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海水样品用乙酸乙酯萃取后，萃取液加入乙酸和氧化铬，在１００℃下回流３０ｍｉｎ，再用正己烷萃取，干燥，浓缩，定容后进行色谱测定，方法简便易行，准确度高，该法已用于青岛胶州湾海水中有机氯农药残留量的测定进行验证。 相似文献
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孙玉善 《山东海洋学院学报》1982,12(4):21-26
某些含氮杂环化合物，其中包括研究得较详的斯德酮类(Sydnones)，它们的芳香性格系来自两性离子型的分子结构。已有不少的工作支持这种概括性的意见。例如，Hill和Sutton(1)发现了一些芳基和烷基斯德酮的6．6D左右的偶极矩及其负极指向，deStevens(2)根据红外光谱的测定结果，较前人更为中肯地提出了某些吡唑酮类化合物的两性离子型结构的论点。 相似文献
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亚临界流体萃取高效液相色谱法测定鱼肉中丙酸睾酮残留 总被引：1，自引：0，他引：1
采用亚临界1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)萃取技术作为样品的前处理技术,建立亚临界流体萃取高效液相色谱法测定鱼肉中丙酸睾酮残留量的新方法。在对添加了丙酸睾酮的罗非鱼肌肉样品亚临界R134a萃取单因素实验的基础上,通过正交实验对萃取条件进行了优化,结果为:萃取压力14MPa,萃取温度23℃,R134a流量1.0L/min(标态),静态萃取30min,动态萃取40min,共溶剂甲醇添加量2mL,收集液为甲醇。收集液经石油醚纯化后,用高效液相色谱检测。在最优条件下,方法回收率大于90%、相对标准偏差(RSD)小于5%。最后,对实际样品进行实际检测,鱼肉冷冻干燥样品中丙酸睾酮的残留量为1.37μg/g。本方法首次利用亚临界R134a萃取作为兽药残留分析样品的前处理技术,萃取压力和萃取温度都比较低,易于大规模推广应用。 相似文献
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超声波萃取-高效液相色谱法在海洋沉积物样品多环芳烃分析中的运用 总被引：6，自引：0，他引：6
建立用超声波萃取-高效液相色谱法同时检测海洋沉积物中16种优先监控的多环芳烃(PAH s)的方法。本方法采用丙酮作为萃取溶剂,在超声波作用下萃取出泥样中的PAH s,萃取液经浓缩后直接进行高效液相色谱分析。经对色谱条件和萃取条件进行优化后,各PAH组分的线性范围为1~500 ng之间,相关系数0.9921~0.999,检出限0.1~4.6 ng,达到海洋沉积物PAH s的检测要求。运用本法对粤东大规模增养殖区柘林湾表层沉积物PAH s进行检测,各PAH组分加标回收率为69.2%~108%,总平均达89.2%,相对标准偏差为0.5%~10.3%。本方法只需要萃取、浓缩和定容三个步骤,具有简便、迅速、高效、分析成本低的特点。 相似文献
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海洋沉积物中烃类化合物预处理条件优化及应用 总被引：1，自引：1，他引：0
运用分辨率高、稳定性好的ＨＰ６８９０ 毛细管气相色谱仪定性、定量测定海洋沉积物中的正构烷烃和多环芳烃。对沉积物样品的预处理中抽提、蒸发、柱层析、萃取等步骤条件进行优化。优化方法中,正构烷烃系列化合物回收率为６５ ％ ～７６ ％ ,多环芳烃系列化合物为８８ ％ ～９５％ ,标准偏差是２．７％ ～２０．２％ （ｎ＝ ３） 相似文献
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孙玉善 《中国海洋大学学报(自然科学版)》1982,(4)
某些含氮杂环化合物,其中包括研究得较详的斯德酮类(Sydnones),它们的芳香性格系来自两性离子型的分子结构。已有不少的工作支持这种概括性的意见。例如,Hill和Sutton发现了一些芳基和烷基斯德酮的6.6D左右的偶极矩及其负极指向;deStevens根据红外光谱的测定结果,较前人更为中肯地提出了某些吡唑酮类化合物的两性离子型结构的论点。 相似文献
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钦州湾的生态环境特征及其与水体自净条件的关系分析 总被引：16，自引：0，他引：16
利用1990-1999年10a问6个航次的调查资料，分析研究了该湾的生态环境特征及其与水体自净条件的关系。结果表明：该湾水体的自净条件较好，与水体的物理、化学和生物因素有密切关系。其中较强的水动力作用是污染物输送和扩散的有利条件：水体中硝酸盐含量及其所占DIN的百分比值较高，既体现了陆源含氮化合物的输入影响，也体现了含氮有机物在化学净化过程中的净化效果；R(NO3-N)与Chl-α的显著正相关性以及水域中生物种类的多样性和较高的生物资源量，则显示了水体自净能力对海洋生物的重大影响作用。 相似文献
