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1.
探针原子化石墨炉原子吸收法测定高纯金属镁中痕量铝 总被引：6，自引：3，他引：3
采用探针恒温原子化技术的石墨炉原子吸收 ,测定高纯金属镁中的痕量铝 ,利用样品中的基体镁转化成硝酸镁成为一种有效基体改进剂 ,进一步改善了铝的分析性能。实验优化了仪器条件和分析方法。结果表明 ,在有Mg(NO3) 2 存在时 ,可显著提高探针原子化测铝的灰化温度 ,降低原子化温度 ,并且使铝的灵敏度提高了 50 %。方法的检出限为 2 .2× 1 0 - 1 1 gAl,测定 50 μg/LAl标准溶液的相对标准偏差 (n =1 2 )为 3.1 %。用该法测定了 4个金属镁内部管理样品中Al的含量 ,结果与推荐值相符合 ,其RSD(n =6)为 3.4%～ 1 1 .0 %。 相似文献
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不同原子化方法对样品气化速率的影响 总被引：1，自引：0，他引：1
本文研究了石墨炉原子吸收分析中管壁、平台和探针原子化测量Cd、Pb、Mn、Co、Cu和Cr的吸收信号特征。结果表明,吸收信号形状由被测元素的性质、样品气化速率和原子蒸气扩散速率决定。对于同一元素,在选定仪器条件下,峰形主要由样品气化速率决定。而样品气化速率又与原子化表面的升温速率有关。三种原子化方法中,探针的升温速率最快,得到较窄的信号峰,平台的升温速率最慢,峰形较宽。在提高样品气化速率方面,探针原子化是最理想的方法。 相似文献
3.
化妆品样品中金属元素的分析一直存在着样品消解过程繁琐、易爆沸等问题,前处理过程不易控制,试剂消耗大,同时也易带入铅的空白污染;且现有化妆品中铅的含量远远低于国家标准规定的限量要求(＜40 mg/kg),火焰原子吸收光谱法无法准确检测.本文建立了悬浮进样-石墨炉原子吸收光谱仪直接测定化妆品中铅的方法.样品无需消解,采用0.2％硝酸和0.1％曲拉通X-100对样品进行悬浮后直接导入石墨炉原子吸收光谱仪进行测定.在石墨炉灰化过程中不使用常规的高纯氩气,而是使用具有氧化能力的干燥压缩空气,消除了单次分析超过50个样品时产生的碳残留,保证长期分析的稳定性;采用硝酸钯作为基体改进剂,钯能与铅形成铅钯金属互化物,非常稳定,显著提高了原子化温度;采用标准加入法消除基体干扰,保证分析数据的准确性.方法检出限为0.003 mg/kg,加标回收率为91.6％～106.8％,精密度为1.5％～2.1％(n=6).该方法应用于分析国家标准物质GBW (E) 090028(霜铅)和GBW(E)090027(粉铅),铅的测定值与标准值吻合;与国家标准方法的测定结果进行比较,无显著性差异.本方法的检出限低,可以满足化妆品中痕量铅的检测需求. 相似文献
4.
探针原子化石墨炉原子吸收法直接测定地质样品中的微量铋 总被引：1，自引：0，他引：1
本文介绍一种石墨探针原子化测定地质样品中微量铋的方法。方法是在加热炉温恒定的石墨炉中,插入自制的附有干燥样品的石墨探针,使样品在恒温下蒸发和解离,避免了严重的气相干扰。可不经分离直接测定地质样品中的铋,抗干扰能力优于普通石墨炉原子化方法。灵敏度为3.4×10~(-11)g(1％A),可测定0.0xg/t以上的铋。 相似文献
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悬浮进样石墨炉原子吸收法测定纳米氧化锆粉体中的微量铝 总被引：2，自引：0，他引：2
采用水介质直接分散纳米氧化锆粉体悬浮进样，以水标准溶液绘制校正曲线，石墨炉原子吸收法测定其中的微量Al。系统研究了Al的原子化和灰化行为，不同分散介质及基体元素对测定Al的影响，获得了测定Al的优化条件。方法对Al的检测限为0．5ng／g，Al的线性范围为0～2．5mg／L，基体ZrO2的质量浓度小于2g／L时，对Al的测定无干扰，悬浮进样直接测定的RSD(n=5)为6．0％。样品的测定结果与其他方法对比基本一致。 相似文献
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石墨炉原子吸收法测定铝矾土中的硅 总被引：2，自引：0，他引：2
通过对照硅在热解石墨管、涂钼及涂钨石墨管中的原子化行为，选用涂钼石墨管和Ｌａ做基体改进剂，石墨炉原子吸收法测定铝矾土中的硅。经铝矾土管理样分析验证，方法可靠。实际样品分析结果与重量法和钼蓝法相符，对质量分数ｗ（ＳｉＯ２）在４％水平的铝矾土进行分析（ｎ＝５），其ＲＳＤ在１２％～１７％。 相似文献
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本文采用电加热石英管原子化器,对铅的氢化物原子吸收光谱法的基本条件进行了系统地研究.文中着重对铅的氧化剂及测定体系、共存元素的干扰及其消除作了详细地考察,并对氧化机理及干扰机理作了初步探讨.选定了铁氰化钾为氧化剂、邻菲罗啉——硫氰酸钾——草酸为干扰抑制剂的测定体系.拟定的方法在283.3nm线测得铅的灵敏度为0.10ng/ml/1%吸收,对于10ng/ml的铅其相对标准偏差为4.9%,样品分析结果满足误差要求.是地球化学样品中0.00005%以上铅的有效测定方法. 相似文献
