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随着地球化学研究的逐步深入对痕量As、Sb、Bi、Cd及In、Ge、Tl的测定要求为10~(-5)—10~(-6)％。为此即使采用“ICP”法也很难达到这样低的检出限。 本文采用比较简单的室电极,直流电弧,以碘化钾,硫磺,焦硫酸钾,炭粉作反应剂—缓冲剂,并采用饱和的K_2S_2O_7(内含少量I_2和KI)溶液浸泡电极,减少样品蒸气向电极外壁扩散及抑制造岩元素的大量蒸发,提高被测元素灵敏度和减少Si,Mg谱线对Sb、As谱线的干扰,同时研究了在各种条件下,电弧温度与电子密度的关系,找出最佳的分 相似文献
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介绍了采用以电弧为光源的发射光谱法测定银、硼、铅、钼、锡的应用过程;认为通过对仪器的适当改造,应用现代的研究成果,可以快速提升实验室检测能力。 相似文献
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氟化物固体缓冲剂-交流电弧直读发射光谱法测定化探样品中易挥发与难挥发微量元素 总被引：1，自引：1，他引：0
应用电弧直读发射光谱法测定化探样品,样品无需消解,采用固体进样的方式可以同时测定多个元素。但目前化探分析中常采用的固体缓冲剂(如焦硫酸钾、氟化钠)的电弧温度较低,只能分析银、硼、锡、铅、钼、铜等易挥发元素,而不能分析铬、锰、钛等沸点较高的难挥发性元素。本文通过碱金属控制较低的电弧温度,并利用难挥发元素能在高温条件下与氟离子发生化学反应降低其激发温度,配制了一种以氟化铝、聚三氟氯乙烯等氟化效率较高的化合物为主要成分的固体缓冲剂,通过优化分析线对的选择、曝光时间、电极形状等分析条件,实现了一次制样可同时分析地球化学样品中14种易挥发和难挥发元素。方法检出限为0.016~46.93μg/g,相对标准偏差为4.1%~12.3%,通过国家标准物质验证了准确度,测定值与标准值相符,各项参数都能满足地球化学普查规范要求。本方法分析效率高,在化探分析中具有一定的实用性。 相似文献
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采用发射光谱法测定区域化探样品中Pb、Sn、Mo、V元素,以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝和碳粉的混合物为固体缓冲剂,采用外加内标法以锗（Ge）作为内标元素,选择合适的分析线对,选取国家一级地球化学标准物质（GBW水系沉积物、土壤）平行测定（n=12次）.测试结果准确度达到规范要求,满足区域化探样品的检测要求. 相似文献
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无高氯酸常压酸溶-ICP-MS法同时测定土壤中的As、Cd、Pb、Cr、Zn、Cu、Ni 总被引：1，自引：0，他引：1
采用无高氯酸常压酸溶分解土壤样品,利用等离子体质谱法可以1次溶矿测定As、Cd、Pb、Cr、Zn、Cu、Ni 7个重金属元素,具有较高的分析效率、较好的分析质量、较低的分析成本。实验表明,试样溶液中氯的含量对分析元素信号有较大影响。采用硝酸-氢氟酸-硫酸-过氧化氢分解样品以避免引入氯离子,从而能有效避免Cr、As元素在样品分解过程中的损失和氯离子产生的质谱干扰。Cd的测定需采用干扰校正公式扣除Sn的干扰。对于As元素,若试样溶液中不含或仅含微量的氯离子,采用标准模式测定即可得到理想的分析结果,否则必须采用CCT模式进行测定。除As以外的其他元素不论在标准模式或CCT模式下均能得到理想的分析结果。 相似文献
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本方法建立了以多硫化合物、多碘化合物为缓冲剂(液体缓冲剂),上电极为光谱纯石墨电极、下电极为光谱纯石墨加罩电极的方式,采用控制试样法绘制工作曲线,电弧发射光谱法同时测定区域地球化学样品中As、Sb、Bi、Cd、Tl、In等6元素的测定方法。方法检出限为As1.0μg/g,Sb0.2μg/g,Bi0.1μg/g,Cd0.05μg/g,Tl0.1μg/g,In0.01μg/g;精密度(RSD,n=12)为As8.36%,Sb7.17%,Bi7.60%,Cd7.39%,Tl7.13%,In6.76%。方法用于测定国家一级标准物质GSD-1～GSD-12中As、Sb、Bi、Cd、Tl、In,测定值与标准值或参考值吻合。通过对1:50000区域地球化学调查样品中As、Sb、Bi、Cd、Tl、In实际分析,结果成图效果良好,具有简便快捷、成本低、检出限低、精度高等特点。 相似文献
