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1.
本文研究了在碱性介质条件下用氢化物原子荧光光谱法测定痕量硒的方法 ,选择了实验的最佳参数 ,讨论了共存离子的影响 ,经对国家标准物质的分析验证 ,其测定值与推荐值吻合。方法检出限为 0 5 3ng/mL ,相对标准偏差小于 5 2 2 %,标准回收率为 96 4 %～10 4 2 %。 相似文献
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本文研究了碱性介质条件下用氢化物原子荧光光谱法测定痕量硒的方法，选择了实验的最佳参数，讨论了共存离子的影响，经对国家标准物质的分析验证，其测定值与推荐值吻合。方法检出限为0.53ng/mL，相对标准偏差小5．22％，标准回收率为96．4％－104．2％。 相似文献
3.
建立了一个在线氢化物发生原子荧光光谱法直接测定土壤和天然水中痕量锑的分析方法。设计了微型在线氢化物发生器及操作程序。选择了氢化物发生的各项最佳条件。方法检出限为0.084ng/mL,工作曲线在0～30ng/mL内呈良好的线性,经标准物质分析验证,测定结果与标准值吻合,水样中的回收率在92.8%～106.9%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)<4.8%。 相似文献
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采用对磺基苯偶氮变色酸分光光度法对岩石样品中氟的含量进行测定。确定的最佳测定条件为:测定波长570 nm,放置2 h后测定,盐酸介质浓度0.84 mol/L,显色剂用量5.0 mL。氟离子浓度在0~1.4 mg/L时符合比尔定律,方法检出限为0.06μg/g。以岩石标准物质代替氟标准溶液制作标准曲线,可有效降低杂质元素的干扰。对国家一级标准物质和日本玄武岩标准物质6次测定的相对标准偏差(RSD)为2.37%~6.32%。 相似文献
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研究了碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI—MIBK）萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银、镉和铊的主要条件。通过对火焰原子吸收分光光度计气路控制系统及雾化器的改进，较大地改善了萃取-火焰原子吸收分光光度法测定银、镉和铊的稳定性和灵敏度。选择萃取酸度为1．2mol／L HCl、水相和有机相体积配比为3：1～4：1，方法精密度（RSD，n=12）为Ag4．5％～9．6％、Cd1．5％～7．9％、T14．5％～5．4％，检出限（3s）为Ag0．004μg/g、Cd0．007μg／g、T10．011μg/g，符合多目标地球化学调查样品测试及质量监控要求。用国家一级标准物质和密码组合标准物质进行验证，测试结果令人满意。 相似文献
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新化学蒸气发生体系原子荧光光谱法测定粮食样品中痕量镉 总被引：6，自引：6，他引：6
利用Co^2＋对镉的测定具有明显的增敏作用，采用Cd—KBH4-NaIO3-HCl新化学蒸气发生体系原子荧光光谱法测定粮食中痕量镉。在最佳的仪器和试剂条件下，确定了在Cd—KBH4-Co—NaIO3-HCl最有效的测定体系中，Co^2＋的最佳用量为2mg／L。对Cu、Ni、Zn、Mn、Au、Pt、Pd、Sb、Hg和Fe等元素的干扰情况及消除方法进行了研究。比较了高压罐酸分解和灼烧酸分解两种粮食样品的分解方法。方法检出限为0．035μg／L。对小麦、大米、玉米等多种国家一级标准物质进行测定，结果与标准值相符合。方法精密度（RSD，n=12）为4．84％。此方法适用于多种粮食物料中痕量Cd的测定。 相似文献
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氢化物-原子荧光法快速测定化探样品中微量硒和碲 总被引：2，自引：0，他引：2
