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1.
GasBench Ⅱ-IRMS水平衡氢氧同位素分析方法研究 总被引：10，自引：5，他引：5
考察了参考气信号强度、样品水体积和水平衡时间对水平衡氢、氧同位素组成分析的影响,建立了GasBench Ⅱ-IRMS连续流稳定同位素质谱仪、CO2-H2O平衡在线连续分析水样中氧同位素组成、疏水铂催化H2-H2O平衡在线连续分析水样中氢同位素组成的分析方法。分析实验室和标准水样,测量值在误差允许范围内与推荐值一致;实验室水标准氢同位素组成分析精度(1σ)为1‰,氧同位素组成分析精度(1σ)为0.1‰。方法能减少样品的损失,提高分析速度和稳定性。 相似文献
2.
有机碳、氢同位素分析采用静态制备技术。有机化合物样品在高温静态氧中燃烧生成CO2和H2O3然后进行分离转化。采用金属铀还原法将H2O转化为H2气。该法可对一个样品同时进行有机碳、氢同血素分析样品制备。对液、固态有机物仅需10mg样品。 相似文献
3.
利用已有的一套真空装置(BrF_5法氧同位素分析装置),通过活动小系统交替上的方式进行了水的CO_2—H_2O平衡法,碳酸盐的18O、13C测试磷酸法,水的氧同位素分析金属锌法以及矿物结构水、包体水的同位素组成分析。对上述方法都用国际标准(V-SMOW、GISP、SLAP的δ18O值和NBS-18、NBS-19的δ18O与δ13C测定结果)检验了试验水平。其测定值与世界各实验室的平均值或推荐值在实验误差范围内基本上是吻合的。实践证明,应用一个真空实验装置进行氧氢碳稳定同位素多种方法综合测试是可行的。 相似文献
4.
应用五氟化溴法(BrF5)测定硅酸盐及氧化物矿物的氧同位素组成,试剂纯化、样品预处理、环境湿度、反应器洁净程度以及实验质量控制是影响该法准确度的主要因素。为确定BrF5法最佳实验条件,提高分析精度,本文以国家标准物质为参考,对硅酸盐及氧化物矿物在不同焙烧温度下的氧同位素组成进行分析,并对实验环境湿度和反应器洁净程度对分析数据质量的影响进行了系统研究。实验确定了焙烧温度设置为650～750℃,可去除硅酸盐全岩样品中的炭质成分,避免了温度因素引起的同位素分馏;将实验环境相对湿度降低至50%RH,并在0. 5min内完成样品装填,可解决由于水汽造成δ18O值明显偏低的突出问题;对于新使用的反应器,或反应器在使用中有黄色物质脱落、内壁受到污染,及时进行氟化处理和清洗,可避免因氧气产率降低所引起的氧同位素分馏;反应器交替进行样品和标准物质CO2试样的制备,可对样品同位素数据的可靠性进行监测。对国家标准GBW04409的氧同位素组成进行测试,δ18O测试结果与推荐值一致,分析精度优于0. 1‰。以上途径有效控制了氧同位素分馏,提高了BrF5氧同位素分析方法的适用性。 相似文献
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元素分析仪-气体同位素质谱法分析硫酸钙样品的硫同位素组成 总被引：2，自引：1，他引：1
硫酸盐硫同位素的常规分析方法是将硫酸盐转化为硫酸钡后搭配双路进样SO2法,该法易于操作、数据稳定,但样品用量大、费时费力,需要繁杂的前处理,无法满足微量分析发展方向的需求。本文以石膏为例,以元素分析仪-气体同位素质谱法(EA-IRMS)直接测定硫酸钙样品硫同位素比值,对同一样品分别采用:①硫酸钙与V2O5混合后包裹于锡杯中密封,直接进行元素分析仪-气体同位素质谱分析;②硫酸钙充分溶于去离子水中,向溶有硫酸钙样品的液体中加入沉淀试剂BaCl2,将生成的硫酸钡沉淀滤出后,用去离子水清洗2~3遍,烘干后与V2O5混合包裹于锡杯中密封再进行质谱测定。实验选取了13件δ34S值变化范围介于-20‰^+30‰之间的天然石膏样品,将获得的硫同位素比值进行对比,二者δ34SV-CDT绝对差值在0.00‰~0.24‰,表明同一样品的硫同位素比值结果在误差范围内基本一致。与常规分析方法相比,本文建立的直接在线分析时无需任何化学前处理,只需直接加入适量的V2O5,V2O5和氧气中的外部氧在瞬间燃烧的过程中替代了硫酸钙本身的氧,生成的SO2气体的氧是均一的,其硫同位素比值能代表样品的硫同位素组成,无需进行氧同位素的校正。经过验证表明,硫酸钙样品的直接在线分析是完全可行的。 相似文献
6.
