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采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了镓、锗、铟、铊矿石中的15种稀土元素,本法的检出限为(0.003~0.015)μg/g,相对标准偏差在1.11%~2.92%之间,加标回收率在95.5%~105.9%之间,通过分析国家标准物质GBW07103、GBW07106和GBW07120来验证方法的准确度,测定值和标准值吻合,表明此方法具有操作简便,检出限低,线性范围宽,精密度高,准确度好等优点,能满足岩石矿物中的稀土元素的检测要求。 相似文献
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等离子体质谱法直接测定地球化学样品中金铂钯 总被引:19,自引:0,他引:19
建立了王水分解地球化学样品报直接用等离子体质谱法测定Au、Pd和Pt的分析方法。方法测定下限为Au4,0ng/g,Pd3.6ng/g,Pt2.4ng/g,方法精密度(RSD,n=12)为Au14.2%,Pd3.6%-5.2%,Pt6.6%-10.8%,三个元素的线性范围都为0.02-300μg/L。采用文中制定的分析方法直接测定了国家一级地球化学标准物质中的Au、Pd、Pt,在测定下限以上的测定结果与标准值吻合。 相似文献
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该种方法利用离子色谱仪的电导检测器与电化学检测器串联,十几分钟即可连续完成水中S^2-、SO3^2-、SO4^2-、S2O3^2-的测定,方法具有快速,高效,方便,灵敏,选择性好等特点。方法的检出限分别为:S^2-12.5μg/L;SO3^2-22.4μg/L;SO4^2-5.0μg/L;S2O3^2-5.0μg/L。相对标准偏差在1.5%-6.9%之间,能够不中S^2-、SO3^2-、SO4^2-、S2O3^2-四种阴离子分析测试的需要。 相似文献
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中子活化分析方法测量金的活动态 总被引:3,自引:1,他引:3
探讨了金的活动态各相态(水浸出态,粘土吸附态,有机链合态,铁锰氧化物态)提取操作和中子活化分析测定的条件。列出了部分样品中金活动态分析结果和其测定精度范围,各相态的空白值和RSD(n=5)分别为:水浸出态0.030ng/g,4.5%-26.0%;粘土吸附态0.05ng/g,11.6%-25.2%;有机链合态0.06ng/g,3.7%-26.8%;铁锰氧化物态0.05ng/g,5.9%-31.6%。 相似文献
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氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中络合态锑 总被引:5,自引:0,他引:5
采用酒石酸作提取剂,氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中络合态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)。研究了氢化物发生原子荧光光谱测定土壤中络合态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的浸提和还原条件及对测定结果的影响。Sb(Ⅲ)和总Sb检出限分别为0.11μg/L和0.09μg/L。相对标准偏差(RSD,n=11)分别为5.4%和6.1%,加标回收率在82.5%-101.9%。 相似文献
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兰坪金顶铅锌矿区土壤重金属Zn、Cd分布特征研究 总被引:6,自引:0,他引:6
通过连续提取法测定兰坪金顶铅锌区土壤中Zn、Cd的形态含量,笔者等分析了污染物的分布、化学形态的变化。结果表明,金顶矿区土壤中Zn、Cd总量大范围超标,Zn的水溶态含量为n·100μg/g,离子交换态为n·10μg/g,残渣态、活性铁锰态、碳酸盐态和有机结合态含量为n·102μg/g,Cd的水溶态含量为n·10-2μg/g,其他各态基本在同一数量级为n·100μg/g,部分地区Zn离子交换态含量超过国家土壤环境质量标准(Ⅲ级)中总量标准1倍以上,而Cd离子交换态含量平均是Ⅲ级总量标准的5倍,Cd污染要更加严重。污染及形态分布受矿体展布、地形、矿业活动、地表径流等的影响。Zn、Cd的环境有效态(水溶态、离子交换态与碳酸盐态之和)含量比较高,对兰坪矿区及沘江流域具有潜在的危害。 相似文献
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磷矿石中的稀土元素测定方法主要使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理方式主要采用敞口混合酸溶和碱熔。传统的酸溶和碱熔处理矿石样品时间较长,试剂加入量大,操作过程较为繁琐,且易造成环境污染。微波消解直接向样品释放能量,工作效率高,且易挥发元素被保留在消化溶液中,防止挥发造成结果偏差及环境污染。本文采用微波消解对磷矿石进行处理,并在二次消解过程中加入饱和硼酸络合溶矿过程中产生的不溶物氟化钙,在线加入铑和铼双内标的方式,建立了ICP-MS测定磷矿石中15种稀土元素的方法。结果表明:二次消解过程中加入饱和硼酸能有效地络合沉淀,彻底溶解样品,经上机测定后15种稀土元素的相对标准偏差(RSD)在0.68%~4.52%之间,回收率在93.1%~106.6%之间,方法检出限为0.003~0.029μg/g。选取两个磷矿石样品,用本方法与混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-硫酸)酸溶方法进行对比试验,相对标准偏差在-5.82%~5.99%之间,表明本方法测定稀土元素是有效可行的。对于样品的前处理方法,酸溶、碱熔和微波消解都有各自的特点,微波密封消解能避免一些能形成易挥发组分的损失并且外源性污染少。... 相似文献
