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用WP-1米平面摄谱仪改造升级为CCD-1型平面光栅电弧直读发射光谱仪。天然地球化学标准物质系列基体与样品基体一致,采用国家一级土壤水系岩石地球化学标准物质作为标准系列,测定地球化学样品中硼锡银元素含量。检出限Ag:0.013×10^-6;Sn:0.26×10^-6;B:0.54×10^-6,精密度均小于7.6%(n=12)。检测数据经验证准确度精密度检出限合格率等各项指标均满足地质矿产实验室管理规范(DZ/T0130.4-2006)的要求。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的硼碘锡锗 总被引：4，自引：3，他引：1
在多目标的配套方法中,硼、碘、锡、锗四个元素的分析涉及三个配套方法,发射光谱法测定硼、锡,原子荧光光谱法测定锗,分光光度法或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定碘,分析成本高、检测效率低。本文建立了一种ICP-MS同时测定地球化学样品中硼、碘、锡、锗的方法。样品用过氧化钠熔矿,使难熔元素锡分解完全,熔盐经水提取后加入铼内标,再用阳离子交换树脂分离大量钠盐及大部分阳离子,保证了盐分满足质谱测定的要求。方法检出限分别为硼0.92μg/g、碘0.10μg/g、锡0.29μg/g、锗0.09μg/g,满足多目标测试要求。用国家一级标准物质验证,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=12)≤5%,适用于批量地球化学样品中硼、碘、锡、锗的测定,样品处理过程简便,检测效率高。 相似文献
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发射光谱法同时测定地球化学样品中微量银铍硼锡铋钼 总被引：8，自引：2，他引：6
采用垂直电极装样,二米平面光栅交流电弧摄谱测定地质样品中的微量元素银、铍、硼、锡、铋、钼,以三氧化二铝、焦硫酸钾、氟化钠、碳粉和硫粉作缓冲剂,锑、锗作内标。方法检出限为:银0.019μg/g、铍0.11μg/g、硼0.85μg/g、锡0.26μg/g、铋0.031μg/g、钼0.12μg/g。各元素12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于10%。用水系沉积物、土壤、岩石国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值基本一致,符合多目标地球化学填图的质量要求。 相似文献
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掌握地质样品中银锡硼钼铅的含量对于研究成矿规律和地球化学找矿极其重要,目前的分析方法很少能一次性准确高效检出银锡硼钼铅。本文在前人研究基础上建立了应用全谱发射光谱仪固体粉末进样,一次性高效、准确地分析检测地质样品中银锡硼钼铅的方法。采用国家一级标准物质(岩石、土壤和水系沉积物)对合成硅酸盐标准曲线进行第二次拟合以降低基体的干扰;设置元素分析谱线转换值实现元素分析谱线的简单切换,不同的样品含量使用不同的分析谱线,达到分析结果更加接近样品真值的效果,同时扩大了标准曲线线性范围。结果表明:银锡硼钼铅的检出限分别为0.0077μg/g、0.19μg/g、0.68μg/g、0.058μg/g、0.49μg/g,方法精密度在3.23%～9.39%之间。应用本方法分析土壤、水系沉积物、岩石国家一级标准物质的测定值与其认定值相符,△logC值的绝对值均小于0.10;实际样品和外控样的一次测试结果合格率分别为92%～98%、100%。本方法简单,分析速度快,避免了样品稀释带来的污染,使用多条分析谱线测定国家标准物质,相比传统发射光谱法使用单分析谱线的测定值更加接近认定值,检出限优于《地质矿产实验室测试质量管理规范》的规定值。 相似文献
