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热水解-离子色谱法连续测定地质物料中的氟、氯和硫 总被引：2，自引：0，他引：2
研究报导了一种快速、高效和无干扰地测定地质物料中氟、氯和硫的热水解离子色谱方法。自行设计和组装了热水解装置。实验研究和选择了热水解条件、离子色谱测定的最佳工作状态,从而获得了准确可靠的结果。用本法对10个地球化学标准参考样(GSR-3,6;GSS-1,3,6,8;GSD-11,12)进行分析测定,其结果与这些标样的最佳估计值和推荐值非常一致。该方法的检出限分别为:氟6.6ppm;氯30.8ppm;硫酸根36.8ppm。方法的精密度(RSD,%)对氟含量为577ppm,氯含量为70ppm和硫酸根含量为420ppm的样品来说,分别为1.8%,12.3%和3.8%。 相似文献
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玻璃样品中加入氢氧化钠,在700℃马弗炉中加热熔融,热水浸提,所得溶液通过OnGuardⅡAg/H柱后上机测定,消除加入的氯和碱的干扰,再经IonPac AG14柱和AS14柱分离,采用小体积的定量环直接进样,离子色谱法测定氟离子和硫酸根的含量。氟离子和硫酸根的线性范围分别为0.1～2μg/mL和0.5～20μg/mL,方法检出限氟为2.0 mg/kg和硫为1.0 mg/kg,测定结果的相对标准偏差(RSD)小于5.0%。实际玻璃样品用离子色谱法和化学法测定,两种分析方法的结果无显著性差异。 相似文献
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测定石膏及其制品中的氟化物和氯化物,传统分析方法过程复杂,分析速度慢,准确度及灵敏度低。本文采用超声提取技术提取样品中的氟和氯,以Na2CO3-Na HCO3作为淋洗液,色谱柱分离后通过抑制器降低背景电导,用电导检测器进行检测。通过优化样品前处理和离子色谱分离条件,在测定范围内氟和氯的含量与峰面积呈良好的线性关系(相关系数0.9998),方法检测限为0.15 ng/m L(氟)和0.28 ng/m L(氯),加标回收率为95.0%~99.7%,精密度(RSD)均小于5%(n=8)。本方法采用超声提取技术,无需净化处理即可直接分析,半小时内完成前处理,且避免了目标分析物的损失。与离子选择电极法相比,检测限由μg/m L提升至ng/m L级别。 相似文献
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离子色谱法同时测定天然碱矿中氯离子和硫酸根离子 总被引：1，自引：1，他引：0
通过测定氯离子和硫酸根离子可以确定天然碱矿中石盐和芒硝的含量,目前分析方法比较少,且流程冗长,容易污染,生产效率低。本文建立了离子色谱-抑制电导法测定天然碱矿中氯离子和硫酸根的分析方法。样品中水溶性阴离子经热水溶解进入溶液,以30 mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液,利用AG19阴离子保护柱、AS19阴离子分离柱分离样品中的氯和硫酸根,CRD 200碳酸盐消除装置去除了碳酸根的干扰。方法检出限氯离子为0.01 mg/L,硫酸根为0.02 mg/L;加标回收率为100.9%～104.1%;精密度(RSD,n=10)小于2.5%。实际样品分析结果与滴定法的测定值基本吻合。本法操作简单,重现性好,灵敏度高,结果可靠,不受样品复杂组分及形成缓冲溶液体系的干扰,很好地解决了传统方法费时、耗材、不能同时测定氯离子和硫酸根的问题。 相似文献
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建立了高温燃烧水解-离子色谱测定植物样品中不同含量范围氟的分析方法,色谱条件为Dionex IonPacAS18分离柱(4 mm×250 mm),Dionex IonPac AG18保护柱(4 mm×50 mm),ASRS ULTRAⅡ自动再生微膜抑制器,电导检测器。采用纯水作为吸收介质,使样品溶液与标准溶液基体一致,过滤后可直接测定。样品溶液中常见的Cl-、NO3-、SO24-、PO43-、CO23-、HCO3-等阴离子不干扰F-的测定。为消除样品热解过程中产生的乙酸干扰,对氟含量较高(xx～xxxμg/g)的样品,采用20 mmol/L的NaOH淋洗液等度淋洗,进样体积为25μL;对氟含量较低的样品(0.x～xμg/g),进样体积为100μL。方法具有较宽的线性范围和较好的稳定性,检出限为0.5 mg/kg,适用于痕量分析;应用于灌木枝叶和茶叶等4个氟含量较高(xx～xxxμg/g)的植物标准物质的测定,相对标准偏差(RSD)<6%(n=6);应用于低氟的小麦粉和大米粉样品测定,加标回收率为90%～110%,可以满足不同氟含量植物样品中氟测定的需要,具有自动化程度高、操作简单、对环境友好等特点。 相似文献