在沸水浴中用王水分解样品，以盐酸为还原剂，三价铁盐为干扰元素抑制剂（一般化探样品均含有铁，故无须另外加入），直接用氢化物一原子荧光光谱法测定化探样品中微量硒和碲。方法检出下限分别为：LD（Se）=0．1ng／L；LD（Te）=0．01ng／L。方法准确、简便、快速，可满足大批量化探样品中微量硒和碲的测定要求。用本分析方法测定不同基体成分的六个国家级化探标样中的硒、碲，测定结果与标准值基本一致，8次测定的标准偏差（RSD）分别为RSD（Se）=6．6％～9．5％，RSD（Te）=3．6％～8．4％。 相似文献
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建立了电感耦合等离子体质谱法快速检测水中碘的方法。在没有碘标准溶液的情况下,应用经验公式,通过镉、钡、铅的标准曲线能够准确检测水样中碘的质量质量浓度。经验公式计算的曲线与标准曲线不存在显著性差异。方法检出限0.062μg/L,精密度3.53%,加标回收率104.8%。建立的分析方法简便、实用,能够快速检测水中碘的质量质量浓度。 相似文献
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坡缕石对Zn^2＋的吸附性能及吸附工艺条件优化研究 总被引：1，自引：2，他引：1
从坡缕石粘土提纯人手，进行了坡缕石吸附Zn^2 的实验研究，结果表明坡缕石对水中Zn^2 的吸附性能主要受振荡速度、吸附时间、溶液pH值、吸附剂用量等因素影响，30℃时坡缕石对Zn^2 的等温吸附曲线同时符合Langmuir方程和BET方程。在本实验条件下，坡缕石对水中的Zn^2 (20mL，Zn^2 浓度均为50mg／L)的最佳吸附工艺条件为：振荡速度150r／min，吸附时间120min，吸附剂用量0．120g，溶液pH为6．2，此条件下去除率达到T95．5％。 相似文献
10.
目的：探讨紫外分光光度法测定秋水仙碱中毒血清,为临床秋水仙碱中毒提供诊疗依据。方法取0．5 mL 血清加提取液（三氯甲烷∶甲醇＝95∶5）4．0 mL。充分震荡萃取,高速离心,取有机层于另一试管中氮气吹干,取0．2 mL 甲醇溶解残渣,混匀,取50 mL 做紫外扫描。结果血清中秋水仙碱最大吸收峰（351±1）nm,浓度在5．0～40μg／mL 范围内呈线性,回归方程Y ＝0．0502X ＋0．0013,其相关系数为0．9995,回收率为83．8％～102．8％,相对标准差为3．3％～4．8％。日内、日间相对标准差分别为3．22％～4．74％和3．45％～4．66％,最低检出浓度为1．0μg／mL。结论该方法操作简便,分析快速,结果准确,为临床诊断秋水仙碱中毒提供了一个简便准确的检测方法。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法同时测定地下水中硼溴碘 总被引：6，自引：4，他引：2
建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定地下水中B、Br、I的方法。选定φ=2%(体积分数)的稀NH3.H2O介质消除碘的记忆效应。采用干扰较少的10B和79Br同位素。B、Br、I在0~10 000 ng/mL呈良好的线性关系。方法的检出限为10B 0.176 ng/mL,79Br 0.876ng/mL,127I 0.132 ng/mL;精密度(RSD,n=12)为10B 2.86%,79Br 3.36%,127I 2.69%;10B的阶梯加标回收率为94.6%~101.5%,79Br为98.3%~104.9%,127I为96.5%~102.0%。 相似文献
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土壤中25种有机氯农药和多氯联苯的气相色谱分析方法研究 总被引：6，自引：5，他引：1
研究了土壤中17种有机氯农药和8种多氯联苯组分的气相色谱分析方法。采用加速溶剂萃取技术提取,优化了萃取条件。提取液用固相萃取技术进行净化,采用20 mL含3%(体积分数)甲苯的正己烷-乙酸乙酯(体积比8∶2)进行淋洗,得到很好的净化效果。方法检出限在0.06~0.27μg/kg,线性范围在1.38~55.2 ng/mL,目标化合物的平均添加回收率在65%~97%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于17.11%。方法快速、灵敏、准确,适合批量样品的分析。 相似文献
13.
