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相似文献
 共查询到20条相似文献，搜索用时 125 毫秒
1.
采用全自动原子荧光光谱仪对海洋沉积物中的As、Sb、Bi、Hg进行连续测定,选择了仪器的最佳工作条件,探讨了方法的精密度、检出限。方法精密度为3.10%～3.92%,各元素的方法检出限:As、Sb为0.02×10-6,Bi为0.01×10-6,Hg为0.1×10-9。方法经国家一级标准物质验证,分析结果与推荐值十分吻合。该方法简便、快速、准确,已经应用于大量海洋沉积物样品的测定,取得了满意的效果。  相似文献   

2.
随着地球化学研究的逐步深入对痕量As、Sb、Bi、Cd及In、Ge、Tl的测定要求为10~(-5)—10~(-6)％。为此即使采用“ICP”法也很难达到这样低的检出限。 本文采用比较简单的室电极,直流电弧,以碘化钾,硫磺,焦硫酸钾,炭粉作反应剂—缓冲剂,并采用饱和的K_2S_2O_7(内含少量I_2和KI)溶液浸泡电极,减少样品蒸气向电极外壁扩散及抑制造岩元素的大量蒸发,提高被测元素灵敏度和减少Si,Mg谱线对Sb、As谱线的干扰,同时研究了在各种条件下,电弧温度与电子密度的关系,找出最佳的分  相似文献   

3.
杨柳  李丽君  唐振  伍月 《地质与资源》2014,23(4):392-394
通过总结实际工作及查阅文献,分析了样品制备、酸度、硼氢化钾浓度对As、Sb、Bi、Hg测定的准确性及灵敏度的影响,确定了仪器测定过程中负高压、载气流量、原子化器高度及温度、元素干扰对测定结果的影响,并总结了在日常测定过程中仪器故障排除、测量误差的控制及测量过程中潜在的问题及解决方法.  相似文献   

4.
本方法建立了以多硫化合物、多碘化合物为缓冲剂(液体缓冲剂),上电极为光谱纯石墨电极、下电极为光谱纯石墨加罩电极的方式,采用控制试样法绘制工作曲线,电弧发射光谱法同时测定区域地球化学样品中As、Sb、Bi、Cd、Tl、In等6元素的测定方法。方法检出限为As1.0μg/g,Sb0.2μg/g,Bi0.1μg/g,Cd0.05μg/g,Tl0.1μg/g,In0.01μg/g;精密度(RSD,n=12)为As8.36%,Sb7.17%,Bi7.60%,Cd7.39%,Tl7.13%,In6.76%。方法用于测定国家一级标准物质GSD-1～GSD-12中As、Sb、Bi、Cd、Tl、In,测定值与标准值或参考值吻合。通过对1:50000区域地球化学调查样品中As、Sb、Bi、Cd、Tl、In实际分析,结果成图效果良好,具有简便快捷、成本低、检出限低、精度高等特点。  相似文献   

5.
《岩矿测试》1999,20(1):75
用自行改造的一种简单的连续氢化物发生系统,实现了与电感耦合等离子体质谱仪的联用。研究了该系统的分析性能,并以乙醇为信号增强剂建立了在折衷条件下同时测定As、Sb、Bi、Se和Te的分析方法以及在预还原剂体系中同时测定As、Sb、Bi和在高HCl体系中单独测定Se的方法。方法的主要特点是① 将乙醇作为信号增强剂首次用于氢化物发生ICP-MS系统,使As、Sb、Se和Te的灵敏度比溶液雾化法提高4～17倍。② 氢化物发生系统简单实用,由于采用了带有多级撞击分离器的雾化室作为气液分离器,有效地分离了氢化物发生过程中的气液相,消除了ICP-MS中的Cl  相似文献   

6.
用原子荧光法同时测定砷、锑、铋、汞   总被引：8，自引：0，他引：8  
试样经王水分解 ,在HCl (1+ 9)介质中 ,用硫脲 抗坏血酸将 5价As、Sb还原为 3价 ,再用KBH4 还原为氢化物。在HCl (1+ 4 )介质中 ,与KBH4 作用生成AsH3、SbH3、BiH3和Hg ,以特制空心阴极灯为光源 ,用双道无色散原子荧光仪测定As、Sb、Bi、Hg的荧光强度 ,各元素的检出限分别为As 5 9× 10 - 10 ,Sb 5 0× 10 - 10 ,Bi 6 9× 10 - 10 ,Hg 2 9× 10 - 1  相似文献   

