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磷矿中氟、氯、碘的定量分析,通常采用分别取样,碱熔测定,手续比较麻烦。有人早已报导离子交换树脂可在水溶液中分解难溶块,文献介绍可以分解磷灰石,并用于测定氟。其后,则未见有实际应用的报导,我们在此基础上,详细地试验了用国产732型阳离子交换树脂分解磷矿的条件。试验证明,在分解样品后所得的溶液中,由于阳离子被分离除去,可以直接分取溶液采用一般方法测定氟、氯和碘。手续简便,效果较好。 相似文献
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磷矿中氟,氯、碘的定量分析,通常采用分别取样,碱熔测定,手续比较麻烦。有人早已报导离子交换树脂可在水溶液中分解难溶块,文献介绍可以分解磷灰石,并用于测定氟。其后,则未见有实际应用的报导。我们在此基础上,详细地试验了用国产732型阳离子交换树脂分解磷矿的条件。试验证明,在分解样品后所得的溶液中,由于阳离子被分离除去,可以直接分取溶液采用一般方法测定氟,氯和碘。手续简便,效果较好。 相似文献
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矿石中硫的测定以重量法较为准确,燃烧法较为快速,但均需较特殊设备。在例行容量测定中,由于干扰元素较多,难于得到满意的结果。为了适应地质野外化验工作的需要,我们采用逆王水(或碱熔)分解样品,把矿石中的硫氧化成SO_4~(2-),在2％的硝酸介质中,用EDTA络合Pb~(2+)、Sr~(2+)、Ca~(2+)等干扰元素,然后加入Ba~(2+),使生成BaSO_4沉淀,经过滤分离大多数干扰元素后,用EDTA法测定Ba~(2+),换算出硫的含量。此法适于测定2％以上的硫。我们曾对十个矿种的样品进行过测定,得到了满意的结果。 相似文献
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地质样品中的硫,通常采用容量法或重量法进行测定。然而对矿物包裹体中微量硫的测定,采用以上方法就比较困难了。近年来用分子发射腔分析(简称MECA)来测定准金属和非金属元素国外有一些报导。我们将该技术用于地质样品中微量硫的测定,获得满意的结果,本分析方法测定硫具有简单、快速、绝对灵敏度高、适宜于少量样品的分析等优点。 相似文献
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热水解-离子色谱法连续测定地质物料中的氟、氯和硫 总被引：2，自引：0，他引：2
研究报导了一种快速、高效和无干扰地测定地质物料中氟、氯和硫的热水解离子色谱方法。自行设计和组装了热水解装置。实验研究和选择了热水解条件、离子色谱测定的最佳工作状态,从而获得了准确可靠的结果。用本法对10个地球化学标准参考样(GSR-3,6;GSS-1,3,6,8;GSD-11,12)进行分析测定,其结果与这些标样的最佳估计值和推荐值非常一致。该方法的检出限分别为:氟6．6ppm;氯30．8ppm;硫酸根36．8ppm。方法的精密度(RSD,%)对氟含量为577ppm,氯含量为70ppm和硫酸根含量为420ppm的样品来说,分别为1.8%,12．3%和3．8%。 相似文献
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热水解-离子色谱法连续测定地质物料中的氟、氯和硫 总被引：2，自引：0，他引：2
研究报导了一种快速、高效和无干扰地测定地质物料中氟、氯和硫的热水解离子色谱方法。自行设计和组装了热水解装置。实验研究和选择了热水解条件、离子色谱测定的最佳工作状态,从而获得了准确可靠的结果。用本法对10个地球化学标准参考样(GSR-3,6;GSS-1,3,6,8;GSD-11,12)进行分析测定,其结果与这些标样的最佳估计值和推荐值非常一致。该方法的检出限分别为:氟6.6ppm;氯30.8ppm;硫酸根36.8ppm。方法的精密度(RSD,%)对氟含量为577ppm,氯含量为70ppm和硫酸根含量为420ppm的样品来说,分别为1.8%,12.3%和3.8%。 相似文献
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敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪 总被引：2，自引：2，他引：0
用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001～0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%～9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%～15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。 相似文献
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《物探与化探》2016,(5)
概述了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)在测定技术方面的进展,强调该仪器测定条件对测定元素曝光强度的影响以及对测定中各元素分析谱线的选择和干扰元素的影响;介绍了ICP-AES测定技术在地质样品分析中的应用。测定土壤、岩石、水洗沉积物、矿石样品、植物样品和水样样品中的元素时,应根据样品性质的不同和测定元素的不同而采用不同的消解体系(酸溶法、碱熔法和微波消解法)。在测定土壤、岩石和水洗沉积物样品时,比较了不同消解体系各自的特点,同时也对比了采用不同消解体系时各元素的方法检出限,结果显示,酸溶法的检出限要明显优于碱熔法;在测定矿石样品时,对比了各元素在不同消解体系中的测定精密度,结果显示测定精密度均较好;总结了测定常见植物样品中无机元素的典型前处理方法以及ICP-AES测定水样中的元素全量和元素不同价态含量的方法。最后,对ICP-AES测定技术在地质行业的应用作了展望,相信ICP-AES还将在地质样品的分析中继续发挥作用。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中锗和镉的干扰及校正 总被引：5，自引：3，他引：2
采用HF-HClO4-HNO3分解样品,8 mol/L HNO3提取剂,外标法校准,电感耦合等离子体质谱法同时测定地球化学样品中锗和镉。选择103Rh为内标,确定了最佳仪器参数,研究了Zn、Zr、Sn、Ce、Nd、Sm对Ge和Cd的干扰,试验选择质量数74Ge和114Cd作为测定同位素,采用数学公式校正法校正了来自Nd和Sm的二次电离离子对Ge的干扰、Sn对Cd的同质异位素干扰。方法检出限（10s）分别为Ge 30 ng/L、Cd 15 ng/L,精密度（RSD,n=15）为Ge 1.35%、Cd 1.47%。对多种国家一级标准物质进行分析验证,结果与标准值相符。方法适用于地质样品中微量锗和镉的测定。 相似文献