传统的液液萃取技术主要采用与水不相溶的有机溶剂作萃取剂,这种异相萃取的传质速率一般较低,需反复振荡或多次萃取.本文建立了以乙腈-硫酸铵-水的双水相萃取体系高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘和苯并(e)芘的方法,以密度比水小的乙腈为萃取剂,将其与水样混合(互溶)获得乙腈-水体系,然后加入硫酸铵,溶液澄清、分相后取上层有机相(乙腈)进样分析.考察了萃取剂的选择、双水相的形成条件、离子强度以及pH等对测定结果的影响.两种化合物线性范围为2.00～ 400.00 ng/mL,相关系数大于0.999.方法检出限为0.012～0.020 ng/mL,平均回收率为94.6％～97.3％,相对标准偏差为1.3％ ～2.5％.与传统萃取方法相比,该方法具有操作流程简单、快速的特点,可实现对野外环境水样进行原地样品前处理. 相似文献
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提出了一种氢化物发生—原子荧光光谱法测定地质样品(水系沉积物)中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的方法.选取4.8 mol/L HC1为提取剂,采用超声波辅助提取,以6 g/mL柠檬酸钠作为Sb(Ⅴ)的掩蔽剂,在0.24 mol/L的HC1介质中选择性测定Sb(Ⅲ),用差减法求得Sb(Ⅴ).Sb(Ⅲ)的方法检出限为0.075×10-6,Sb(Ⅴ)的方法检出限为0.097×10-6.对40 ng/mL的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)分别连续测定11次,得到相对标准偏差分别为1.1％和0.64％.应用该方法对地质样品中的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)进行分析测定,并与王水溶解值相比较,该方法测定的总Sb提取率在80％以上,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的加标回收率分别为83％ ～ 107％和98％ ～ 114％. 相似文献
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Li Bing Ma Xinrong Han Lirong Yang Hongxia 《Geostandards and Geoanalytical Research》2004,28(2):317-323
A simple sample treatment method for the accurate and precise determination of iodine in soil, sediment and biological samples by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) is described. Iodine in samples was extracted in screw top PTFE-lined stainless steel bombs using a 10% v/v ammonia solution at 185 C for 18 hours (overnight), after which the extract was introduced into the ICP-MS for direct measurement. 126 Te was employed as the internal standard to compensate for matrix effects and instrument drift. The limit of detection (LOD, three times the standard deviation of the procedural blank solution, expressed as the concentration in the sample solution) was 0.003 ng ml--1 . The limit of quantitation (LOQ, ten times the standard deviation of the procedural blank solution, expressed as the concentration in the solid samples, dilution factor DF = 100) was 0.01 μg g--1 (dry mass). The accuracy and precision of the method were demonstrated by analysing different Chinese geological certified reference materials (soils, stream sediments and a hair sample). The measured concentrations were in a good agreement with the certified values indicating that bias in the method was not significant. The precision (n = 10) for different concentrations ranged from 1.82% to 4.32% RSD. Comparison of the ammonia extraction procedure with a "sintering" method indicated that there was no significant difference in results obtained with the two methods for geological soil and stream sediment samples. However, for biological samples, such as hair, kelp, tea etc., the results obtained by the sintering method were far below those of the ammonia extraction method. The ammonia extraction has advantages, as it is simpler than the "sintering" method, and has a lower procedural blank, better detection limits and reproducibility. Due to the simplicity of the method, a high rate of sample throughput is possible. 相似文献
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J. Kowalska A. Jeżewska 《International Journal of Environmental Science and Technology》2016,13(7):1833-1838
