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样品经微波消解后,采用高分辨电感耦合等离子体质谱法同时测定生物样品中As、Al、B、Ba、Be、Bi、Br、Ca、Ce、Cd、Cr、Co、Cs、Cu、Dy、Er、Eu、Fe、Gd、Ge、Hf、Hg、Ho、I、K、La、Li、Lu、Mg、Mn、Mo、Na、Nb、Nd、Ni、P、Pb、Pr、Rb、S、Sb、Sc、Se、Sm、Sr、Tb、Th、Ti、Tl、U、V、Tm、Y、Yb和Zn 55种元素。为所测元素优选了适当分辨率,探讨了采用生物标准物质GBW10015绘制标准曲线的可行性。方法检出限为0.001ng/g~3 926ng/g,方法精密度为0.8%~21.9%,经国家一级生物标准物质验证,方法准确可靠,能满足日常分析要求。 相似文献
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浙江省北部地区调查研究表明,受成土母质来源、土壤类型及其理化性质等因素的影响,土壤元素全量、有效量及其有效度表现为:1)低山丘陵岗地土壤中As,Cd,Mo,Pb和Se全量较高,As,Cd,Fe,Pb,Se和Zn有效量较高;而山前平原区土壤中Hg,Pb和Zn元素全量较高,由地表向深部的下降递度较小,显示为原始沉积成因特点。2)中酸性、富含有机质的红壤和水稻土中As,Cd,Cu,Fe,Mn,Pb,Se,Zn等元素有效度较高,水稻土Hg有效度最低;弱碱性或碱性、贫有机质的潮土和滨海盐砂土中As,Cd,Cu,Fe,Mn,Pb,Se,Zn等元素有效量较低,但B有效量及有效度均较高。3)统计分析表明,土壤中Mn,Cu,Zn,Mo,Cd,Pb,Se等元素全量与有效量间具显著正相关性,表明全量是有效量的重要影响控制因素;有机质含量与Fe,Cu,Zn,Cd,As和Pb有效度间为显著正相关,说明有机质较高有利于土壤元素活化;Fe,Cu,Zn,Cd,As,Pb和Se有效度与pH值为显著负相关,表明土壤酸性增强(酸化)会增加这类元素的生物有效性。 相似文献
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随着人们对食品安全关注度的提升,尤其是对植物源食品和保健品的元素组成与功效的关注,对评价可食性植物中元素分析标准物质需求日益增加。本文研制了红豆粉无机成分分析标准物质(GBW10228)、洋葱成分分析标准物质(GBW10232)、油菜成分分析标准物质(GBW10233)、金针菇粉中元素成分分析标准物质(GBW10247)、银耳粉中元素成分分析标准物质(GBW10248)、藕粉中元素成分分析标准物质(GBW10249)、山楂粉中元素成分分析标准物质(GBW10250)、三七粉中元素成分分析标准物质(GBW10251)、茉莉花成分分析标准物质(GBW10234)共9种植物基体分析标准物质。针对物料特点确定了候选物的采集地点、制备方法、封装工艺和保存条件,经检验均匀性、稳定性良好,通过方法研究制定了标准物质定值作业指导书,由11家实验室联合对Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Br、Ca、Cd、Ce、Cl、Co、Cr、Cs、Cu、Dy、Er、Eu、F、Fe、Gd、Ge、Hg、Ho、I、K、La、Li、Lu、Mg、Mn、Mo、N、Na、Nd、Ni、P、Pb、Pr、Rb、S、Sb、Sc、Se... 相似文献
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云南个旧矿区南部矿床原生晕垂直分带研究——以龙树脚矿段为例 总被引：5，自引：2，他引：5
