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1.
电气石是一类含硼的铝硅酸盐矿物,化学成分复杂、化学稳定性强,不易湿法分解,B_2O_3含量较高,导致其主次量元素的同时测定存在一定困难。本文采用熔融法制样,建立了X射线荧光光谱法测定电气石Na_2O、MgO、Al_2O_3、SiO_2、P_2O_5、K_2O、CaO、TiO_2、V_2O_5、Cr_2O_3、MnO、TFe_2O_3等主次量元素的分析方法。样品与四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂(质量比为4.5∶1∶0.4)混合熔剂的稀释比例为1∶10,消除了粒度效应和矿物效应;在缺少电气石标准物质的情况下,选择土壤、水系沉积物及多种类型的地质标准物质绘制校准曲线,利用含量与电气石类似的标准物质验证准确度,测定结果的相对标准偏差小于4.2%。采用所建方法测定四种不同类型电气石实际样品,测定值与经典化学法基本吻合。本方法解决了电气石不易湿法分解和硼的干扰问题,测定结果准确可靠,与其他方法相比操作简便,分析周期短。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定硼硅酸盐玻璃中的硼等常见元素 总被引：2，自引：1，他引：1
硼硅酸盐玻璃中的硼、钙、镁、铝、铁、钛、硅等常见元素普遍采用各元素分别测定的方式进行分析,分析效率很低;而且硼的测定普遍采用容量法,当B2O3含量低于1%时,容量法测定误差较大。本文以KOH熔融的方式消解样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行分析。通过实验研究了KOH用量和不同称样量对B2O3测定结果的影响。结果表明,KOH用量在3 g以上时有较好的熔样效率和熔样效果,称样量低于0.4 g对B2O3测定结果无明显影响,考虑到其他元素的测定,确定了KOH用量优选3 g,称样量优选0.1 g。在此条件下,测定B2O3等常见元素的精密度(RSD,n=6)≤2%,加标回收率在96.0%~105.6%之间,除Si O2测定误差较大外,其他元素的测定结果均令人满意。本方法确定的B2O3的定量限为0.067%,且对于B2O3最高含量达到16%的测定结果也令人满意,因此可测定B2O3含量的范围至少为0.067%~16%。当样品中的B2O3含量高于4%时,方法准确度和精密度与国家标准分析方法(容量法)相当;当B2O3含量低于1%时,方法准确度和精密度都优于容量法。与现有报道相比,本方法显著拓宽了B2O3的测定范围,并具有良好的准确度,而且在B2O3准确测定的同时,也实现了Ca、Mg、Al、Fe、Ti的定量分析和Si的半定量分析,大大提高了分析效率,可以实现硼硅酸盐玻璃中B2O3等常见元素的准确快速分析。 相似文献
3.
将光谱纯试剂Sb_2O_3等添加到化探标样中配制六个锑矿标准,用20％Nb_2O5 80％Na_2B_4O_7稀释20倍以克服基体效应,对锑矿中14种元素进行同时测定。文中对稀释剂的选择进行了探讨。 相似文献
4.
对硼酸盐熔融制样法中溶剂、样品配比和熔融过程等进行优化,可以提高SiO_2、TiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、MnO、MgO、CaO、Na_2O、K_2O和P_2O_5等10种氧化物的测试精度和熔融制样效率。利用岩石、土壤等标准样品,采用经验系数法进行基体校正,建立涵盖辉绿岩中10种常量元素浓度范围的标准曲线。优化后的硼酸盐熔融制样法参与了国际地质分析家协会组织的Geo PT第43期地质能力分析能力测试。经能力测试比对,SiO_2浓度偏差为0. 23%,TiO_2浓度偏差为0. 003%,Al_2O_3浓度偏差为0. 06%,TFe_2O_3浓度偏差为0. 01%,MnO浓度偏差为0. 002 4%,MgO浓度偏差为0,CaO浓度偏差为0. 05%,Na_2O浓度偏差为0. 01,K_2O浓度偏差为0. 009 4%,P_2O_5浓度偏差为0. 003%。本次测试结果为-0. 21 Z 0. 26,远优于Geo PT规定的"合格"范围:-2 Z 2。优化后的硼酸盐熔融制样法在测定辉绿岩中10种常量元素的精准度较高,达到测试预期结果。 相似文献
5.