7.
油菜籽品质及重金属污染程度直接关系到人类健康,对油菜籽中As、Sb、Cd和Tl等有毒元素含量进行监测有助于对食用油生产原材料的提前监控。避开强酸消解前处理的繁琐,为了实现快速测定菜籽中As、Sb、Cd和Tl等易挥发有毒元素的准确含量,以及解决粮油食品脂肪含量高对前处理的挑战,本文采用一种悬浮-乳化协同制样技术,详细考察了影响悬浮-乳化的诸多条件,制得均匀稳定的悬浮-乳化试液(Slurry-Emulsion Solution, SES)体系。在进样效率高的电热蒸发器(ETV)中,优化程序升温参数和改进剂硝酸钯的用量,SES直接进样,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了油菜籽中As、Sb、Cd和Tl。该方法对As、Sb、Cd和Tl的相对标准偏差(RSD)分别为10.1%、8.8%、8.9%、6.4%[c=0.5%(m/V),n=5]。在最佳实验条件下,As、Sb、Cd和Tl检出限(3σ)分别为40.0ng/L、20.0ng/L、50.0ng/L和10.0ng/L,对应原始固体样品的检出限(3σ)分别为8.0ng/g、4.0ng/g、10.0ng/g和2.0ng/g。菜籽样品中As...  相似文献   

8.
于兆水  张勤  刘玲 《岩矿测试》2012,31(5):838-841
以氢气发生器为氩-氢火焰提供纯净、稳定的氢气,原子荧光光谱法测定土壤中水溶态和可交换态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)已有应用,本研究进一步将此方法用于测定土壤样品中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)。在0.3mol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液中,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中水溶态As(Ⅲ)和总砷的含量,通过差减法计算As(Ⅴ)的含量。实验考察了0.02～0.4 mol/L NaH2PO4-Na2HPO4对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)测定的影响,结果表明0.3 mol/L NaH2PO4-Na2HPO4可以有效掩蔽As(Ⅴ)。As(Ⅲ)的检出限为2.92 ng/g,总砷的检出限为2.35 ng/g;As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率分别为96%～104%和101%～103%。本方法不再依靠化学反应产生氢气来点燃并维持氩氢火焰,可在发生氢化反应的任何介质中测定砷,且不需要考虑酸度问题。方法操作简便,准确度高,能满足大批量样品分析要求。  相似文献   

9.
随着常规镍来源的硫化镍矿资源的日益枯竭,可直接生产氧化镍、镍锍和镍铁等产品的红土镍矿倍受关注。对于红土镍矿中主量、次量、痕量元素的检测,相同的检测项目存在多种测试方法,且部分相同原理的测试方法存在细节上的差异,使得检测者选择合适的检测方法变得困难。本文综述了近年来红土镍矿中24种元素测定的样品前处理方式及分析技术研究进展。样品前处理方式依据目标元素及后续的分析方法进行选择,其中酸溶法和碱熔法用途最广。酸溶法引入的盐分少,操作简单,但是分解过程中易导致挥发元素As、Sb、Bi、Hg的损失,Cr易随高氯酸冒烟损失。碱熔法分解能力强,适合分析Cr、Si、全铁等项目,但会引入大量的盐类和因坩埚材料损耗而带入其他杂质,给后续分析带来困难。红土镍矿的分析技术依据实验室条件及目标元素的性质和浓度进行选择。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)是主量、次量元素的主要分析方法,适合于分析含量为10-5~30%级别的金属元素;X射线荧光光谱法主要用于分析含量为10-3~1级别的元素,尤其适合于测定Al、Si、Ti、V和P,由于该方法的准确性依赖于一套高质量的标准样品,故更适合炉前检测或检测大批红土镍矿样品。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)最适合于分析10-4含量以下的重元素,特别是稀土和贵金属元素。原子吸收光谱法(AAS)适合于分析10-4~10-2级别的Ca、Mg、Ni、Co、Zn、Cr、Mn等低沸点、易原子化元素。分光光度法主要用于分析Ni和P。原子荧光光谱法(AFS)主要用于分析As、Bi、Sb等易形成气态氢化物的元素。容量法主要用于分析Al、Fe、Mg和Si O2等主含量元素。尽管AAS、分光光度法、AFS法和容量法检测周期长,但所用仪器为实验室常规配置,可满足缺乏相应大型仪器实验室的日常检测。本文认为,针对各种检测方法的适用性及存在问题,应从开发微波消解法、固体进样直接测汞法、ICP-MS法以及Cr与其他元素同时分析的快速分析方法等方面开展研究,建立灵敏、准确的检测方法,从而更好地服务于红土镍矿的贸易、检验和综合利用。  相似文献   

10.
黄铁矿风化过程中元素的活性及对环境的影响   总被引：7，自引：0，他引：7       下载免费PDF全文
卢龙  王汝成  薛纪越  陈骏 《地质论评》2001,47(1):95-101
在对安徽铜陵鸡冠山硫铁矿尾矿中黄铁矿风化产物组构特征研究的基础上,划分出代表不同风化程度的4种矿石组构型,并进而对不同组构型中硫和金属元素的含量、宫集系数、流失系数变化进行了研究。研究表明在风化过程中,As、Sb、Cu、Zn明显富集,其中As、Cu、Zn对环境的潜在危害较Sb大;Co、Ni、Bi明显流失或严重流失,对环境已经形成污染,其中Bi的污染程度较高。  相似文献   

11.
Twenty-eight geological reference samples have been analysed for selenium using atomic absorption spectrometry with hydride generation and quartz cell atomizer and/or with solvent extraction and carbon tube atomizer. Data are presented for 5 CCRMP, 6 USGS, 3 NBS, 6 NIM and 8 GSJ reference materials.  相似文献   