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多目标约束遗传算法 (MGA)用于地质样品相态分析 ,建立了相态浓度、浸取率常数及各相态浸取总量的数学定量关系。选择出铁的 5种相态的浸取剂和最佳浸取条件并确定出浸取率常数。讨论了多目标约束遗传算法的参数对计算速度及相态分析结果的影响 ,验证了方法的准确度 (|RE|<1 3 .75 % )和精密度 (各相平均RSD =4% ) ,建立了一种简便、快速、准确的地质样品相态分析的方法。 相似文献
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Li Bing Ma Xinrong Han Lirong Yang Hongxia 《Geostandards and Geoanalytical Research》2004,28(2):317-323
A simple sample treatment method for the accurate and precise determination of iodine in soil, sediment and biological samples by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) is described. Iodine in samples was extracted in screw top PTFE-lined stainless steel bombs using a 10% v/v ammonia solution at 185 C for 18 hours (overnight), after which the extract was introduced into the ICP-MS for direct measurement. 126 Te was employed as the internal standard to compensate for matrix effects and instrument drift. The limit of detection (LOD, three times the standard deviation of the procedural blank solution, expressed as the concentration in the sample solution) was 0.003 ng ml--1 . The limit of quantitation (LOQ, ten times the standard deviation of the procedural blank solution, expressed as the concentration in the solid samples, dilution factor DF = 100) was 0.01 μg g--1 (dry mass). The accuracy and precision of the method were demonstrated by analysing different Chinese geological certified reference materials (soils, stream sediments and a hair sample). The measured concentrations were in a good agreement with the certified values indicating that bias in the method was not significant. The precision (n = 10) for different concentrations ranged from 1.82% to 4.32% RSD. Comparison of the ammonia extraction procedure with a "sintering" method indicated that there was no significant difference in results obtained with the two methods for geological soil and stream sediment samples. However, for biological samples, such as hair, kelp, tea etc., the results obtained by the sintering method were far below those of the ammonia extraction method. The ammonia extraction has advantages, as it is simpler than the "sintering" method, and has a lower procedural blank, better detection limits and reproducibility. Due to the simplicity of the method, a high rate of sample throughput is possible. 相似文献
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对裂隙岩体的爆破破碎阻力特性进行了研究，提出了裂隙岩体爆破阻力矢量的概念和研究方法。以单元结构体作为主要研究对象，建立了爆破阻力矢量与岩体实际阻力矢量的关系模型。作为一种研究方法，它对裂隙岩体的爆破破碎的理论研究及施工技术的研究具有一定的实际意义。 相似文献
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作者于1980年访美期间,通过样品的成组对比测试,将我国自行试制的地热-Ⅰ型岩石热导仪与美国地质调查所西部总部地热实验室的改型分棒仪,进行实验室间的互检,历时近三个月。对比结果,既肯定了地热-Ⅰ型热导仪的总体适用性,同时也揭示了几项误差因子,为我实验室尽快筹建地热-Ⅱ型热导仪提出了改进方向和设计依据。本文简要报道互检结果及对各项误差因子的分析。 相似文献
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P204萃淋树脂反相萃取色谱分离富集光度法测定岩石矿物中痕量铍 总被引：1，自引：0，他引：1
研究了国产P204萃淋树脂反相萃取色谱分离富集岩石矿物中的痕量铍。在EDTA-Zn和H_2O_2存在下,上柱分离Fe、Ti、Al以及大量其它常见元素,再用5mol/L HCl洗脱Be后进行测定。方法用地质标准物质分析验证,其结果与推荐值吻合,对含Be为0.0092％的硅酸盐岩石样品进行7次平行分析,(?)=0.0091％,RSD=5.4％。 相似文献