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花岗岩类主要造岩矿物的X射线衍射定量分析方法的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
本文介绍了X射线衍射无标样解联立方程测定多元物相含量的方法和原理。用X射线衍射、求积仪、化学分析三种方法同时对十三个花岗岩样中的主要造岩矿物的含量进行了测定,结果比较一致。这证明用X射线衍射无标样的解联立方程法测定多元物相的含量是可行的。 由于以往的X射线定量分析需提取纯样作标样,但有些样品提纯相当困难,从而使X射线定量分析工作受到一定限制。本文采用无标样解联立方程的方法,仅在被测样品中加入合适的参考物质,测出各物相的参考常数K,便可测定各物相的重量百分数。正确测定花岗岩类的主要造岩矿物的含量,不仅能为花岗岩类的正确命名提供依据,而且对花岗岩的演化和成因的探讨也很有意义。以前这项繁杂的工作,主要用求积仪和化学分析的方法来进行,既费工又费时,其结果往往不理想。尤其是对斑状和细粒花岗岩,求积仪法难以测定,只能靠目估。为此,作者开展了用X射线衍射法测定花岗岩中主要造岩矿物含量的研究。通过对十三个花岗岩样的测试证明,用无标样解联立方程法,测定花岗岩中多种物相的含量是行之有效的。 相似文献
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X射线粉晶衍射仪定量测量海泡石矿样的实验条件 总被引：3，自引：3，他引：0
在完成海泡石矿石样品的矿物组成及相对含量测试、均匀性检验、稳定性和粒度分布特征检查的基础上,选择合适的X射线粉晶衍射定量测量海泡石的实验条件,利用海泡石、刚玉和萤石纯样配制一系列海泡石质量分数已知的标准样品,采用内标定量法、固体计数器和计数强度测试技术,对低、中、高3种不同含量的海泡石样品进行测量。结果表明:获得的海泡石样品定量测量数据符合现有的行业标准,采用的定量测试方法与测量条件满足黏土开采企业和实验研究单位测试要求,达到了X射线粉晶衍射法定量分析黏土矿物的目的。 相似文献
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应用高频红外碳硫仪研究了东北黑土地中碳的赋存形态（全碳、有机碳）,实验优化了样品称样量、纯铁纯钨助熔剂加入量等测试条件.结果表明：当样品称样量在0.05 g、纯铁助熔剂加入量为0.5 g、纯钨助熔剂加入量为1.0 g时,黑土地中碳形态分析测试效果最佳.用该方法对有证土壤标准物质进行分析,结果均在不确定度范围内,测量值与标准值相对误差在-5.00%~+2.69%之间,相对标准偏差（RSD）小于6.29%.应用该方法与地质矿产行业标准方法（DZ/T0279.27-2016）对黑土实际样品进行比较分析,测试结果基本一致,此方法适合东北黑土地中碳的赋存形态分析研究. 相似文献
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X射线粉晶衍射基体清洗法在矿物定量分析中的应用 总被引：2，自引：0，他引：2
为了消除层状硅酸盐矿物择优取向对检测结果的影响,本次X射线粉晶衍射定量分析采用基体清洗法,引入刚玉作为清洗剂,用滑石和绿泥石纯样品分别与刚玉以1：1的比例配制成参比样,测试参比样中刚玉、滑石、绿泥石的主衍射峰强度值,根据参比强度公式计算出滑石、绿泥石的参比强度.再把刚玉与定值样（滑石和绿泥石混合样）按1：1的比例配制成待测样,测试待测样中刚玉、滑石、绿泥石的主衍射峰强度值,把所得数据代入基体清洗法计算公式,剔除离散数据,计算出定值样中滑石的含量为81.5%,绿泥石的含量为14.6%;用EVA全谱拟合矿物半定量分析方法测试定值样中滑石的含量为92.9%,绿泥石的含量为5.8%.通过定值样中全岩化学分析铝元素含量换算,定值样中绿泥石的含量应在13%左右,接近基体清洗法的绿泥石矿物定值,与EVA全谱拟合矿物半定量分析方法绿泥石矿物定值相差较大.实验结果表明：利用基体冲洗分析混合物相中层状硅酸盐矿物含量是比较准确的. 相似文献
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一种实用的X射线无标定量相分析方法 总被引：1，自引：0，他引：1
本文推出一种新的Ｘ射线定量相分析方法。其无论有无纯相标样皆可适用，而且分析物相的衍射强度测定不用加内标，还能消除仪器性能衰减的影响。加之余相判别式的建立和完善的计算处理，从而克服了其他方法的种种缺陷。该方法简便、实用、稳定，适应性较强，已在海泡石粘土、氯氧镁水泥等多种材料数千个样品的分析中应用获得成功。 相似文献
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熔融制样X射线荧光光谱法测定岩盐中的主量成分 总被引：3，自引：3，他引：0