12.
The bismuth content of eighty-three geochemical reference samples has been determined by atomic absorption spectrometry using either a hydride generation and heated quartz cell atomizer or a solvent extraction and carbon tube atomizer. The agreement between the present results and published data is generally good.  相似文献   

13.
The arsenic and antimony contents of 85 geochemical reference samples have been determined by atomic absorption spectrometry with hydride generation and heated quartz cell atomizer. The sample is decomposed with a mixture of perchloric, nitric and hydrofluoric acids and potassium permanganate solution; interferences are eliminated by addition of potassium iodide, aluminium chloride and ascorbic acid. The agreement between the present results and published data is fairly good.  相似文献   

14.
氢化物发生及其在分析检测领域的应用   总被引：2，自引：2，他引：0  
论述了氢化物发生的条件和普遍性及其在分析检测领域的应用,这些领域包括试样分解,分离富集,容量分析、比色分析、原子荧光光谱、原子吸收光谱、电感耦合等离子体原子发射光谱、电感耦合等离子体质谱等分析测试技术。  相似文献   

15.
发展了一种新型的氢化物发生装置———可移动还原床氢化物发生器（ＭＲＢＨＧ）。应用该技术可将经毛细管区带电泳（ＣＺＥ）分离之后的各种砷的化合物转换为相应的氢化物,然后再被引入到电感耦合等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）进行检测。对不同形态砷的不同化合物的ＣＺＥ分离条件进行了优化,包括缓冲溶液的ｐＨ值及浓度、进样量等。ＣＺＥ－ＭＲＢＨＧ－ＩＣＰ－ＡＥＳ应用于４种砷化合物的定量测定,峰面积的ＲＳＤ（ｎ＝５）在１．９％～１１．７％。４种砷的浓度检出限分别为：Ａｓ（Ⅲ）、甲胂酸和Ａｓ（Ⅴ）０．３２ｍｇ／Ｌ,二甲胂酸钠０．３５ｍｇ／Ｌ  相似文献   

16.
贾茹 《吉林地质》2014,(2):129-131
本文分析探讨氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中低质量浓度的砷、锑、铋的方法实验。  相似文献   

17.
氢化物-无色散原子荧光光谱法在化探分析中的应用   总被引：4，自引：0，他引：4  
郭小伟 《物探与化探》1985,9(4):250-256
本文对氢化物-无色散原子荧光光谱法在化探分析中的应用进行了全面的综述。与氢化物-无色散原子吸收光谱法比较,所提出的技术具有下列优点：仪器比较简单,惰性气体消耗量较少,气相干扰少,较适用于多元素同时测定。本文还讨论了氢化物-无色散原子荧光光谱法进一步发展所涉及的有关问题。  相似文献   

18.
研究了冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定日用陶瓷浸泡液中痕量镉的反应体系。对载气流速、NaBH4浓度、增敏剂加入量和介质酸度的影响,以及基体和共存离子的干扰进行了考察。将该方法与石墨炉原子吸收光谱法进行比较。方法简便快速,回收率为94.0%~104.9%,相对标准偏差(RSD,n=7)小于3.6%。方法具有快速、准确、灵敏度高、经济实用等优点,用于陶瓷浸泡液中痕量镉的测定,结果令人满意。  相似文献   

19.
《Applied Geochemistry》2004,19(4):623-631
This study concerns the application of multiple correspondence analysis and factorial kriging analysis to soil data, and aims to identify spatial patterns and superficial soil anomalies of the Au and Ag deposit at Marrancos, Vila Verde. The mineral deposit can be described as a quartz auriferous shear-zone, consisting of a quartz breccia of tectonic origin hosted by metamorphic rocks (hornfels). Gold is associated with arsenopyrite and pyrite, and Ag with galena and galenobismuthite. A total of 286 soil samples were analysed for Fe, Cu, Zn, Pb, Co, Ni, Mn, Ag and Bi by atomic absorption spectrometry, As, Se, Te and Sb by atomic absorption spectrometry–hydride generation system and Au by inductively coupled plasma–atomic emission spectroscopy after extraction of the metal by an organic solvent (methyl-isobutylketone). The methodology used included (a) multiple correspondence analysis applied to soil data to obtain some factors that summarize geochemical information, (b) a structural analysis (variography) in order to account for spatial variability of these factors, and (c) factorial kriging analysis used to split these factors into their spatial components. This methodology allowed an efficient multi-element characterization of the spatial patterns as well as the identification and interpretation of significant anomalies, not always associated to Au-bearing geological structures.  相似文献   

20.
The selenium content of fifty two geochemical reference samples, issued by several reference material producers (ANRT, GIT-IWG, USGS, NIST and GSJ) has been determined by continuous hydride generation and atomic absorption spectrometry. Selenium(VI) in the digested solutions was pre-reduced to selenium(IV) by heating in 6 mol l−1 HCl solution. The limit of detection was 3 ng g−1 selenium in common geological samples. Some samples which contain a large amount of heavy metals were analysed by the standard addition technique. The agreement between the reported results and published data is satisfactory.  相似文献   

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