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E5000型全谱直读型电弧发射光谱仪研制及其在地球化学样品分析中应用 总被引：2，自引：2，他引：0
在地球化学样品检测工作中,Ag、B、Sn等难分析元素通常采用传统的交流电弧发射光谱法(摄谱仪),随着地球化学样品数量的增加以及对检测结果质量要求的提高,该方法操作复杂、分析过程繁琐的问题与日常大量样品分析的矛盾日益突出,多道式电弧直读发射光谱也开始在行业内应用。本文基于先进的数字光源技术和CCD全谱型光谱仪技术,改进了电弧发生系统、分光系统和检测系统,将电弧激发光源与Paschen-Runge型全谱CCD光谱仪结合,研制了一款新型的台式全谱直读型电弧发射光谱仪E5000。E5000型电弧发射光谱仪通过激光定位结合程控电极技术,自动调整电极位置,提高了采谱过程的精度控制;利用CCD全谱技术获得了激发样品的全谱信息,可轻易实现光谱信号的背景扣除和干扰校正;且无需再次测定黑度,直接获得分析结果;同时结合内标法和标准加入法,可以进一步提高复杂基体样品的分析精准度。应用研制的光谱仪对水系沉积物和土壤样品进行检测,Ag、B、Sn元素的检出限分别达到了0.01μg/g、0.65μg/g、0.16μg/g,在分析水系沉积物、土壤时检测精密度基本小于10%,优于当前的摄谱法和多道电弧直读光谱法,满足了地球化学样品检测质量要求。 相似文献
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电弧蒸馏光谱法测定化探样品中痕量银锡铅硼镓 总被引：13，自引：5，他引：13
报道了采用电弧蒸馏光谱法对化探样品中痕量Ag、Sn、Pb、B和Ga等元素的测定方法的改进。试验了多种缓冲剂的效果和分馏效应，选择了最佳工作电流、电极规格和内标元素。方法可以充分分馏待测元素，分离基体元素，消除由于基体元素进入弧焰所带来的背景干扰，并使待测元素的谱线强度大为增强，对Ag、Sn、Pb、B和Ga方法的检出限分别为0．01～1．0μg／g，精密度试验RsD(n=12)在5．4％～11．8％。方法经土壤国家一级标准物质分析验证，结果与标准值相符。 相似文献
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发射光谱法定量测定岩矿、土壤中的Ag、B、Sn、Mo 总被引：2，自引：0，他引：2
样品以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝和碳粉为缓冲剂,改善各元素的蒸发行为,采用较短的摄谱时间,大大降低光谱背景,以两根装样电极两次重叠摄谱,分别对长波、短波相板采用不同显影时间,以锗作为内标元素,实现了试样中银、硼、锡、钼的同时定量测定.方法应用于岩石、土壤等地质样品测试中取得了满意的结果。 相似文献
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银硼锡元素的丰度和变化特征可以反映区域成矿条件,指示矿床或矿化存在。碳酸盐矿物中的银硼锡是勘查地球化学及多目标地球化学中的必测元素,其测定方法是地球化学元素配套分析方案中必不可少的方法之一。由于碳酸盐矿物与普通的岩石、土壤和水系沉积物不同,该类矿物主要是灰岩、白云岩等含钙和镁元素比较高的岩石类样品,同时测定样品中银硼锡的技术难点在于高含量钙镁基体会严重干扰低含量待测元素,且摄谱过程中由于易产生二氧化碳造成样品飞溅。针对碳酸盐矿物的特殊性,本文建立了交流电弧-光电直读发射光谱同时测定碳酸盐矿物中银硼锡的分析方法。通过优化样品前处理及实验条件,用10%的盐酸处理样品,消除了基体元素钙和镁的干扰;以锗(Ge)作为内标元素进行定量,可以消除因电弧激发条件变化以及试样基体组分等外部因素造成干扰的影响;采用银与长波锗元素组成分析线对,硼和锡与短波锗元素组成分析线对,灵敏度较好;选择天然碳酸盐岩石与人工合成灰岩等12种国家一级地球化学标准物质作为标准系列,使基体组分与样品相类似;采用分析线和内标线同时扣背景的离线差减法进行背景校正。结果表明:该方法对银硼锡的检出限分别为0.008、0.49、0.18μg/g;方法精密度(RSD)对银大于10%,其余均优于10%;经国家一级地球化学标准物质验证,银硼锡测定平均值与认定值的对数差值(ΔlgC)均小于或等于±0.05,满足多目标区域地球化学调查规范的要求。 相似文献