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采用酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定地质样品中的全硼量,关键环节在于如何防止样品消解过程中硼元素的损失,降低测量过程中的基体干扰、光谱干扰和记忆效应。基于以上问题,本文采用氢氟酸-硝酸-高氯酸-磷酸在低压密闭溶样罐中消解样品,溶出的硼元素与少量磷酸充分络合,防止硼的挥发损失;以基体及主成分浓度与样品相类似的地质类固体标准物质绘制标准曲线做线性校准,有效匹配和降低样品的基体干扰;采用仪器自带的操作软件,观察分析谱线附近是否存在其他元素的干扰,来确定背景扣除最佳的位置及宽度,降低ICP-OES测量中的光谱干扰;以10%的王水作为进样系统的冲洗液,有效消减测量过程中的记忆效应。当稀释因子为200时,方法的检出限(3SD)为1.2μg/g,定量限(10SD)为4.0μg/g;用岩石、土壤及水系沉积物国家一级标准物质对精密度及准确度进行分析验证,11次测定相对标准偏差为1.8%～7.9%,相对误差为-3.6%～6.3%;以外检分析结果为参考,对硼含量在定量限以上的样品测定,相对误差为-9.3%～12.5%。 相似文献
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《地质学报》2016,(8)
本文建立了交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法。以K_2S_2O_7、NaF、Al_2O_3、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,优选了分析线对,曝光时间为25s,同时扣除分析线和内标线背景。选取国家一级地球化学标准物质(GBW07103、GBW07104、GBW07107、GBW07312、GBW07302a、GBW07304a、GBW07305a、GBW07307a、GBW07406、GBW07446、GBW07454、GBW07456)作为标准系列,以对数坐标二次曲线拟合标准曲线,并采取两次平行分析取平均值的计算方法。方法检出限为:Ag:0.011×10~(-6)、B:0.54×10~(-6)、Sn:0.19×10~(-6)、Mo:0.034×10~(-6)、Pb:0.66×10~(-6),精密度为:Ag:4.01%~8.33%、B:3.77%~7.86%、Sn:2.94%~8.17%、Mo:3.03%~10.94%、Pb:2.01%~11.11%。经岩石、水系沉积物、土壤国家一级标准物质验证,测定值与认定值符合。本方法操作简便、工作效率高,是一种新的测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法,可推广应用于大批量地球化学样品的分析测试。 相似文献
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对土壤中的银、硼、锡测定通常用光谱法,以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝和碳粉为缓冲剂,改善各元素的蒸发行为,采用较短的摄谱时间,大大降低光谱背景,以锗作为内标元素,实现了试样中银、硼、锡的同时定量测定,方法应用于岩石、土壤等地质样品测试中并取得了满意的结果。 相似文献
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交流电弧直读发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的方法研究 总被引：5，自引：0，他引：5
本文建立了交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法。以K2S2O7、NaF、Al2O3、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,优选了分析线对,曝光时间为25s,同时扣除分析线和内标线背景。选取国家一级地球化学标准物质（GBW07103、GBW07104、GBW07107、GBW07312、GBW07302a、GBW07304a、GBW07305a、GBW07307a、GBW07406、GBW07446、GBW07454、GBW07456）作为标准系列,以对数坐标二次曲线拟合标准曲线,并采取两次平行分析取平均值的计算方法。方法检出限为:Ag:0011×10-6、B:054×10-6、Sn:019×10-6、Mo:0034×10-6、Pb:066×10-6,精密度为:Ag:401%～833%、B:377%～786%、Sn:294%～817%、Mo:303%～1094%、Pb:201%～1111%。经岩石、水系沉积物、土壤国家一级标准物质验证,测定值与认定值符合。本方法操作简便、工作效率高,是一种新的测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法,可推广应用于大批量地球化学样品的分析测试。 相似文献