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泡沫塑料富集-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量铊 总被引：2，自引：0，他引：2
采用HF-HClO4-HNO3-HCl溶解样品，泡沫塑料富集-石墨炉原子吸收光谱法测定岩石、土壤、水系沉积物等地质样品中微量铊。以抗坏血酸为基体改进剂，Fe^3＋加入量选择100mg，灰化温度为600℃，原子化温度为1600℃。方法用于测定国家一级标准物质，结果与标准值基本一致。方法精密度（RSD，n=8）为2．88％～6．27％，回收率为95．24％～101．3％，检出限可达0．058μg/g。 相似文献
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氯化钯作基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铍 总被引：1，自引：1，他引：0
铍是一种对人体有害的金属元素,土壤中铍的测定目前尚无国家标准方法.本文采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系微波消解、石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中的铍,实验了钯、硝酸铝、硝酸镁、钙盐的增敏效果.结果表明,以氯化钯为基体改进剂,灰化温度和原子化温度分别提高到1100℃和2650℃,原子化峰形尖锐,背景吸收很小,提高了测定灵敏度;其他三种基体改进剂虽然也能提高测定灵敏度,但背景吸收较大.采用优化的实验条件,Fe、Mg、K、Na、Ca、Ti、Cu、Ba、Mn、Zn、Pb、Sr等共存元素对测定不产生干扰.铍的浓度在0 ～4.00 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.01 μg/g,精密度(RSD,n=6)为3.5％ ～6.7％,实际土壤样品的加标回收率为84.0％ ～ 113.0％,土壤国家标准物质的测定值在标准值的误差范围内.本法与萃取光度法、电感耦合等离子体发射光谱/质谱法相比,操作简便,分析成本较低. 相似文献
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《吉林大学学报(地球科学版)》1991,(1)
用石墨炉原子吸收法测定锗的困难在于,试样中的锗在原子化之前以易挥发的GeO(g)形式损失掉,使锗的测定灵敏度降低。许多作者用涂锆的石墨管改善锗的测定,选用不同的基体改进剂改善测定锗的条件。笔者研究了用钼酸铵浸渍处理石墨管,硝酸镍作为基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定锗时的最佳条件。用涂钼管有效地避免了锗在原子化之前以挥发性GeO(g)形式的损失,延长管的使用寿命,可用于直接测定矿泉 相似文献
11.
样品经硝酸-氢氟酸混合酸溶解后,用标准加入-原子吸收光谱法测定钢渣中的铁。实验探讨了钢渣的均匀性等干扰因素对结果的影响,并提出基体高、浓度高的样品稀释倍数过高误差越大,建议采用如旋转燃烧头、选择次灵敏线等降低仪器灵敏度的方法或采用标准加入法。并将标准加入法与X射线荧光光谱、电感耦合等离子体发射光谱、原子吸收光谱直接测定法进行比较,铁的实验结果分别为51.6%、54.2%、46.2%、16.6%,相对标准偏差分别为2.8%、5.3%、2.0%、2.3%。标准加入-原子吸收光谱法用于测定基体高、浓度高的样品是准确可靠的。方法可用于环境类实验室用水剂标准溶液进行钢渣类样品中元素的分析。 相似文献
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标准加入-原子吸收光谱法测定钢渣中的铁 总被引：1，自引：1，他引：0
样品经硝酸-氢氟酸混合酸溶解后,用标准加入-原子吸收光谱法测定钢渣中的铁.实验探讨了钢渣的均匀性等干扰因素对结果的影响,并提出基体高、浓度高的样品稀释倍数过高误差越大,建议采用如旋转燃烧头、选择次灵敏线等降低仪器灵敏度的方法或采用标准加入法.并将标准加入法与X射线荧光光谱、电感耦合等离子体发射光谱、原子吸收光谱直接测定法进行比较,铁的实验结果分别为51.6%、54.2%、46.2%、16.6%,相对标准偏差分别为2.8%、5.3%、2.0%、2.3%.标准加入-原子吸收光谱法用于测定基体高、浓度高的样品是准确可靠的.方法可用于环境类实验室用水剂标准溶液进行钢渣类样品中元素的分析. 相似文献
13.