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通过用过氧化钠分解试样,盐酸-酒石酸-双氧水浸取,电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中的锡。该方法检出限为10μg/g,相对标准偏差为1.95%~4.83%。该方法经国家一级标准物质验证,分析结果与国家标准值相符,且实验步骤简单,快速准确,提高了工作效率,可用于大批量样品的检测。 相似文献
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本文对示波极谱法测定化探样品中钨、钼的方法从熔矿方式、体系酸度、测试温度、各底液浓度、平衡反应时间和共存物质的干扰与消除等方面进行了探讨和优化,钨的方法检出限为0.17μg/g,测定限0.51~200μg/g,钼的方法检出限为0.15μg/g,测定限0.45~150μg/g。方法经国家一级标准物质检验,测定结果与标准值吻合,方法精密度(RSD,n=12)钨、钼分别为:0.83%,2.81%。本法使测定灵敏度大为提高,且效率高、低成本、重复性好、测定结果准确可靠,已应用于大量的化探样品分析当中。 相似文献
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研究了石墨炉原子吸收测定钛铁矿中微量元素 Cd 的方法,探索了在高含量的 Fe,Ti 基体干扰下以NH4H2PO4-H2NCSNH2-EDTA为混合基体改进剂的最佳仪器工作条件。在取样0.2000g,定容25 mL的条件下,方法检出限为0.006μg/g,用国家标准物质验证,其准确度(犚犈%)<10%,12次测定精密度(犚犛犇%)<10%,加标回收率90%~110%之间,符合国家相关要求。 相似文献
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以炭粉、K_2S_2O_7、Al_2O_3、Na F等为缓冲剂,Ge为内标,直读发射光谱法测算地球化学样品中的Cu。方法的检出限为0.78μg/g,方法的精密度(RSD,n=12)为4.95%~7.88%.测定了国家一级标准物质,测定结果和标准值相符。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水系沉积物中的铌钽锆铪 总被引:1,自引:0,他引:1
建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水系沉积物中铌、钽、锆、铪四种元素的分析方法。将样品与氢氧化钠、过氧化钠混合物放入高温炉中,熔融分解完全,用热水提取,过滤后弃去滤液,将滤纸及沉淀用酒石酸-盐酸溶液溶解,稀释至刻度测定。方法检出限(3s)为:LD(Nb)=0.08μg/g,LD(Ta)=0.04μg/g,LD(Zr)=0.5μg/g,LD(Hf)=0.04μg/g,精密度(RSD%,n=6)为:0.84%~4.21%。该测定方法具有灵敏度高、精密度好、分析速度快、线性范围宽、操作性强等优势。采用该方法对国家一级标准物质进行测定表明,其结果与标准值吻合。此方法已在实际地质调查样品分析中得到应用。 相似文献
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阴离子树脂-活性炭分离富集等离子体发射光谱法测定富钴锰结壳中的痕量金银铂钯 总被引:10,自引:1,他引:10
采用717阴离子树脂活性炭联合交换分离富集技术,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定富钴锰结壳中痕量金、银、铂、钯。方法检出限四元素分别为:Au1. 3、Ag0. 4、Pd0. 6、Pt4. 8ng/g。样品加标回收率在89. 0% ~110. 3%,相对标准偏差3. 5% ~7. 8% (n=4)。方法已用于富钴锰结壳中痕量金银铂钯的测定。 相似文献
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华北克拉通南缘早白垩世中基性火山岩成因及其地质意义 总被引:8,自引:5,他引:3
平顶山早白垩世大营组中基性火山岩样品为钾质和钾玄岩石系列,主要由粗安岩组成,属于偏铝质岩石。低MgO(2.25%~2.88%)和Cr(17.5~30.0μg/g)、Ni(17.4~23.3μg/g),高Al2O3(17.32%~17.56%)和K2O(4.43%~4.56%),K2O/Na2O>1。稀土表现出LREE富集的右倾平滑分布型式,(La/Yb)CN=14.0~14.7,HREE弱分馏,(Gd/Yb)CN=2.42~2.66,富集Rb、Ba、K、LREE和亏损Nb-Ta、Th,弱的Sr正异常。Sr-Nd同位素较富集87Sr/86Sr(t)=0.706877~0.707005,εNd(t)=-10.9~-11.6。大营组中基性火山源区岩的稀土、微量元素地球化学和同位素组成类似于晚中生代苏鲁造山带基性火山岩,北大别镁铁-超镁铁质侵入体和北淮阳中基性火山岩(Fanetal.,2001,2004;Wangetal.,2005),暗示其可能具有相似的岩石成因,即大营组中基性火山来自于古老陆下岩石圈地幔和深俯冲的扬子下地壳混合源区的部分熔融作用,说明华北和扬子陆块在三叠纪碰撞过程中,扬子陆壳深俯冲再循环进入华北岩石圈地幔,其形成与板块俯冲作用没有直接的动力学关系,而形成于陆内伸展拉张环境下。 相似文献