在15—120℃的低温范围内分别应用氮化镁法、氯化镁法和氧化镁法3种化学合成方法,对水镁石-水体系氧同位素分馏系数进行了实验测定。所有合成样品的晶体结构均由XRD测定,其形貌特征则由SEM确定。应用3种不同合成方法得到了一致的水镁石—水体系氧同位素分馏系数,证明同位素平衡分馏已经达到。在实验温度范围内,水镁石—水体系氧同位素分馏系数主要决定于温度,而溶液的酸碱度、化学组分和陈化时间的影响不明显。由实验数据得到的氧同位素分馏曲线方程为:10~3Inα=1.59×10~6/T~2-14.10(r=0.9921)。结合前人对三水铝石—水体系和针铁矿—水体系氧同位素分馏系数的低温实验测定,可以得到氢氧化物中金属M—OH键的~(18)O富集顺序:Al~(3+)-OH>Fe~(3+)-OH>Mg~(2+)-OH。应用化学合成方法实验测定低温条件下水镁石—水体系氧同位素分馏系数,不仅克服了同位素交换反应实验的一些缺陷(如交换速率缓慢、仪器设备复杂昂贵等),而且可以应用不同的化学合成反应机理来检验同位素平衡是否达到,这为研究低温地球化学过程作用提供了有价值的基本参数。 相似文献
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以X射线荧光光谱分析技术(XRF)为基准,对那阿地区的花岗岩和变质岩样品进行测试分析.以实验室所测得的主量元素结果为标准,将PXRF所测得的粉末状岩石样品数据与其对比.在处理样品中Al2 O3、CaO、Fe2 O3、MgO、SiO2、TiO2这六个主量元素的数据时,发现Spearman方法优于Pearson方法.根据不... 相似文献
8.
使用幔源岩浆的铁氧化状态估算岩浆fO2是获得地幔氧逸度及岩浆过程对氧逸度影响的有效途径.使用湿化学法对雷琼地区晚新生代玄武岩的主量元素成分进行了分析,并结合一些前人的工作,发现雷琼地区玄武岩的Fe3+/∑Fe比值可分为两组: 一组比值为0.20~0.35,称之正常样品; 另一组比值为0.45~0.66,称之异常样品.采用氧逸度与Fe2O3/FeO之间关系的经验公式对这些玄武岩岩浆的氧逸度进行了估算,正常样品的氧逸度为FMQ+1.1~FMQ+2.4,略高于前人由地幔捕虏体获得的本区地幔氧逸度(FMQ-0.943~FMQ+1.235),这种差异可能是由于计算方法引起的; 而异常样品形成时的氧逸度范围为FMQ+3.3~FMQ+4.8,比地幔源区氧逸度高出2.0log单位以上,不能用计算方法的差异来解释.通过岩浆过程对fO2影响的讨论,认为分离结晶、岩浆脱气以及熔体上升过程中与岩浆通道物质之间的氧交换都不能解释异常样品的高Fe3+/∑Fe比值和氧逸度.许多异常样品采自近火山口,岩浆冷却速度可以引起fO2的重要变化,因为缓慢淬火过程中离子的局部结构调整可以使Fe2+氧化为更小的Fe3+.由此可知,缓慢冷却会使喷出地表的岩浆铁的氧化状态明显提高,所以使用玄武质熔岩估计其源区氧化状态时,应选择远离火山口的熔岩. 相似文献
9.