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海水溶解有机物(dissolvedorganicmatter,DOM)中含有的生物活性物质在海洋生态系统中作用巨大,但因缺乏适合的分离提取方法而严重阻碍了对其不同组分在生态系统中作用的探索。固相萃取法对富集提取海水DOM十分有效,在用其提取海水DOM时,海水pH对活性物质提取效果的影响很大,但目前针对海水的这种影响尚存在很大争议。本文以天然近海海水作为基质,探究不同pH条件下用亲水-疏水平衡(hydrophilic-lipophilicbalanced,HLB)固相萃取小柱萃取海水中活性分子的提取效率,并使用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)在负离子(ESI-)模式下检测解析提取物的组成。研究结果表明,当海水样品pH为中性和强酸性时都能获得较好的提取效率,随着pH的降低,提取物质谱的整体响应值降低,但可识别的谱峰数目增加,提取出有机物的分子量和性质差异都更广泛。分析提取物分子在范克雷维伦(van Krevelen)图和质荷比-氢碳比(m/z-H/C)图上的分布发现,中性条件适合提取饱和度较高的小分子化合物,而具有生物活性的带有不饱和基团的化合物及蛋白质、糖类等生物大分子在强酸性提取条件时提取效果和分辨率更好。综合提取效率、有效峰数目和分子组成特征考虑,用HLB固相萃取小柱提取近海海水中的小分子活性物质时,将海水样品pH调节为2较为适宜。 相似文献
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从鳕鱼碎肉中提取水解蛋白 总被引：15，自引：0，他引：15
用蛋白酶水解法从鳕鱼加工废弃物－鳕鱼碎肉中提取水解蛋白。鳕鱼碎肉经枯草杆菌ＡＳ１．３９８中性蛋白酶２４０ＩＵ／ｍｌ，ｐＨ７．０，５０℃下水解２ｈ；再经黄曲霉ＩＦＦＩ２３４２（蛋白酶活力２０００ＩＵ／ｇ）１．５％（ｗ／ｖ），５０℃，ｐＨ６．０下水解６ｈ以脱苦味。水解液经真空浓缩后喷雾干燥得水解蛋白粉。该制品易溶于水，无苦味，有海鲜味。其氨基酸组成合理，是优良的蛋白质制品。 相似文献
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皱纹盘鲍脂肪酸及脂肪醛二甲基缩醛的气相色谱/质谱分析 总被引：1，自引：0，他引：1
研究了用气相色谱/质谱法测定皱纹盘鲍中脂肪酸及脂肪醛二甲基缩醛的方法。皱纹盘鲍经Folch法提取总脂,用10%硫酸-甲醇溶液进行反应,通过气相色谱/质谱法对其脂肪酸及脂肪醛二甲基缩醛的组成进行分析。实验结果表明:10%硫酸-甲醇溶液能有效地对脂肪酸进行甲酯化衍生;同时促使烯醚键断裂,并与甲醇发生缩醛反应生成脂肪醛二甲基缩醛。通过气相色谱/质谱分析,从皱纹盘鲍中共鉴定出32个化合物,包括26种脂肪酸和6种脂肪醛二甲基缩醛;脂肪酸以C16:0、C20:4(n-6)、C20:5(n-3)、C18:1(n-7)和C22:5(n-3)为主;脂肪醛二甲基缩醛以C18:0DMA和C20:1DMA为主。皱纹盘鲍肌肉和内脏中的脂肪酸及脂肪醛二甲基缩醛的组成基本一致,但内脏中的4,8,12-三甲基十三烷酸含量远高于肌肉,具有极显著差异(P<0.01)。 相似文献
12.
Aromatic ketones were concentrated from filtered Baltic Sea water by liquid—solid adsorption. After wet-chemical separation from acidic and basic components, the neutral fraction was column chromatographed to yield sub-fractions of increasing polarity. A subfraction eluted from silica gel with cyclopentane/diethyl ether contained a number of compounds which were identified by GC and GC—MS techniques as fluorenone, anthraquinone, benzanthrone, and benzene derivatives carrying an oxo group in the α-position relative to the aromatic ring. Formation and abiotic chemical reactions of these compounds in seawater are discussed. 相似文献
13.
长牡蛎(Crassostrea gigas)贝壳与外套膜中黑色素的提取和鉴定 总被引：1，自引：0，他引：1
为了提取和鉴定长牡蛎(Crassostrea gigas)贝壳与外套膜中的黑色物质,选取贝壳与外套膜颜色均为黑色的长牡蛎,将贝壳及外套膜进行粉碎、盐酸水解、水浴加热、乙醚抽脂,从3份贝壳中提取出3份黑色固体物质,从3份外套膜中提取出3份黑色固体物质,将提取的黑色固体溶解于0.01m L/L氢氧化钠水溶液中,在150—500 nm的范围内测定紫外吸收光谱,发现其最大吸收峰在210 nm左右,随着波长增加,其吸光值迅速大幅度下降,与公认的黑色素紫外吸收光谱特征一致,从而首次确定长牡蛎贝壳与外套膜中的黑色物质为黑色素。 相似文献
14.
