仙碱最大吸收峰（351±1）nm,浓度在5．0～40μg／mL 范围内呈线性,回归方程Y ＝0．0502X ＋0．0013,其相关系数为0．9995,回收率为83．8％～102．8％,相对标准差为3．3％～4．8％。日内、日间相对标准差分别为3．22％～4．74％和3．45％～4．66％,最低检出浓度为1．0μg／mL。结论该方法操作简便,分析快速,结果准确,为临床诊断秋水仙碱中毒提供了一个简便准确的检测方法。 相似文献
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X射线荧光光谱分析互标法无损检测黄金饰品 总被引：3，自引：1，他引：2
采用背景系数法扣除背景,黄金饰品放在丝网底托上,全面积照射方式测量,选择黄金饰品中Ａｕ作为内标元素,用相对质量分数和相对荧光强度回归标准工作曲线。对标准物质分析,取得了较为满意的结果。ω（Ａｕ）〉９６％的黄金饰品,测定绝对误差小于０．１％;１８Ｋ黄金饰品测定绝对误差小于０．５％。 相似文献
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作者对云南昭通矿区褐煤采取了129个样品进行了全水分测定,其含量为45.4％～61.89％.通过研究认为煤岩类型和煤化程度是影响褐煤中全水分(Mt)含量的主要因素,在煤岩类型基本相同的条件下,全水分含量受埋藏深度的控制. 相似文献
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本文在前人工作的基础上,经试验拟定了在3NNH_4OH—0.5MNH_4Cl-5％氨三乙酸底液中测定高钴、镍、铬存在下化探模式样中的锌。对于50微克锌允许镍、钴的存在量(毫克)分别为20和2.0。本法锌的测定下限为0.005％,测定300ppm和100ppm的锌,其标准偏差分别为13.6和17.2,变异系数分别为4.4％和17.5％。 相似文献
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本文研究了碱性介质条件下用氢化物原子荧光光谱法测定痕量硒的方法，选择了实验的最佳参数，讨论了共存离子的影响，经对国家标准物质的分析验证，其测定值与推荐值吻合。方法检出限为0.53ng/mL，相对标准偏差小5．22％，标准回收率为96．4％－104．2％。 相似文献
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叙述了采用流动注射在线泡塑富集分离、分光光度联用技术快速测定金矿石中微量金的方法.建立了两条工作曲线:其一校正曲线范围为 0.1～1.0 μg/mL,进样频率22 N/h,浓集效率25,检出限2.2×10-8 g/mL;其二校正曲线范围为1.0～9.0 μg/mL,进样频率44 N/h,浓集效率13,检出限1.6×10 -7 g/mL.系统分散系数为3.78,对国家标准管理样GBW(E)-070014平行11次测定,RSD 为1.29%,对所得结果进行t检验,置信度95%时,无系统误差存在. 相似文献