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采用发射光谱法测定样品中锡元素,以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝和碳粉混合物作缓冲剂,锗作内标,于平面一米光栅摄谱仪上用垂直对电极进行两次重叠摄谱（截取曝光）,根据谱板中样品的含量选择相应分析线对在测光仪上测量谱线黑度,采用内标法计算得到样品中锡的含量.利用该方法可不用稀释直接在同一谱板上测定地球化学样品中的高含量锡,且在样品存在干扰谱线时,能通过不同分析线对进行干扰排除,有效地提高了测试准确度和工作效率. 相似文献
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近年来全岩电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）和原位激光剥蚀电感耦合等离子体质谱（LA-ICP-MS）微量元素地球化学测试在地球科学领域的应用越来越广泛。霓长岩化是碳酸岩型稀土矿常见的蚀变类型，但其中的蚀变矿物微量元素特征与稀土矿化关系并不清楚。本文对川西牦牛坪矿床两期霓长岩化脉（无矿脉和含矿脉）中的霓辉石、钠铁闪石同时开展ICP-MS和LA-ICP-MS微量元素测试。结果表明：同期次的霓长岩化脉中，霓辉石、钠铁闪石全岩ΣREE含量远高于单矿物原位ΣREE含量，背散射图像显示霓辉石、钠铁闪石矿物中叠加了一些氟碳铈矿、重晶石微矿物。不同期次霓长岩化脉中霓辉石原位微量对比，含矿脉中的霓辉石具有更高的La/Nd值（0.19~0.23）、LREE/HREE值（6.58~7.79）、Ce/Nd值（0.95~1.11）、LaN/YbN值（2.07~2.33）。对比全岩微量组成，含矿脉中高含量的La、Ce、LREE、ΣREE，强烈的轻重稀土分异，可能代表了高稀土通量的霓长岩化流体。霓长岩化脉的出现以及脉体中霓辉石、钠铁闪石这些全岩微量、原位微量地球化学指标，可为碳酸岩型稀土矿床找矿勘查提供参考。 相似文献
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环境中氟的来源及健康风险评估研究进展 总被引：2，自引：0，他引：2
氟是存在于自然环境中的一种人体必需的微量元素,其在环境中的缺乏或过剩可能导致健康问题。本文综述了氟在自然界如大气、岩石、土壤、水体、植物中的来源,分析了其形态及含量受环境影响的因素如地形、雨水淋溶、土壤母质、土壤酸碱度、土壤有机质等。氟的来源广泛,目前全球超过2.6亿人受氟带来的环境问题影响,因此开展健康风险评估具有重要意义。氟的健康风险评估常用的风险评估模型有危害系数（Hazard Quotient）、危害指数（Hazard Index）,概率方法也常运用于风险分析中,目前还出现应用多途径暴露评估法对氟进行评估,不确定性和灵敏度的研究对于评估模型尤为关键。本文比较了传统模型的可行性和局限性,认为确定氟富集的途径,完善复合暴露评估的模式,考虑氟摄入的生物有效性,对于氟的健康风险评估十分必要;氟的健康风险评估下一步的研究还可以趋向于使用模型对氟的风险进行预测;对于氟的来源、赋存状态、迁移途径以及含量影响因素等仍然需要深入了解,全面评估其带来的健康风险。 相似文献
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应用石英释光灵敏度进行物源研究是释光技术发展的新方向。回顾了石英释光灵敏度在测年研究中的发展现状,对其产生的机制、实验中的影响因素及其在测年中对灵敏度的监测、矫正等进行了介绍,详细介绍了空间尺度上不同沉积物(冰碛物、风成沉积物、水成沉积物)石英释光灵敏度的差异和时间序列上风成沉积物释光灵敏度的变化特征。据现有的研究成果分析,沉积历史和母岩来源对沉积物中石英的释光灵敏度的高低有重要的影响,因此可用它来追溯石英的物源。探讨该技术在物源研究领域存在的问题,对其发展前景进行了展望。 相似文献