矿床原生晕的垂直分带研究是寻找隐伏矿体和盲矿体的有效方法之一。本文通过对 30余种元素的分析 ,研究元素的分带指数、变化系数和变化指数梯度差 ,由此得出矿床原生晕由上至下的垂直分带为 :Mn Cd Zn Sn Cu Au Hg As( 1 82 0中段 ) ;Bi W Co Sb( 1 730中段 ) ;Mo Y( 1 70 0中段 ) ;Ni V Nb Sr La Sc Ti Yb Be Ag( 1 6 4 0中段 ) ;Pb Ga B Ba( 1 5 2 0中段 )。 30种元素的分带序列为 :Mn Ag1 Pb1 Cd Zn Sn Cu Au Hg As Bi W Co Sb Mo Y Ni V Nb Sr Cr La Sc Ti Yb Be Ag2 Pb2 Ga B Ba。 相似文献
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对吉林南部地区煤矿主采煤层中的As、B、Ba、Cd、Cu、Hg、Pb、Se、Sr等微量元素的分析结果表明，太原组与山西组由于成煤环境不同，微量元素组成及含量存在一定的差异：太原组原煤中As、B、Hg、Pb、Se、Zn的含量明显高于山西组，山西组原煤中Ba、Cr、Cu、Mn、V的含量明显高于太原组。吉南煤区原煤中As、B、Hg、Pb、Se明显高于地壳元素平均值，呈富集状态，Co、Cd与地壳平均值接近，其他元素均亏损。与全国煤中微量元素相比，该区原煤中As、Ba、Co、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、Se、V、Zn的含量高于全国平均值，B、Mn、Sr含量低于全国平均值。微量元素赋存状态及相关分析表明，Fe与亲硫有害元素As、Cu、Hg、Pb、Se具有显著相关关系，说明煤中黄铁矿及其他硫化物是许多有害微量元素的重要载体。 相似文献
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徐州城市表层土壤中重金属环境风险测度与源解析 总被引：43，自引：2，他引：43
研究了徐州城市表层土壤的21个样品中重金属元素富集特征,结果表明,与我国土壤元素的背景值(算术平均值)相比,表层土壤中Zn、Cd、As、Hg、Sb、Sn和Ag等元素富集程度高;Se、Sc、Ba、Bi、Pb、Cu、Ni、Cr、Mn、Mo、Be、Ga和Co等元素的富集程度较低。不同城市表层土壤中重金属元素有着不同的来源,统计分析结果表明,研究区表层土壤样品中重金属元素可分成4种类别:“自然因子”类别元素(Ti、Ga、Li、V、Co、Mn、Be和Pt);“交通因子”类别元素(Ag、Se、Sc、Pb、Cu、Zn、Cd、Br、S、Mo和Au);“燃煤因子”类别元素B(i、Cr、Hg、As、Sb和Pd)和混合源类别元素(Sn和Ba)。环境风险指数的计算结果表明,表层土壤中重金属污染具有较大的环境风险,其中属于中等环境风险级别以上的样品占近40%。 相似文献
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该文以山东招远大尹格庄金矿床中微量元素为研究对象,通过对矿床围岩、矿石等微量元素的研究,表明大尹格庄金矿围岩中微量元素以富含 Bi,Au,Pb,W,Ag,Sn 为特点,矿体和矿化体中元素组合为 Au,Ag,As,Sb,Hg,B, Cu,Zn,Bi,Mo,Mn,Co,Ni,W。在5个成矿阶段中,第二阶段与第三阶段微量元素的富集程度较明显,表现为 Au, Ag,As,Co,Bi,Cu,Pb,Zn 等的富集,成矿元素可分为2个分带序列,主成矿元素为 Au Ag Cu Pb Zn Bi 组合、头晕元素 As Sb Hg 组合和尾晕元素 Co Ni 组合。 相似文献
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老挝中部、北部热带雨林地区的大地构造位置大致处于北西向长山岩浆—构造带和北东向琅布拉邦岩浆—构造带的交汇部位。该区域地表土壤测量分析表明,Cu与Pb、Zn、Ag、Sn、Mo、Sb、Hg、As、Cd、Co、B i总体呈共消长关系,为最佳元素组合。本区Cu、Pb、Zn等主要成矿元素沿花岗岩与灰岩接触带分布,Cu、Pb、Zn相关性不大并具有明显的分带性,Cu分布于接触带靠近花岗岩一侧,Pb、Zn分布于接触带靠近灰岩一侧,共伴生组分Mo、Sn、B i、Ag、Cd等异常明显。本区的元素组合可划分为5类:①Cu与Ag;②Pb与B i;③Zn与Cd;④Sn与Mo;⑤Sb与Hg、As。从元素分布特征看,本区具有矽卡岩的成矿特征,同时又可能有斑岩成矿的潜力。 相似文献