以XRF分析岩盐,需解决标准物质缺乏和Cl在分析过程中的损失问题,选择合适的前处理方法以保证结果重现性。经实验发现用于粉末压片法的人工标准物质中氯化钠、硫酸钙等组分经X射线照射后呈现向样片表面扩散的趋势,其中氯化钠进一步分解,难以建立稳定的工作曲线;熔融制样则不存在这一问题,具备定量基础。本文选择熔融制样作为前处理方法,将光谱纯盐类、氧化物与土壤、水系沉积物国家标准物质以不同比例混合,配制人工标准物质建立工作曲线。熔融制样条件为:取样量0.6000 g,四硼酸锂+偏硼酸锂(12:22)混合熔剂10.000 g,熔融温度1000℃,预熔时间300 s,熔样时间300 s,静置时间30 s,所得样片平整通透,因样品中所含Cl具有脱模效果无需补充脱模剂。本方法测定主量元素的精密度(RSD)均小于1.5%,与经典方法相比减少了分析时间与试剂消耗,可作为岩盐主量成分分析的备选方法。 相似文献
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基于麦夸特算法的X射线衍射物相定量分析的影响因素研究 总被引：2，自引：0，他引：2
X射线衍射物相定量分析方法很多,新近提出的麦夸特算法(Levenberg-Marquardt)在XRD物相定量分析中具有明显的优势,但在实际应用过程中,哪些因素会对该方法计算结果的准确度产生影响仍不清楚。为了指导实际操作过程并提高麦夸特算法在X射线衍射物相定量分析中的准确度和处理效率,本研究通过Matlab软件,将已知配比含量的刚玉、石英、方解石和钠长石与其计算值进行比较,探讨衍射峰强度、衍射峰背底、样品数量等因素对麦夸特算法应用于X射线衍射物相定量分析中计算结果的影响。结果表明:通过前三强峰法的计算结果比通过最强峰法的计算结果具有更高的准确度;由于物相晶体结构及衍射特性的差异,衍射峰背底对不同物相定量结果的影响程度各异,扣除背底后各物相计算结果的准确度整体上都有不同程度的提高;在利用麦夸特算法进行批量分析过程中,当样品数低于一定阈值时,样品数越多,计算结果的准确度提高越明显,但当计算的样品超过一定阈值时准确度不会有明显的提高。 相似文献
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常规的X射线衍射物相定量分析方法有各自的优点,但这些方法往往也存在一些不足.在实际应用中迫切需要一种简便、高效的普适性多物相无标样定量分析方法.选择麦夸特算法、粒子群算法、遗传算法、差分进化算法这4种迭代搜索领域的经典算法构建了基于非线性模型参数估计方法的4模冗余系统,以19个配制的4相样品中各相“前三强线”的积分强度之和作为计算的原始数据,通过Matlab软件进行了含量计算.理论分析及试验结果表明,运用麦夸特算法进行定量分析具有更小的计算复杂度、更快的收敛速度及更好的全局搜索能力,各相含量的计算值与配比值的绝对误差在5%以内的约占总计算量的83%.为了验证该算法,计算了昭苏黄土剖面82个混合样品及青海湖二郎剑钻孔359个混合样品中刚玉的含量,刚玉含量的配比值与计算值的相关性分别达到0.83和0.63,刚玉含量的误差超过5%的分别占总计算量的4.88%和9.75%.基于麦夸特算法的定量分析方法在批量化处理多物相定量中具有效率高、可操作性强、准确度高等优点. 相似文献
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X射线物相定量分析,是解决混合物中每种矿物的含量问题,它主要解决化学方法不能解决的一些问题。例如,对于高铝矿物中的红柱石、蓝晶石和矽线石,化学分析是靠Al_2O_3的含量,据据上述矿物的分子式来换算成这些矿物的含量。由于这些矿物均与长 相似文献
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X射线衍射定量分相分析的策略架构 总被引：2，自引：3，他引：2
引入分析策略的概念，揭示了当代研究X射线衍射定量相分析方法的正确途径。通过策略的系统演绎，对现今X射线定量相分析的基本方法进行了全面的构筑和科学分类，总共有7类分析方法，分别称之为内标消约法、外标消约法、样内异相消约法、样间异相消约法、样间同相消约法、归并C值法和理论计算法，并对各类方法的固有特点作了全面的概括。阐述了如何用现代谱图拟合技术进行常规定量方法的扩展以实现择优取向的强度修正。 相似文献
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V. A. Drits B. A. Sakharov T. A. Ivanovskaya E. V. Pokrovskaya 《Lithology and Mineral Resources》2013,48(6):489-513