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基于采自冲绳海槽中部的CS2站柱状沉积物黏土矿物和AMS14C年代分析，探讨了末次冰消期以来冲绳海槽中部黏土矿物的物质来源及其环境指示意义。结果显示，CS2站黏土矿物以伊利石为主，其次为绿泥石，高岭石和蒙脱石含量较少。根据黏土矿物分布趋势变化，CS2站柱状沉积物可划分为3个阶段：阶段（I 19~12 ka BP）和阶段Ⅱ （12~8 ka BP）期间沉积物主要来源于长江，台湾和黄河物质也有一定影响，其物质来源主要受海平面升降的控制；阶段Ⅲ（8~0 ka BP）主要来源于长江和台湾，黄河贡献有限，主要受黑潮演化的影响。CS2站（蒙脱石+高岭石） （/伊利石+绿泥石）比值可以作为东亚季风演化的矿物学指标，指标变化显示出东亚冬季风强度相对夏季风的强度在16.4~14.8 ka BP和12.8~11.6 ka BP期间有两次显著的加强，指示当时气候相对寒冷干燥，结果可以与格陵兰冰心δ18O和三宝洞δ18O记录等很好对比。 相似文献
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沉积盆地中砂岩的地球化学特征主要受物源区控制,碎屑岩的地球化学成分可揭示沉积物的地质信息.笔者通过对孙吴-嘉荫盆地白垩系淘淇河组-太平林场组砂岩的主量元素地球化学特征分析,结合砂岩薄片碎屑成分统计表明:淘淇河组-太平林场组时期物源区的大地构造背景主要为活动大陆边缘,包括大陆岛弧和大洋岛弧.物源区母岩类型主要为花岗岩,中酸性火山岩及低级变质岩.盆地不同位置物源区的大地构造背景和母岩类型有所不同.结合区域地质资料综合分析认为:在淘淇河组-太平林场组沉积时期,小兴安岭仅在太平林场组时期不是盆地主要物源区,而佳木斯地块一直是盆地东部的一个主要物源区. 相似文献
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土壤重金属污染物的环境效应与其无机价态有密切的关系。As、Cr、Sb和Se元素的价态测定意义重大,但由于价态之间易发生转化使测定工作存在较大难度,标准化程度较低。地质行业标准DD2005-3推荐使用离子交换树脂分离,原子荧光光谱差减法测定As、Sb、Se价态及石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定Cr价态。这些方法前处理操作繁琐,测定次数多,工作量大,其他元素形态的存在还会导致结果出现误差。为满足地质调查和评价的需要,本文建立了一套适用于测定土壤水溶态和离子交换态提取液中As、Cr、Sb、Se价态的方法。样品在50℃水浴振荡加热浸提30min,采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)分离并测定As、Sb、Se价态,一次进样元素的两种无机价态按顺序出峰,同时测定,简便易行,结果更可靠。为了避免了某些离子交换提取剂的屏蔽和干扰,作为补充建立了AFS选择性测定Sb、Se价态的方法,设备成本较低。对于Cr价态的测定,建立了阳离子交换树脂分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的方法,比推荐的GFAAS测定法灵敏度高。As、Cr、Sb和Se的检出限≤0.02μg/g,RSD为3.8%~10.7%,加标回收率为91.0%~106.0%。应用色谱方法对采集的土壤样品进行检测,各项指标满足规范DD2005-3质量要求,与非色谱法相比,实现多组分同时测定。同时初步研究表明,土壤中元素价态含量不高,与土壤总量不存在相关性,采用价态含量作为环境风险评估指标更为合适。 相似文献
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磁铁矿是一种绿色廉价的矿物材料,对水体中重金属离子具有良好的吸附性,但吸附容量低,选择性差,易团聚,通过改性可以克服该缺点并提高其吸附性能。本文以腐植酸为改性剂,采用常温水相反应制备了腐植酸改性磁铁矿吸附材料。通过傅里叶红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)和X射线光电子能谱(XPS)表征研究其表面形貌和微观结构。采用静态平衡实验考察了pH、吸附时间等因素对铅、镉吸附性能的影响,探讨了吸附动力学规律,拟合了吸附等温线。结果表明:腐植酸上的羧基、羟基被成功地接枝到了磁铁矿表面。在室温下,溶液初始pH对Pb~(2+)的吸附率几乎无影响,对Cd~(2+)的影响较大,当pH=7时,Pb~(2+)和Cd~(2+)吸附率均达到了95%。对初始质量浓度为10mg/L的Pb~(2+)、Cd~(2+)最佳吸附平衡时间为360min,吸附过程符合准二级动力学方程。吸附等温线实验得到的竞争吸附顺序为Pb~(2+)Cd~(2+),由Langmuir等温吸附模型得到Pb~(2+)、Cd~(2+)饱和吸附容量分别为39.27mg/g、28.95mg/g,显著大于磁铁矿的饱和吸附容量,表明磁铁矿经腐植酸改性后增强了对水中铅镉的吸附能力。 相似文献