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王水溶样-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铁铜铅锌硫化物矿石中8个元素 总被引：5，自引：5，他引：0
建立了王水溶样-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铁、铜、铅、锌硫化物矿中Cu、Pb、Zn、As、Ag、Cd、Hg和Mo等8个元素的分析方法。确定了方法的溶矿及测定条件,用国家一级标准物质GBW07162(多金属贫矿石)和GBW07164(多金属矿石)进行精密度实验,除个别元素外,大多数的元素精密度(RSD,n=11)小于5%,准确度(RE)小于10%。通过一系列硫化物矿石标准物质进行方法验证,检测结果基本都在标准值的误差范围内,符合地质矿产开发的要求。方法简单,同时测定元素较多,线性范围宽,检出限低,尤其有利于硫化物矿石中的亲硫元素As、Ag、Hg的分析,实用性强。 相似文献
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泛滥平原沉积物标准物质研制 总被引：6，自引：6，他引：0
泛滥平原沉积物能代表流域内元素的平均分布规律并具有普遍的适用性,是地球化学填图工作的重要介质。目前国际上尚无泛滥平原沉积物标准物质,国外相似标准物质的研制注重于环境方面,定值成分较少;我国同类的土壤和水系沉积物标准物质受限于不同工作需要,研制目的各不相同,且多数标准物质不足。为满足需求,本文研制了长江流域、赣江流域、汉水流域、淮河流域、黄河流域、海河流域、黑龙江流域共7个泛滥平原沉积物国家一级标准物质(编号为GBW07385～GBW07391)。此系列标准物质采用X射线荧光光谱压片法测试了26种成分,主量成分的RSD小于1%,微量元素的RSD约为2%,所有成分的RSD均小于7%,方差检验的F值均小于临界值F0. 05(24,25)=1. 96,表明样品的均匀性良好。在23个月的考察期内,检验的24种成分未发现统计学意义的明显变化,证明样品的稳定性良好。由全国13家实验室采用不同原理的、可靠的多种分析方法共同完成了73种元素和化合物共511个特性成分的定值测试,除GBW07386和GBW07388的CO2未能赋值外,其余494个特性成分给出了认定值与不确定度,15个特性成分给出了参考值,是我国同类标准物质定值最为齐全的一个系列。该系列标准物质代表了各自流域元素的背景含量,适用于多目标地球化学调查、土地质量地球化学调查等样品的分析质量监控,亦可用作环境、农业等领域相关样品测试的量值和质量监控标准。 相似文献
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离子吸附型稀土矿是中国极其重要、世界罕见的矿床类型，是中国的优势矿产资源。目前现有的稀土标样全部为稀土矿石成分分析标样，稀土元素以氧化物形式稳定存在，无法淋滤浸取，不能对离子吸附型稀土淋滤过程进行监控。为进一步满足离子吸附型稀土资源勘查和评价需要，本文按照导则《标准物质定值的通用原则及统计学原理》（JJF 1343—2012），制备了三种岩性共9个离子吸附型稀土监控样。样品采自南岭地区典型富轻稀土（HREE）离子吸附型稀土风化壳，经干燥、球磨至200目后混合机混匀，以硫酸铵淋滤、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测试离子相稀土元素含量，检验样品均匀性，结果表明F值小于临界值F0.05（19，20），样品均匀性良好。在两年内对样品进行4次稳定性检验，在95%置信度时│β1│<t0.05×s（β1），未发现明显不稳定变化，表明稳定性良好。由8家技术权威的实验室进行协作定值，经过统计计算给出各离子相稀土元素含量的加权平均值和扩展不确定度，定值结果涵盖除Sc以外的15种稀土元素。该系列监控样的研制能够为离子吸附型稀土矿产资源评价和有效利用等工作提供计量支撑。 相似文献