催化比色法测定土壤中的全碘 总被引：1，自引：0，他引：1
油气田上方土壤中的碘,含不溶于水的腐殖土稳固滞留的碘。要测定其含量,首先需将不溶性碘转化为可溶性碘化物。本文将样品用K_2CO_3溶液润湿、烘干、灼烧,实现了不溶性碘的转化,较半熔法熔剂量少、引入杂质量少。浸取液用硫氰化铁-亚硝酸盐体系的催化比色法测定Ⅰ~-的含量,回收率高于88％。对含Ⅰ~-为2.75ppm的试样测定10次其RSD为3.55％。本法适用于样品数量多、分析周期短的石油地球化学勘探样品的测定。 相似文献
10.
硅酸盐和金属氧化物矿物氧同位素组成的CO2激光氟化分析 总被引：9，自引：0，他引：9
我室采用MIR-10型CO2激光器,在一种富BrF5的氛围中使激光对硅酸盐和氧化物矿物样品加热形成O2,经多次纯化后用5A的分子筛吸收,再直接送至气体质谱仪进行氧同位素比值测定.这个实验流程与传统方法相比的改进不仅在使用激光加热技术及样品的放置上,而且在直接采用O2而不是CO2进行质谱测定.采用O2进行直接分析的优点不仅避免了向CO2转化过程中的潜在同位素分馏,而且能够得到样品的δ17O值,因此为宇宙样品分析提供了可能.CO2激光氟化技术的优点是所需样品量小(可低达1～2
mg),因此能够分析微小岩石区域或单矿物晶体内的氧同位素分布.同时,激光可以达到非常高的温度(＞4000K),因此能够对某些难熔矿物(如锆石、蓝晶石、橄榄石等)进行氧同位素分析. 相似文献
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硅酸盐和金属氧化物矿物氧同位素组成的CO_2激光氟化分析 总被引：3，自引：0，他引：3
我室采用MIR 10型CO2 激光器 ,在一种富BrF5的氛围中使激光对硅酸盐和氧化物矿物样品加热形成O2 ,经多次纯化后用 5 的分子筛吸收 ,再直接送至气体质谱仪进行氧同位素比值测定。这个实验流程与传统方法相比的改进不仅在使用激光加热技术及样品的放置上 ,而且在直接采用O2 而不是CO2 进行质谱测定。采用O2 进行直接分析的优点不仅避免了向CO2 转化过程中的潜在同位素分馏 ,而且能够得到样品的δ1 7O值 ,因此为宇宙样品分析提供了可能。CO2 激光氟化技术的优点是所需样品量小 (可低达 1～ 2mg) ,因此能够分析微小岩石区域或单矿物晶体内的氧同位素分布。同时 ,激光可以达到非常高的温度 (>40 0 0K) ,因此能够对某些难熔矿物 (如锆石、蓝晶石、橄榄石等 )进行氧同位素分析。 相似文献
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南海东北陆坡烟囱状冷泉碳酸盐岩生长剖面的碳、氧同位素特征与生长模式 总被引：1，自引：0，他引：1
对SO177航次采集自南海东沙东北古冷泉活动区的烟囱状碳酸盐岩样品（TVG14 C1 1）进行解剖研究,探讨烟囱样品的形成机理。我们首先对烟囱样品的横截面进行高分辨率精细取样并进行碳氧同位素分析,在充分了解其矿物组成特征的前提下,利用碳酸盐岩-水体系氧同位素分馏方程计算古冷泉流体的氧同位素组成并定量分析流体的端元成分和相对贡献,然后根据它们在烟囱生长剖面上的变化特征,为碳酸盐质烟囱建立生长模式。分析表明,该样品横截面的δ13C值在-50.136‰～-43.923‰之间变化,δ18O值在2.762‰～4.848‰之间变化,由中心向外,碳氧同位素呈反向协同变化趋势,δ13C 逐渐升高而δ18O逐步降低。结合该样品的年龄和古海水的氧同位素组成,计算得到形成该样品的冷泉流体的δ18O在1.2‰~2.3‰ V SMOW之间变化,较冰期海水的更富18O。认为在形成烟囱的不同阶段,水合物分解产生的富18O流体与同期海水发生了不同程度的混合,烟囱中心部位水合物分解水的相对贡献高达53.6％,而烟囱外层,水合物分解水的贡献低至6.1‰。通过综合研究,提出了烟囱样品的生长模式。 相似文献