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气液包裹体存在并密闭于各种成因的矿物中,是天然的成矿溶液的样品.气液包裹体体积小(一般在几个微米以下)、组份复杂、含量极微.要分析这么小的包裹体成份,用一般分析方法是困难的,需采用进样量少、灵敏度高的分析测试手段.国内多采用比色法,比浊法、电化学等方法测定包裹体液相成份中的阴离子.我院以前采用的是离子选择电极法测定包裹体液相成份中的氟离子、氯离子;比色法间接测定硫酸根离子.这些方法都不能将氟、氯、硫酸根等离子一次同时分析出来,而且分析流程长、测定灵敏度还满足不了包裹体液相成份中阴离子的分析要求. 相似文献
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热水解离子色谱法测定地质物料中的卤族元素 总被引：1，自引：0，他引：1
报道了一种快速，高效和无干扰测定地质物料中卤族元素的热水解离子色谱方法及热水解装置，该方法Ｆ＾－，Ｃｌ＾－，Ｂｒ＾－的检出限分别为１．４，１．７，１５．５μｇ／ｌ，方法的精密度（ＲＳＤ％），Ｆ＾－，Ｃｌ＾－，Ｂｒ＾－，Ｉ＾－分别为１．４，０．８８，２．３４，３．８２。 相似文献
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复方化学消毒剂中苯扎氯铵的高效液相色谱测定 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了一种测定复方化学消毒剂中苯扎氯铵成分十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵和十六烷基二甲基苄基氯化铵的反相离子对高效液相色谱法。色谱柱为Platisil ODS(5μm,250 mm×4.6mm),流动相为甲醇-0.2 mol/L己烷磺酸钠(含1%三乙胺,V/V,用高氯酸调节至pH=6.0,体积比85∶15),紫外220 nm检测。用己烷磺酸钠作为离子对试剂,增强了苯扎氯铵成分的保留,三乙胺作为扫尾剂,通过抑制固定相表面残存的硅羟基对苯扎氯铵成分的吸附,减少了色谱峰拖尾。3种苯扎氯铵成分分离良好,标准曲线的线性范围分别为0.002～5 mg/mL、0.005～10 mg/mL和0.005～10 mg/mL,检测限分别为0.0005 mg/mL、0.001mg/mL和0.001 mg/mL。方法具有良好的准确度和精密度,在测定低浓度样品时优势明显。实际用于测定苯扎氯铵消毒液和医用消毒纸巾中3种苯扎氯铵成分的含量,回收率为99.3%～104.1%,日内和日间测定相对标准偏差(RSD)均小于2.0%。 相似文献
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钨尾矿中氟含量的测定目前还没有相应的标准方法,为了能够准确测定钨尾矿中氟含量,本实验对混合碱熔-离子选择电极法测定钨尾矿中氟含量的熔剂类型和用量、熔融温度、熔融时间、总离子强度调节缓冲溶液用量、溶液澄清时间、共存元素干扰等实验条件进行了探讨,确定了最佳实验条件：称取试样0.10 g,加入1 g过氧化钠-3 g氢氧化钠混合熔剂,于650℃熔融15 min,冷却后热水浸提熔融物,静置过夜分取10 mL清液,加入15 mL总离子强度调节缓冲溶液定容至50 mL后测定。干扰实验表明：50 mL测定溶液中含有15 mL总离子强度调节缓冲溶液时,质量浓度不大于25 mg/L的Al3+、30 mg/L的Fe3+、25 mg/L的Ca2+、5 mg/L的Mg2+、10 mg/L的Zn2+对质量浓度为1.4 mg/L的F-测定影响可以忽略不计。实验结果表明,标准曲线线性相关系数为0.9998,方法检出限为0.001 6%,相对标准偏差(n=7)为0.58%～1.35%,加标... 相似文献
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目前测定硫酸根离子较常用的方法是EDTA间接滴定法。该法适用于测定硫酸根含量较低的样品。冰雪水样中硫酸根离子含量很低,因此我们选用了此法。但在测定过程中,发现有个别样品尽管严格操作,但计算出的硫酸根含量却为负值,这显然是错的。现就这一问题作如下讨论。 相似文献