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阿尔泰乌希里克地区满克依顶萨依岩体地球化学特征、形成时代及其构造环境 总被引：1，自引：1，他引：0
阿尔泰乌希里克地区位于西伯利亚板块阿尔泰陆缘活动带的阿尔泰古生代深成岩浆弧内,花岗岩广泛分布。通过对满克依顶萨依岩体进行LA-ICP-MS锆石U-Pb测年和岩石地球化学分析,探讨该岩体形成的时代及构造环境。乌希里克南部满克依顶萨依岩体中细粒白云母二长花岗岩的LA-ICP-MS锆石U-Pb年龄为217.9±2.3Ma,表明岩体侵位于早中生代晚三叠世早期。岩石具有高的SiO_2(70.86%~74.32%)和Al_2O_3(14.51%~14.96%)含量,低P_2O_5(0.24%~0.33%)和MgO+FeO(0.39%~1.25%)含量,富碱(K_2O+Na_2O=8.07%~8.29%),具有低的CaO/Na_2O值(0.13~0.30,≤0.3)。以上特征表明,该岩体属高钾钙碱性过铝质岩类,具有S型花岗岩的典型特征。结合前人研究成果综合分析,推测岩体形成于板内(陆内)环境,与地幔柱有关。岩体主要由源自地壳的泥质沉积物部分熔融形成,在部分熔融过程中有富钙的斜长石、钛铁矿等矿物的残留。 相似文献
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随着我国对生态文明建设的重视，自然资源综合调查势在必行，对生物标准物质亦提出了新的需求。当前相关调研工作已经大面积开展，自然资源综合调查、农产品与食品安全评价都需要对生物样品元素组成进行准确测试，需要以生物标准物质作为生物成分测试量值比对和溯源的基础，因此对生物基体标准物质的需求量大幅增加。大米作为主要粮食之一，其食品安全日益受到重视，对大米中的化学成分进行准确的分析测试具有重要的现实意义，因而对大米标准物质的需求量尤为突出，但目前大米成分分析标准物质已供不应求。本文严格按照《标准物质定值的通用原则及统计学原理》（JJF 1343—2012）和《地质分析标准物质的研制》（JJF 1646—2017）等相关规范要求，开展了GBW10010a大米成分分析标准物质的复（研）制工作，包括样品采集、加工制备、均匀性检验、稳定性检验、多家实验室协作定值测试及不确定度评定等关键环节。结果表明：本次复（研）制的大米标准物质定值成分多样、量值准确可靠，符合国家一级标准物质的要求。GBW10010a共定值54项主微量元素，包括Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Dy、Er、Eu、Fe、Gd、Ge、Hg、Ho、K、La、Li、Ho、Mg、Mn、Mo、N、Na、Nb、Nd、Ni、P、Pb、Pr、Rb、S、Sb、Sc、Se、Si、Sm、Sr、Tb、Th、Tl、Tm、U、V、Y、Yb、Zn，其中的39项元素给出了标准值及不确定度，包括Ag、Al、As、B、Ba、Ca、Cd、Ce、Co、Cs、Cu、Dy、Er、Fe、Hg、K、Li、Mg、Mn、Mo、N、Na、Nd、Ni、P、Pb、Pr、Rb、S、Sb、Se、Si、Sm、Sr、Tb、Tl、Y、Yb、Zn；15项元素提供参考值，包括Be、Bi、Cr、Eu、Gd、Ge、Ho、Ho、La、Nb、Sc、Th、Tm、U、V。与原有GBW10010大米标准物质相比较，GBW10010a中As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mn、Mo、Ni、Zn等重金属元素含量显著下降，其中Cd、Cu、Zn降幅较大，分别下降约39%、43%、38.7%，一定程度上反映了农田生态环境的改善。本批标准物质定值元素总数量增加了6项，新增定值元素Ag、Nb（Nb给出参考值），并且各项元素不确定度范围整体上有所缩小，如Al、Cd、Cu、Fe、K、Mg、Mo、Na、P、Pb、Se、Zn等对生物易有影响的重要元素，表明了地质分析测试方法技术的进步及定值水平的提高。本批标准物质定值元素涵盖了具有生物效应的大部分主微量元素，适用于农业生态环境地球化学调查与评价、生物样品测试、农产品质量与食品安全评价样品测试时的分析仪器校正、分析方法评价和分析质量监控等多个领域。 相似文献