The paper presents a novel method for determining the crystal-chemical heterogeneity of finely dispersed dioctahedral 2: 1 mica mineral phases based on the modeling of their powder diffraction patterns. We used three samples, which were taken from Lower-Middle Riphean rock sections of the Anabar and Olenek uplifts in northern Siberia, and one sample from the Upper Riphean Inzer Formation in the southern Urals. Choice of globular samples was determined by contrast features of their chemical composition and different lithological types of the host terrigenous rocks that are commonly transformed at the level of deep catagenesis.Based on structural formulas, unit cell parameters, and coordinates of atoms occupying the cells, we modeled powder diffractograms that made it possible to determine the sizes of coherent scattering domains and probability parameters, which characterize the type, content, and distribution of stacking faults in each of the studied samples. The modeling results demonstrated that each sample represents a physical mixture of individual micaceous phases of different compositions. The paper discusses scales and modes of the crystalchemical heterogeneity of micaceous varieties, which make up globules in the coarse- and fine-grained terrigenous sediments, as well as their various specific crystal-chemical characteristics. The probable physicochemical settings, which were responsible for specific features of the structural and crystal-chemical heterogeneity of micaceous varieties in each of the studied four samples, are also discussed. 相似文献
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根据Ｘ射线衍射中θ扫描的基本原理，在理论分析的基础上认为θ曲线峰的形状能较精确地反映粘土矿物的定向水平和分层现象，而峰的积分面积比常规２θ曲线峰的积分面积更能客观地反映粘土矿物的含量。提出在粘土矿物Ｘ射线定量计算中用θ峰积分面积代替常规的２θ峰积分面积，并通过分析各粘土矿物的θ峰形了解样品中粘土矿物的分层情况 相似文献
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钕同位素比值~(143)Nd/~(144)Nd标准溶液研制 总被引：3，自引：2，他引：1
钕同位素比值(~(143)Nd/~(144)Nd)是Sm-Nd同位素方法的关键量值,由于被测样品的~(143)Nd/~(144)Nd比值变化范围很小,所以对~(143)Nd/~(144)Nd比值测试的精准度要求很高(精度优于0.005%)。为了获得高精度和高准确度的测试数据,分析过程中所用Nd同位素标准物质起着重要作用。以往的Nd同位素标准物质都是氧化钕,经过近三十年有的已消耗殆尽。本文阐述了钕同位素比值~(143)Nd/~(144)Nd标准溶液的研制,经检验标准溶液的均匀性和稳定性良好,由11家实验室协同定值,采用MC-TIMS和MC-ICP-MS方法测定~(143)Nd/~(144)Nd,确定了Nd同位素标准溶液的特性值~(143)Nd/~(144)Nd=0.512438,不确定度为5×10-6。此标准溶液于2015年5月获得国家标准样品证书(批号为GSB 04-3258—2015),可被用于地质、资源、海洋、环境、考古等多种样品~(143)Nd/~(144)Nd比值测定时的仪器校准和分析过程的质量监控。 相似文献