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海洋沉积物常用的分析方法如敞开消解或高压密闭消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)或电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定,粉末压片或熔片结合X射线荧光光谱法(XRF)测定,分别存在消解不完全、速度慢、检出限高等缺点,导致样品前处理效率低、待测元素少。针对上述问题,本文采用偏硼酸锂为熔剂分解样品,5%硝酸浸取,用ICP-MS法进行测定,建立了一种快速分析海洋沉积物中48种元素的方法。使用海洋沉积物国家标准物质作为高点绘制标准工作曲线,确定了助熔剂偏硼酸锂用量、稀释倍数、各待测元素的分析同位素及内标元素、仪器测定模式及个别元素的干扰校正方程等,得到最佳分解条件及测定条件。结果表明:由于高温损失,P、As、Se、Cd、Hg等元素无法得到准确结果,可改用微波消解等方式前处理后再进行测定;Cu、Zn、Cr、Ni、Co等共计48种元素使用本法均能得到准确结果,各元素方法精密度(RSD)均小于9.7%。本方法应用于分析海洋沉积物国家标准物质GBW07333、GBW07314、GBW07335、GBW07336,测定值和认定值相符;分析海洋沉积物实际样品,各元素加标回收率介于83.6%~118.6%。本方法可测定元素多,极大提高了分析效率,适合大批量样品分析。 相似文献
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高磷铁矿石成分分析标准物质研制 总被引：3，自引：3，他引：0
高磷铁矿石的分析测试过程需要基体组分相似、含量适中、定值组分全的标准物质进行质量监控,目前我国没有高磷铁矿石标准物质,现有铁矿石标准物质因基体组分不尽相同,磷元素含量大部分低于0.25%,而高磷铁矿石中磷含量均高于0.25%,这些标准物质难以满足高磷铁矿石产品的分析测试质量监控要求。基于此,本文研制了3个高磷铁矿石成分分析标准物质,样品分别采集于鄂西地区湖北宜昌秭归县野狼坪矿区、湖北恩施长岭矿区(武钢矿区)、湖北宜昌长阳县火烧坪矿区(宝钢长阳矿区),磷和铁含量均呈一定梯度,基本覆盖高磷铁矿的含量范围。均匀性和稳定性对SiO_2、Al_2O_3、TiO_2、P、K_2O、Na_2O、Fe、MnO、CaO、MgO、FeO、LOI、S、Cu、Pb、Zn、Cr、Ni、Co、Cd、Sr、Ba、V、As、Hg共25个组分进行检验,均匀性检验采用方差分析F检验法和测试结果的相对标准偏差进行评价,稳定性检验采用直线拟合,t检验法进行评估。经检验,样品均匀性、稳定性良好;定值采用11家实验室协作,采用2种以上不同原理的方法进行测试,定值组分包括主量元素、微量元素共25项,其中24项提供认定值及不确定度,Hg提供参考值。磷的含量分别为0.285%、不确定度0.010%,0.735%、不确定度0.020%,1.73%、不确定度0.05%,总铁含量分别为35.18%、不确定度0.20%,41.46%、不确定度0.20%,51.44%、不确定度0.13%。本次研制的高磷铁矿石标准物质可用于高磷铁矿的勘查、评价和综合利用开发中对标准物质的需求。 相似文献