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目前,广泛应用于大量区域化探样品分析的电弧水平电极撒样法光谱半定量分析,具有快速简便、易挥发和中等挥发元素的分析灵敏度高、重现性好等优点,但对一些难激发元素的测定灵敏度低、重现性差和受基体成分影响大。为克服这些缺点,我们制定了交流电弧-低压火花水平撒样法,其灵敏度列于表1。 相似文献
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用WP-1米平面摄谱仪改造升级为CCD-1型平面光栅电弧直读发射光谱仪。天然地球化学标准物质系列基体与样品基体一致,采用国家一级土壤水系岩石地球化学标准物质作为标准系列,测定地球化学样品中硼锡银元素含量。检出限Ag:0.013×10^-6;Sn:0.26×10^-6;B:0.54×10^-6,精密度均小于7.6%(n=12)。检测数据经验证准确度精密度检出限合格率等各项指标均满足地质矿产实验室管理规范(DZ/T0130.4-2006)的要求。 相似文献
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电弧发射光谱技术是利用电弧激发被测元素时所产生的特征谱线的波长和强度来定量分析样品的组成和含量的一种分析技术。该文从方法优化改进和缓冲剂成分及其配比两方面来论述电弧发射光谱技术在地质分析领域的发展和应用：在方法优化改进方面,已经从摄谱法发展到全谱发射光谱法,实验流程大大简化,分析结果已实现数字化,分析效率得到了极大的提升。尤其是能够实现地质样品中银、锡、硼等元素的全谱分析,而且根据被测元素含量选定合适的分析谱线对,可有效扩展被测元素的线性范围;在缓冲剂方面,缓冲剂成分及其配比的研究进一步提高了分析结果的准确性和可靠性。目前,电弧发射光谱技术在南京地质调查中心实验室中承担了地质样品中银、锡、硼的分析,提供了大量的数据和重要的矿产信息,在地质调查工作中发挥了举足轻重的作用。未来将继续在优化实验方法以及研制新型缓冲剂方面作出努力,为国家新一轮找矿突破战略性行动提供技术支撑。 相似文献
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目前国内外没有以稀散元素锗、铟为特征元素的矿石标准物质,为了满足我国地质找矿的需求,本文采集广东省韶关凡口铅锌矿作为锗矿石候选物,广西南丹铜坑铅锌矿作为铟矿石候选物,依据国家一级标准物质技术规范,由10家实验室采用化学分析方法和现代仪器分析方法协作定值,研制了1种锗矿石标准物质(GBW07831)和1种铟矿石标准物质(GBW07833)。锗矿石标准物质定值组分为45项,铟矿石标准物质定值组分为47项,包括特征元素、共存元素、稀土元素(15项)、造岩元素和痕量元素,其中锗矿石中锗含量为21.6×10-6,铟矿石中铟含量为39.7×10-6。研制的2种标准物质丰富了我国矿石标准物质的种类,可用于锗、铟矿石化学成分分析测试的量值标准和日常质量监控。 相似文献
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地质化探试样中微量钨钼的光谱定量测定 总被引：1，自引：0，他引：1
发射光谱法直接测定地质比探试样中钨的灵敏度较低,一般为3—5ppm,不能满足地质化探佯品分析的要求。本方法采用高浓度的氯化镉溶液代替固体粉末缓冲剂滴加于装样电极头上来处理试样,利用大量镉盐的蒸发控制电弧温度,致使W、Mo和其它难挥发元素分馏和Cl~-在电极中辅以一定的氯化作用的办法,有效地改善了W、Mo等元素的蒸发行为,降低了光谱背景,将两元素 相似文献