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五氟化溴法在分析氧化物和硅酸盐矿物的氧同位素组成时,反应温度与反应时间是关键要素.在保证反应时间的前提下,研究较高反应温度条件（550~800 ℃）对五氟化溴法氧同位素组成分析的影响.在高反应温度条件下对国家标准物质GBW04409进行氧同位素样品制备与同位素组成分析表明:反应温度在550~675 ℃,获得了较足量的O2产率,δ18O集中在10.4‰~11.8‰范围,准确度较高;反应温度高于700 ℃后,O2产率降低,δ18O分布在10.8‰~26.8‰范围,δ18O产生明显的正偏差;通过分次氟化反应、合并收集气体的方式获得了与标准物质推荐值相吻合的δ18O分析结果.在高于700 ℃的反应温度条件下,BrF5与镍反应器发生反应,增加了试剂消耗.由于BrF5试剂量不足,导致O2产率偏低从而引起氧同位素分馏. 相似文献
14.
沥青样品铼-锇同位素分析溶解实验研究 总被引：4，自引：1，他引：3
沥青样品中Re、Os含量较低,且组成复杂,因含有大量有机质,在溶样过程中会释放大量CO2,需要大量氧化剂。控制样品称样量和氧化剂比例、用量对保证Os的回收率以及测量信号的稳定性非常重要。本文根据沥青样品组成特点改进了Re-Os同位素分析技术方法,称样量由原来的0.2 g增加到0.4 g,氧化剂由原来的3 mLHCl、6 mL HNO3改为3 mL HCl、4 mL HNO3、3 mL H2O2,改进的方法所得到Os的信号强度提高了大约2倍。考察了改变溶剂组成对不同称样量沥青的氧化效果,研究了氧化剂中加入H2O2对不同称样量沥青样品溶解效果,以及对Os的回收率和仪器测量信号强度的影响程度。采用2 mL HCl、5 mL HNO3、2 mL H2O2作为氧化剂,Carius管高温密闭溶样,直接蒸馏法或传统蒸馏法分离富集Os,丙酮萃取法分离纯化Re,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对采自云南某铅锌矿床的沥青样品Re-Os同位素进行分析测定。沥青的Re-Os同位素等时线年龄为(60±2)Ma(MSWD=2.5,n=7),初始187Os/188Os值为4.36±0.14,表明该沥青样品中Re-Os同位素体系的封闭性较好,而且物质来源为典型的壳源性质。建立的方法能够用于沥青年龄厘定与来源示踪方面的研究。 相似文献
15.
《矿物岩石地球化学通报》2015,(6)
为设计一种合理的月壤主量元素无损分析方案,本文以CAS-1模拟月壤为研究对象,对美国Apollo样品常用的探熔珠法的制样过程进行了改进,提出了一种月壤样品主量元素无损分析的方案。分析结果显示,该方案可以在较低取样量(10~20mg)的条件下准确地获得月壤样品中的主量元素含量,分析精度与美国Apollo样品常用的探针熔珠法具有相同的精度。这一方案可为合理利用中国探月工程三期采集的月壤样品提供有益借鉴。 相似文献
16.