铜精矿成分分析是判定其品质的重要手段,尤其是主元素铜的分析。目前,测定铜精矿中铜含量的主要分析方法有碘量法、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）、火焰原子吸收光谱法（FAAS）、X射线荧光光谱法（XRF）、电解重量法等。为确保检测标准量值统一、准确、可靠,本文组织开展了铜精矿中铜镁铅锌的测定实验室间比对活动。通过对参加实验室的检测结果进行统计分析,评价参加实验室对铜精矿中铜镁铅锌测定的技术水平和能力。结果表明：大部分实验室的检测结果为满意,铜精矿中铜的满意率为92.9%,满意率较高;铜镁铅锌的满意率平均值为89.0%。少数实验室出现离群值主要在于样品前处理、检测人员对检测方法未能充分理解并熟练掌握、仪器状态等其他相关因素。碱浸法因样品分解不完全,不能作为铜精矿前处理方法;碱熔法因工序繁琐,易产生基体干扰,不适合作为铜精矿前处理方法。本文建议优先采用酸溶-滴定法测定铜精矿中的铜,而采用酸溶ICP-OES法测定铜精矿中的铜镁铅锌,该方法高效快捷,但其稳定性需要进一步的实验考察。 相似文献
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This review describes developments major and in trace element determination using atomic absorption spectroscopy (AAS), inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES), instrumental neutron activation analysis (INAA), and X-ray fluorescence (XRF) spectrometry that were reported in 2008 and 2009. Publication levels were comparable to those of previous years, except for XRF which showed an increase in the number of articles published in the past 2 years. In terms of number of publications and impact, the most active field was AAS, while INAA was the least active. As expected for well-established and mature methods, novel developments for all four analytical techniques were relatively sparse. For AAS, the most notable publications concerned developments in sample introduction, particularly focussing on solid samples, increasing analyte sensitivity, and higher sample throughput. For ICP-AES, publication of developments in sample introduction, remediation of matrix effects and calibration continues. Compared with past years, there was a clear focus on sample preconcentration methods, but very few publications reporting new hyphenated speciation methods. For INAA, there were several publications exploring the accuracy and robustness of the method, as well as the requirements for INAA to meet criteria for a primary method of measurement. Two other related techniques, delayed neutron activation analysis, and prompt gamma activation analysis, were also described. Hyphenated XRF techniques showed interesting developments in enabling XRF and XRD analysis on the same spot, and further work characterising and calibrating three-dimensional micro-XRF shows promising results for investigating sample heterogeneity. 相似文献
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连续光源原子吸收光谱法测定土壤水溶性盐中钙镁 总被引：2，自引：1，他引：1
使用连续光源原子吸收光谱仪在不更换元素灯情况下,一次进样测定土壤水溶盐组成中钙、镁离子含量,测定值与标准值的相对偏差小于5%,测定速度显著提高。连续光源原子吸收光谱法可选择元素任一谱线测定,对比30个土壤样品Mg次灵敏线202 nm与主灵敏线285 nm两条谱线测定结果,两者基本一致。高浓度时Mg次灵敏线202 nm的标准曲线相关性好于主灵敏线285 nm。与传统线光源原子吸收光谱仪相比,连续光源原子吸收光谱仪测试灵敏度显著提高。 相似文献
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通过对新型铈铁硼材料中铅含量的测定方法研究,开发了以电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铈铁硼中铅含量的方法。实验研究了分析谱线的选择,以铈和铁为基体配制标准溶液,用6%体积浓度的稀硝酸低温加热消解铈铁硼,用基体匹配法测定了铈铁硼中铅的含量。最后通过方法检出限的计算、加标回收率实验、平行实验和重复性测试,验证了方法的可靠性。实验结果表明,该方法的检出限为0.007 mg/L,加标回收率为100.6%,样品中铅含量为0.006%,两次实验平行性好,重复性低于2.3%,数据准确可靠。该方法具备实验室可操作性,可以为新型铈铁硼生产中的铅含量杂质分析提供依据,也可为重金属污染检测提供参考。 相似文献
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地下水中钙和镁的离子色谱法同时测定 总被引：2，自引：0，他引：2
改进了离子色谱分析地下水中钙和镁的方法。以IonPac CS12A为分离柱,稀盐酸为淋洗液,电导检测器检测,对地下水中的锂、钾、钠、钙和镁进行同时测定。方法具有较宽的线性范围和较高的灵敏度,钙、镁的浓度分别在0～500mg/L和0～250mg/L内呈良好的线性关系;钙的检出限为1.50μg/L,镁的检出限为0.89μg/L。对不同浓度钙、镁水质标准样品进行分析测定,同时对实际样品进行不同稀释倍数分析验证,方法精密度(RSD,n=8)为0.19%～1.89%,无显著的基体效应影响。方法可满足全国地下水调查评价规范要求,适于地下水样品中锂、钾、钠、钙和镁离子的同时测定。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定锑精矿中多种微量元素 总被引：3，自引：2，他引：1
建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定锑精矿中10种微量元素Zn、Cd、Pb、Si、Mn、Fe、Mg、Ca、Cu、Ag的快速定量分析方法。探讨了锑精矿的溶样方法,发现采用氢溴酸挥锑后用浓酸溶解样品,稳定性较好。优化了仪器参数条件,对样品中各元素做加标回收试验。与原子吸收光谱法测定比较,方法检出限低,精密度(RSD,n=11)均小于6%,回收率为89.4%~108.0%,能满足进出口对锑精矿中杂质元素的检测要求。 相似文献