《四川地质学报》2022,(Z2)
用混酸(HF-HCl-HNO_3-HClO_4)消解样品-电感耦合等离子体发射光谱法测定地球化学样品中主次量元素效率较高,但易出现标准物质中MgO、CaO等部分项目测定结果偏低的情况,主要原因有基体干扰和样品分解不完全等。本文通过采用加大定容体积与称样量的比值控制基体干扰,分析比较了用两种酸溶方法所得的9种元素的结果,证明采用氢氟酸浸泡的方法可以促进样品分解,可改善MgO、CaO、Na_2O、K_2O、TFe_2O_3、Mn、Al_2O_3的分析质量,而对P、Ti影响不大,两种方法所得Al_2O_3的结果误差均较大;针对较难消解样品通过补加混酸可进一步改善样品分解效果,使包含Al_2O_3在内的测定结果偏低程度有明显改善,所得标准物质测定结果符合地球化学样品分析质量控制规范要求。 相似文献
6.
本文拟定了一种采用滤纸片法制样,X射线荧光直接测定纯氧化铥中氧化铥主量以及氧化钬、氧化铒、氧化镱、氧化镥和氧化钇等稀土杂质含量的分析方法。其测定下限为:Tm_2O_30.11％、Ho_2O_30.20％、Er_2O_3 0.05％、Yb_2O_3 0.20％、Lu_2O_3 0.07％、Y_2O_3 0.40％。方法精度为0.2％～8.0％,对人工合成样品及试样分析结果表明方法准确度良好。方法操作简便快速、试剂耗费少、可用于稀土生产中低纯氧化铥产品的分析。 相似文献
7.
磷灰石中12个元素的ICP发射光谱测定法 总被引：3，自引：0，他引：3
通常磷灰石全分析包括下列项目:CaO、P_2O_5、SiO_2、MgO、Fe_2O_3、TiO_2、Al_2O_3、MnO、SrO、BaO、K_2O、Na_2O、灼烧减量、吸附水、化合水、硫、氟等。过去使用的化学方法是逐项分析,手续冗长、繁杂,既费时间,又费试剂。现在采用的本方法,只需要偏硼酸锂一次熔融,即可同时测定上述的前12个组份,提高分析效率4—5倍。 相似文献
8.
以炭粉、K_2S_2O_7、Al_2O_3、Na F等为缓冲剂,Ge为内标,直读发射光谱法测算地球化学样品中的Cu。方法的检出限为0.78μg/g,方法的精密度(RSD,n=12)为4.95%~7.88%.测定了国家一级标准物质,测定结果和标准值相符。 相似文献
9.
《四川地质学报》2022,(Z1)
通过实验数据确定了熔片-X射线荧光光谱法是测定铝土矿中Al_2O_3、SiO_2、Fe_2O_3、TiO_2、CaO含量的有效方法。将样品和混合熔剂充分细磨混匀后高温熔融处理,制成玻璃片,用理论系数和经验系数对基体效应和背景干扰进行校正,结果经烧失量处理后,做线性回归。此方法提高了样品的均一性,消除了粒度效应和矿物效应,方法中Al_2O_3、SiO_2、Fe_2O_3、CaO、TiO_2的相对标准偏差分别为0.14%、0.10%、0.22%、1.12%、0.08%;能力验证(国际对比)中各组分|Z|值均小于要求值2.0,具有快速方便,准确度高,精密度好,测量线性宽的特点。 相似文献
10.
X射线荧光光谱法测定铝矿石中主次痕量组分 总被引：11，自引：9，他引：11
采用熔融玻璃片和粉末压片法制样,选用国家标准样品和人工合成标准样品,用经验α系数和散射线内标法校正元素间谱线重叠干扰和基体效应,使用Magix（PW 2403）X射线光谱仪对样品中的Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、P2O5、MnO、S、Pb、Zn、Sr、Zr、V、Ga和Cr等组分进行测定,分析结果与标准值或化学法相符,12次测定的相对标准偏差小于10%. 相似文献