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石煤钒矿资源的开发和合理利用需要对其成分进行准确的分析测试和质量控制。目前,国内外尚未有石煤钒矿成分分析的标准物质,现有钒成分分析标准物质无论是其五氧化二钒含量,还是定值成分都无法满足我国对石煤钒矿勘查、开发和研究需要。本文对采自湖北省崇阳县小源冲钒矿、湖南省芷江县牛牯坪钒矿、湖南省古丈县岩头寨钒矿和湖南省凤凰县黑冲钒矿等4个大型石煤钒矿区样品开展了标准物质研制工作,研制了4个石煤钒矿成分分析标准物质(GBW07875、GBW07876、GBW07877、GBW07878)。将矿层样品、顶底板岩石和人工剥离高品位样品,经过颚式初碎、对辊中碎、粗粒过筛混匀、配矿混匀、盘式细磨、细粒过筛、灭活混匀等加工处理,经初检合格后,装瓶和编号。随机抽取的4×35瓶样品进行均匀性检验,F实测值均小于F0.05(34,70)=1.60,且相对标准偏差(RSD)在0.31%~7.48%之间,表明样品的均匀性好。对随机抽取样品进行长期稳定性检验和短期稳定性检验,结果没有发现统计学意义的明显差异,表明样品的稳定性良好。通过9家实验室参加协作定值研究,定值成分包括V2O5、C和SiO2等共16种成分,其中4个石煤钒矿成分分析标准物质中的V2O5的质量分数分别为0.63%、0.86%、1.55%、3.99%,涵盖边界品位0.50%、工业品位0.70%、富矿品位≥1%,碳含量分别为2.40%、3.46%、5.60%、7.27%。本批次4个标准物质的研制成功,可为石煤钒矿的科学利用和研究提供参考和借鉴。 相似文献
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通常样品的87Sr/86Sr和143Nd/144Nd同位素比值分析采用SRM987、JNdi-1作为标准物质,它们分别是纯的碳酸盐和氧化物,适用于监控质谱测试过程。中国现有的钐-钕地质和铷-锶年龄标准物质,分别为玄武岩和钾长石,它们与很多地质样品的基质存在差别。仅有这两种基质的标准物质不能有效地监控不同地质样品Rb-Sr、Sm-Nd同位素分析过程,因此研制不同岩性的Rb-Sr、Sm-Nd同位素标准物质具有重要现实意义。本文采集中国典型地区的橄榄岩、榴辉岩和花岗岩作为候选物,严格按照《一级标准物质技术规范》(JJF 1006-1994)和《标准物质定值的通用原则及统计学原理》(JJF 1343-2012)等相关标准物质国家计量技术规范和国家标准,研制了橄榄岩、榴辉岩和花岗岩铷-锶、钐-钕同位素标准物质(编号为GBW04139、GBW04140、GBW04141),其中橄榄岩标准物质适用于高Mg、Fe,低Rb、Nd含量样品的分析,榴辉岩和花岗岩标准物质适用于含有难溶副矿物的岩石样品的分析。每个标准物质具有6个特性量值,Rb、Sr、Sm和Nd含量分布分别为0.16~64μg/g、12~560μg/g、0.1~3.2μg/g和0.3~15.3μg/g,87Sr/86Sr比值分布为0.70446~0.71309,143Nd/144Nd比值分布为0.51115~0.51267,同位素比值精度达到或优于同类标准物质。这些特性量值更接近实际样品,使用时将更加有效和方便。该系列标准物质可用于校准仪器和评价方法,并能有效监控实验室此类样品的铷-锶、钐-钕同位素分析过程。 相似文献
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卡林型金矿金砷成分分析标准物质研制 总被引：3，自引：3，他引：0
卡林型金矿因其含砷影响金的分析和选冶回收率而备受关注,需要研制相应的标准物质支撑应用研究。本文依托近年来探明的超大型卡林型金矿——阳山金矿采集候选物,按照国家一级标准物质技术规范研制了4种卡林型金矿标准物质GBW07854~GBW07857。共有20家实验室联合定值,金主要分析方法为原子吸收光谱法和火试金法,湿法分析采用梯度焙烧-活性炭吸附金而分离砷等干扰组分;砷分析主要采用电感耦合等离子体发射光谱法和分光光度法。引用金量分析相对偏差允许限界定组内离群值,弥补了Dixon法和Grubbs法剔除离群值不够完全的缺陷。均匀性检验指标FF0.05(29,30)=1.84,表明组内和组间均无明显差异;在22个月内进行了5次检验,稳定性良好。4种标准物质金和砷的定值结果准确度均优于同量级的国家一级金矿石标准物质和国外含砷多金属矿石标准物质。该系列标准物质可用作卡林型金矿金和砷分析与研究等工作的量值标准。 相似文献