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本文以动态法为基础研究了H_2SO_4-NaBr体系P_(350)萃取色谱分离Ga-In和Tl的色谱行为,并探索了影响分离的各种因素。首次提出P_(350)萃取色谱连续分离Ga、In和Tl的新途径。拟定了岩石、矿物中痕量Ga、In和Tl全差示吸光度法检测条件。 本法Ga、In和Tl的定量测定下限分别为0.05、0.11和0.09ppm;含量区间Ga在0.05—3ppm范围,RSD为4—9％;In在0.1—5ppm范围,RSD在6—21％;Tl在0.1—3ppm范围,RSD为6—16％。用拟定 相似文献
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《矿产与地质》2020,(3)
为了能够准确测定铝灰中的总氟含量,对离子选择电极法测定总氟的前处理熔剂类型、称样量、熔融温度、熔融时间以及共存元素干扰进行了实验研究。确定了最佳混合熔剂比例为3g氢氧化钠∶1g过氧化钠,称样量为0.1g,熔融温度为650℃,熔融时间为15min。干扰试验表明:Cl-的质量浓度小于60mg/L时,对氟的测定不产生干扰;通过移取5mL浸出液,再加入15mL总离子强度缓冲溶液可消除质量浓度小于60mg/L的Al3+、质量浓度均小于15mg/L的Mg2+和Zn2+干扰。实验结果表明:标准曲线线性相关系数为0.9998,方法检出限为13.9mg/kg,相对标准偏差(n=6)在0.95%～1.69%之间,加标回收率在95.2%～101.7%之间。 相似文献
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利用离子选择电极测定岩盐样品中的氯和碘离子的含量,测定氯离子时以KNO_3和柠檬酸三钠为离子强度调节剂,测定碘离子时以硝酸钾、柠檬酸和柠檬酸三钠为离子强度调节剂,Na_2SO_3为还原保护剂,再双盐桥饱和甘汞电极外盐桥填充均为0.1mo L/L的KNO_3溶液。结果表明碘和氯离子线性良好,氯离子检测下限为0.0116μg/g,有良好的样品回收率(98.1%～102.2%);碘离子检测下限为0.0030μg/g,有良好的样品回收率(97.6%～102.5%)。该方法操作过程简单、分析速度快,造价成本低,灵敏度高,同时改善了实验室用ICP-MS测定碘元素背景干扰严重和硝酸汞滴定法测定低含量氯元素难以准确检测的问题,在实际应用中得到有效的验证。 相似文献
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岩石和矿物中氯的测定方法一般采用硫氰酸汞间接测定法和氯化银比浊法。硫氰酸汞间接测定干扰较多，硫酸根、硅酸根、硝酸根、砷酸根、磷、氟、溴、碘等均会干扰测定，适合含量较高的样品。氯化银比浊法污染较多，温度、光照影响较大，结果很不稳定，且灵敏度较低，适于含氯0．1％～1％的样品。 相似文献
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利用HP 5890气相色谱仪热导检测器小热导池高灵敏度及大进样量的特点,建立了煤层中低浓度He、H2的气相色谱测定方法,并可同时测定常量CH4。对气相色谱工作条件进行了优化,确定的最佳工作条件是:13X分子筛填充柱,热导检测器(TCD),载气流速为35~42mL/m in,色谱柱温度50℃,汽化室温度50℃,检测室温度100℃,3 mL定量环。He、H2的线性工作范围分别为0.95~19μL/L和2.4~48μL/L,RSD(n=8)分别为1.60%和4.54%,方法的检出限为0.5μL/L。实验了铝箔气袋、橡胶气球和盐水瓶不同包装的样品进样方式及测定情况,结果表明铝箔气袋是最佳选择,盐水瓶次之,橡胶气球对气体有一定的吸附作用。 相似文献
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采用对磺基苯偶氮变色酸分光光度法对岩石样品中氟的含量进行测定。确定的最佳测定条件为:测定波长570 nm,放置2 h后测定,盐酸介质浓度0.84 mol/L,显色剂用量5.0 mL。氟离子浓度在0~1.4 mg/L时符合比尔定律,方法检出限为0.06μg/g。以岩石标准物质代替氟标准溶液制作标准曲线,可有效降低杂质元素的干扰。对国家一级标准物质和日本玄武岩标准物质6次测定的相对标准偏差(RSD)为2.37%~6.32%。 相似文献
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银—树脂柱分离氯—离子色谱法测定卤水中氟,硝酸根和硫酸根 总被引：1，自引：0，他引：1
本文提出用自制的银-树脂柱除去卤水中绝大部分氯,然后以离子色谱法测定具中的F~-,NO_3~-,SO_4~(2-)的方法。该银-树脂柱(10mm×80mm可分离150mg氯。方法检出限F~-、NO_3~-、SO_4~(2-)分别为0.06、1.29、0.48(ppm)。 相似文献