《吉林大学学报(地球科学版)》2015,(Z1)
<正>在气体地球化学研究过程中,有时要求对气体量较多(如10ml以上)的气体中的微量成分进行定量,如天然气体;有时须要对实验产物100μl以下微升量气体中的成分进行定量,如岩石真空热解或真空机械破碎脱出气体。气体质谱仪一般工作在高真空状态,工作压强往往低于1×10-3Pa。因此,需要一个进样系统将上述气体量较多的气体或100μl以下微升量气体,转化为压强低于1×10-3Pa的气体,才能使用气体质谱 相似文献
17.
【研究目的】松辽盆地上白垩统嫩江组中含有丰富的遗迹化石,但相关研究主要集中于松辽盆地北部。通过鉴定遗迹化石还原松辽盆地南部嫩江组一段沉积环境,为该地区后续遗迹化石研究提供证据支持。【研究方法】通过观察腰南5井嫩江组一段岩心,发现了Chondrites及Planolites等共计2属,2种遗迹化石,建立了Chondrites-Planolites遗迹化石组合;结合遗迹化石围岩岩性、潜穴规模、测井曲线记录对造迹生物生存习性进行分析;通过腰南5井采样,分析样品中铀、钍、钒、镍与钴含量,使用铀/钍、钒/（钒+镍）与镍/钴等手段对嫩一段遗迹化石保存层位的古氧相进行还原。【研究结果】研究认为Chondrites-Planolites遗迹化石组合形成于水动力较小的深水环境;古氧相数据分析表明,腰南5井嫩一段泥岩样品铀/钍指示常氧环境,钒/（钒+镍）与镍/钴指示贫氧-缺氧环境。【结论】腰南5井嫩一段遗迹化石组合保存于泥岩且潜穴直径小,遗迹化石丰度低,表明水体含氧量低。结合古氧相数据和测井曲线分析,认为造迹生物的生活环境为水动力较弱且水体氧含量低的半深湖相环境。 相似文献
18.
三氧同位素(16O、17O、18O)组成特征可有效示踪天然水循环及其环境效应,微量水δ(17O)和δ(18O)CoF3法同时测试新技术的建立,可为三氧同位素定量研究提供有效的分析手段,特别是能够捕捉到像光合作用、呼吸作用等生物过程中发生的同位素分馏现象。在国内首次建立了微量水δ(17O)和δ(18O)CoF3法线外同时测试新技术,样品量仅需2μL,整个制样时间约40min。采用在质谱测试前对待测样品在100℃下预热10 min,待O2完全解吸后再进行质谱测试的方法,避免了制样和测试过程中的记忆效应及分馏效应,δ(17O)和δ(18O)的分析精度分别达到±0.07‰和±0.14‰。该法使用固体试剂CoF3替代了剧毒的气态氟化物BrF5,使得制样流程更加安全可靠且样品量少,适用性强,具有很大的推广应用价值。 相似文献
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量热法与测温法在冻土未冻水测试中的应用 总被引：1，自引：0，他引：1
冻土未冻水含量不但是评价冻土中水分迁移特性的重要指标,而且也是冻土热工计算中常用的参数。分别对量热法与测温法的原理进行分析,指出测温法原理中存在混淆温度概念的问题。量热法可以测定土样任一含水量任一负温条件下的未冻水含量,而测温法试验曲线中查得的数据仅是某一冻结起始温度对应的初始含水量,不能反映冻土中未冻水含量随温度的变化规律。选取2种细粒土料配置6种不同含水量土样进行了2种方法的对比试验和测温法中土的起始冻结温度的平行试验。试验结果表明,由测温法确定未冻水含量具有不可靠性。建议在试验条件允许的情况下,使用量热法进行冻土未冻水含量的检测。 相似文献