采用高浓度无机三态氮(铵氮4NH?-N、亚硝氮2NO?-N和硝氮3NO?-N)共存的模拟海水体系,在最适生长条件下,研究了小分子有机物(糖类、有机酸、醇、有机氮)和p H对海洋着色菌(Marichromatium gracile)YL28去除水体无机三态氮的影响。结果表明:以葡萄糖、乙酸钠和乙醇为唯一碳源时,水体中的高浓度2NO?-N和3NO?-N均能被完全去除,4NH?-N的去除率分别为93.40%、84.55%和66.63%;碳源为乙酸钠时菌体生长最好,体系中添加蛋白胨或尿素,仅4NH?-N的去除效果明显降低。p H值在6.0—9.0时,该菌株对4NH?-N、2NO?-N和3NO?-N均具有去除能力。由此可知:YL28菌株对模拟海水养殖水体中高浓度无机三态氮具有良好的去除能力,高浓度有机氮化物(蛋白胨和尿素)对4NH?-N的去除能力有明显影响,但对2NO?-N和3NO?-N仍保持高效的去除能力。本研究为不产氧光合细菌制剂在水产养殖中的合理应用提供参考。 相似文献
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日本的海水化学资源提取技术研究 总被引：3，自引：0，他引：3
海水化学资源例如铀、锂提取技术已进入海水现场小规模试验。以纤维状偕胺肟类化合物为吸附材料 ,每公斤吸附剂的提铀量为 1 g。添加质量分数为 2 0 %聚氯乙烯的尖晶石型锰氧化物粒状海水提锂吸附剂 ,每克吸附剂的提铀量为 1 8mg。浮体式吸铀装置可用于深海作业。流动床或船舶提锂系统 ,可规模化海水提锂。吸锂剂的脱附以及脱锂液的浓缩分离已初步达到小型生产的程度。用吸附法从海水中提取的碳酸锂纯度达 99%以上 ,海水锂回收率为 2 7%。 相似文献
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采用卤虫致死和细胞毒活性筛选模型,对1种中国南海短指软珊瑚Sinularia sp.的乙醇提取物及各有机相进行了克生活性测定。结果表明,克生活性物质主要集中在石油醚相中。采用GC/MS技术,对石油醚相进行了分析,鉴定了15个化合物,主要为脂类和甾体类化合物;从石油醚相的甾醇部分鉴定了6个化合物,主要为麦角甾醇衍生物,占总甾醇含量的75.7%。推测甾醇类化合物是短指软珊瑚Sinularia sp.的主要克生活性物质。 相似文献
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东山湾海水养殖布局变化的遥感研究 总被引：1，自引：0，他引：1
运用Landsat卫星序列遥感数据的监督分类方法,识别与分析了东山湾网箱养殖和延绳式养殖两种海水养殖类型的时空变化。1999—2012年间东山湾海水养殖面积扩大了10倍,大型海藻养殖为主的延绳式养殖面积约为以鱼类与贝类养殖为主的网箱养殖面积的5.6倍。东山湾的养殖布局为适应海湾水质特点而逐年调整,网箱养殖区主要集中在水交换能力较强的湾口,延绳式养殖主要集中在营养盐高、水交换能力略弱的湾内。以大型海藻养殖为主的海水养殖大规模扩展,对海湾富营养化趋势起到缓解作用,但规模过大的海水养殖介入可能诱发主要表现在氮循环上的海湾生态系统不稳定。 相似文献
18.
基于主成分分析法的闽江口及其近岸水域水质评价 总被引：1，自引：0，他引：1
选取2016年4月、7月和10月闽江口及其近岸水域7个调查点位的盐度、悬浮物、pH、溶解氧、化学需氧量、氮营养盐和重金属等15项监测指标数据，采取主成分分析法分析了该水域的水质，明确影响该水域水质的主要污染因子。结果表明：15项监测指标转换提取为4个主成分，解释82.153%的方差。从时间分布来看，闽江口及其近岸水域在4月份水质较差、10月份次之、7月份较好。从空间分布来看，近河口水质较差而远离河口水质较好。影响该水域污染水质的主要驱动因子是pH、COD、氮营养盐和Cd。研究结果对于进一步了解闽江口及其近岸水域水质情况具有重要意义，同时也为福建省海洋管理的科学决策提供支持。 相似文献
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含高浓度有机物及重金属的废水处理方法研究 总被引：2，自引：0，他引：2
采用铁屑综合处理含高浓度有机物及重金属的废水。经处理后的废水，重金属和ＣＯＤ均达到国家排放标准，研究了铁屑用量，作用时间等的最佳值，并对作用机理作了解释。 相似文献