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海泡石化学成分分析标准物质研制 总被引：2，自引：0，他引：2
海泡石是一种十分重要的非金属矿，被广泛应用于航空、畜牧、化工环保等领域中，贸易活动十分活跃。鉴于中国一直没有海泡石标准物质，国际上的海泡石标准物质定值组分少，为了满足相关研究需求，本文研制了湖南湘潭的海泡石标准物质（GBW07138）。对Ba、Be、Bi、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、La、Li、Lu、U、Nb、Nd、Ni、Pb、SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、CaO、Na2O、K2O、TiO2共24种组分进行均匀性和稳定性检验。针对不同含量、不同性质的组分，采用合理的国家标准方法检验了20种组分的RSD小于3%，其余4种组分Bi、La、Lu、Mo的RSD略大于3%，方差检验的F值均小于列表临界值[F0.05（29，60）=1.65]，表明该标准物质均匀性良好。在稳定性考察期内，24种组分的含量无统计学上的明显变化，表明该标准物质稳定性良好。由9家实验室采用重量法、容量法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等传统化学分析方法和现代仪器分析方法协作定值，最终定值组分63种，涵盖了主量、微量及全部稀土元素，其中海泡石特征组分MgO和烧失量（LOI）的含量分别为18%±0.2%和8.55%±0.19%，这两种组分与现有的标准物质形成一定阶梯性，能够更好地满足海泡石成分分析测试需求。该海泡石标准物质可用于地质找矿、地球化学调查、地质矿产产品测试以及其他行业相关领域样品测试的质量监控标准。而且在研制该标准物质过程中，改良或开发的一些新方法可为后续开发海泡石标准物质提供技术支持。 相似文献
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铌钽精矿标准物质研制 总被引：2，自引：2，他引：0
铌钽精矿标准物质在监控选冶样品分析的过程起到重要作用,在选厂及冶金系统有很大的需求,国内外的文献检索均未发现铌钽精矿标准物质的报道;而铌钽矿物的性质决定了铌钽精矿的粉碎粒度及均匀性对铌钽精矿标准物质的研制提出了更高的要求。本文阐述了4个铌钽精矿标准物质的研制过程,铌钽精矿采集于宜春及尼日利亚铌钽选厂,样品经气流粉碎和高铝球磨两次细碎及机械混匀后,随机抽取包装好的样品进行均匀性和稳定性检验及定值。采用电感耦合等离子体发射光谱法与质谱法(ICP-OES/MS)进行均匀性和稳定性检验,结果表明样品的均匀性和稳定性良好。采用多个实验室协同测试的定值方式,利用不同原理的分析方法对此样品的铌钽等12个元素进行定值,给出了各定值元素的认定值和不确定度。4个铌钽精矿标准物质Ta(Nb)_2O_5的含量为9. 89%、20. 55%、40. 79%、53. 69%,形成一个从粗精矿到精矿较为完整的含量体系,可以满足选冶试验各阶段流程样品分析对标准物质的需求。 相似文献
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目前国内外没有以稀散元素锗、铟为特征元素的矿石标准物质,为了满足我国地质找矿的需求,本文采集广东省韶关凡口铅锌矿作为锗矿石候选物,广西南丹铜坑铅锌矿作为铟矿石候选物,依据国家一级标准物质技术规范,由10家实验室采用化学分析方法和现代仪器分析方法协作定值,研制了1种锗矿石标准物质(GBW07831)和1种铟矿石标准物质(GBW07833)。锗矿石标准物质定值组分为45项,铟矿石标准物质定值组分为47项,包括特征元素、共存元素、稀土元素(15项)、造岩元素和痕量元素,其中锗矿石中锗含量为21.6×10-6,铟矿石中铟含量为39.7×10-6。研制的2种标准物质丰富了我国矿石标准物质的种类,可用于锗、铟矿石化学成分分析测试的量值标准和日常质量监控。 相似文献