In relation to the proposal to introduce an occupational exposure limit value for ethyl carbamate (EC) in Poland, a need to develop a sensitive method for determination of this carcinogenic substance in the workplace air was emerged. In the presented paper, a new method for its determination by high-performance liquid chromatography (HPLC) with fluorescence detector (FLD) is proposed. The method is based on the adsorption of EC on the cellulose filter, its extraction with water, further reaction of EC with 9-xanthydrol in acidic solution. Determination of the obtained EC derivative (N-xanthyl ethyl carbamate) was then conducted in a reverse-phase system with acetonitrile and water mobile phase at a flow rate of 1 mL/min on an Ultra C18 column of 250 mm by HPLC–FLD. Measurement range of 0.1–2 µg/m3 for a 1440 L of air sample was appropriate to the established maximum admissible concentration value of 1 µg/m3. The limit of detection is 0.142 ng/mL, and the limit of quantification is 0.426 ng/mL, respectively. The developed quantitative method makes it possible to determine ethyl carbamate in workplace air, which in turn allows determining exposure indicators and facilitates occupational risk assessment for the employees. 相似文献
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土壤样品中有机磷农药的加速溶剂萃取-气相色谱测定 总被引：7，自引：4，他引：3
建立加速溶剂萃取提取土壤样品中13种有机磷农药残留,经Carb柱净化、Rtx-OPP2大口径毛细管柱分离、气相色谱-火焰光度检测器检测。方法仪器检出限在0.67～1.50ng/mL,线性范围在0.67～600ng/mL,相关系数在0.9994～0.9999。模拟土壤样品和实际土壤样品基体加标回收率分别在54.3%～106%和60.7%～133%,方法精密度(RSD,n=5)在2.2%～9.9%。方法简便、灵敏,适用于土壤样品中有机磷农药残留的分析。 相似文献
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海水氧化还原条件显著影响真核生物的起源与早期演化,但以往有关早期海水氧化还原条件研究的对象,主要依赖相对深水的细粒碎屑岩沉积(如黑色页岩),而对真核生物集中分布的浅水环境中的碳酸盐岩关注不够且手段缺乏。这显著制约了对真核生物起源与早期演化机理的认识。近年来,有学者提出碳酸盐岩的I/(Ca+Mg)值可作为反映海洋氧化还原条件的重要指标,并将其广泛应用于海相碳酸盐岩的古氧相研究中。该指标的提出主要基于对现代海洋碘组分的观测以及室内方解石合成实验结果: 观测结果表明,海水中的碘主要以氧化态(IO3-)和还原态(I-)2种形式存在,随着氧含量的下降(如在氧极小带),氧化态的碘被逐步转换为还原态的碘,且海水中的IO3-浓度与海水氧含量大体呈正相关。实验研究证明,IO3-可按一定的分配系数进入到碳酸盐矿物晶格中,但I-则不能。由于IO3-/I-的还原势能与O2/H2O的还原势能接近,因此I/(Ca+Mg)值是最早响应海洋氧含量下降的指标之一,可用于表征深时(如前寒武纪)次氧化环境中表层海水的氧含量波动。此外,学者们也尝试建立I/(Ca+Mg)值与氧含量之间的半定量关系,如I/(Ca+Mg)值大于0和2.5μmol/mol这两个临界值所对应的海水氧含量。结合大量现代缺氧水体和氧极小带中碘组分与溶解氧浓度相关关系的研究,作者提出I/(Ca+Mg)=1.5μmol/mol为重要的临界值之一,可用于限定初级生产力在表层海水中所能产生的最大氧浓度值(~10 μM),并能进一步区分海水和大气的氧化。此外,对I/(Ca+Mg)值的应用进展及潜在问题进行评述,并对可能的发展方向进行展望。 相似文献
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为了研究祁连山西段冰川末端地区大气PM2.5细粒子中可溶性无机离子组分的变化特征,于2011年采集了一批大气PM2.5的Telfon滤膜样品,并应用离子色谱对可溶性离子进行了分析。样品采用超纯水超声萃取各种水溶性离子,优化的萃取溶液体积为25 mL,萃取时间为30 min,萃取液用0.45μm纤维滤膜过滤,各种离子在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数r>0.999。所测样品的阴阳离子中,SO42-、NO3-、Ca2+、和NH4+的质量浓度约占到水溶性离子总量的88%。可溶性离子浓度呈现出春夏高、秋冬低的季节变化特征,夏季可溶性离子浓度最高。 相似文献
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为构建一种能够简单、快速、特异性检测复杂环境水体中雌激素污染的方法,利用石墨纳米颗粒作为荧光淬灭剂、核酸适配体作为识别元素、1-芘丁酸N-羟基琥珀酰亚胺酯作为异型双功能交联剂,构建了一种新型纳米荧光探针;并探究了构建荧光探针时核酸适配体初始投加量和荧光探针投加量对雌二醇检测的影响及最佳实验条件下检测雌二醇的效果和特异性。实验结果表明：核酸适配体能成功修饰在石墨纳米颗粒表面形成的稳定荧光探针;构建荧光探针时核酸适配体的最佳初始投加量为1.0 μmol/L;检测雌二醇时,荧光探针的最佳投加量为4 μg/mL;最佳实验条件下,相对荧光强度与雌二醇的质量浓度在50~800 ng/mL范围内成正比,最低检测限为34.5 ng/mL,且该荧光探针能实现对雌二醇的简单、快速、特异性检测。 相似文献