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1.
为科学评价测量结果的可靠性，对海水中137Cs γ能谱分析方法的不确定度进行了评估。根据《化学分析中不确定度的评估指南》，分析不确定度的来源并逐一对各不确定度分量进行了量化，最终计算了合成相对标准不确定度。结果表明，影响海水中137Cs γ能谱测量不确定度的因素分别为样品源137Cs峰区计数、标准源活度、取样体积、化学回收率、本底137Cs峰区计数及标准源137Cs峰区计数，其中样品源137Cs峰区计数的不确定度贡献最为突出。对于137Cs活度浓度为1.28 mBq/L的海水样品，其合成相对标准不确定度为9.78%。 相似文献
2.
采用实验测定和误差分析的方法, 对燃烧氧化-非分散红外吸收总有机碳分析仪vario TOC cube测定海水DOC 含量的不确定度进行了分析, 对导致测定结果不确定度的各分量进行了量化估算。结果表明, 其测定结果的不确定度主要来源于四个方面, 即样品重复性测量、标准曲线拟合、标准溶液配制(包括称量、定容、移液产生的不确定度, 标准物质纯度和相对原子质量产生的不确定度)及测量仪器本身, 相对标准不确定度分量分别为0.016、0.018、0.0086、0.0079。标准曲线拟合与样品重复性测量是影响海水DOC 测定不确定度的主要因素, 但标准溶液配制和测量仪器所引起的不确定度亦不可忽略。对实际海水DOC 浓度为1.20 mg/L 的样品分析,合成以上四种不确定度分量得到DOC 测定结果的标准不确定度为0.21 mg/L。按照正态分布,取扩展因子k=2, 则扩展不确定度为0.07 mg/L, 此海水样品中DOC 含量的测定结果应为(1.20±0.07) mg/L(k= 2)。 相似文献
3.
本文介绍了供测定水和海水中活性磷酸盐含量的标准物质的研究程序。其中包括了标准物质的配制、均匀性和稳定性检验、分析方法和数据统计处理等。并采用离子色谱法和分光光度法进行定值，对制备浓度分别为０．４０、０．８０、１．６０、３．２０、４．８０μｍｏｌ／ｄｍ３的磷酸盐标准物质，其相对不稳定度分别为３％、２％、１％、１％、１％。稳定期为一年以上。 相似文献
4.
东山湾海水中活性磷酸盐的分布特征 总被引：1，自引：0，他引：1
1988年5月、8月、11月和1989年2月东山湾海水中活性磷酸盐的浓度分别为0.10～0.55、0.02(未检出)～1.63、0.04～0.73和0.19～0.71μmol/L,平均值分别为0.23、0.34、0.38和0.50μmol/L。活性磷酸盐的分布特征和多无线性逐步回归的结果表明,活性磷酸盐浓度的主要影响因素随季节的不同而变化,其中1988年8月湾口和湾东侧区域明显受到上升流的影响。 相似文献
5.
本文介绍了低盐度海水中5种重金属元素混合溶液标准物质的研究和制备过程。以稀释的大洋海水为基体,用容量法以加标方式制备了低盐度海水中重金属标准物质。各元素统计结果表明样品的均匀性和稳定性良好。经9家具有中国计量认定(CMA)资质的实验室分别采用原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体质谱法和阳极溶出伏安法对标准溶液进行分析定值,并用国家标准物质作量值溯源,以分析结果的总平均值作为标准值,标准值及不确定度的结果分别为铜15.2±0.7 μg/L、铅15.3±0.7 μg/L、锌98.9±4.7 μg/L、镉2.02±0.10 μg/L以及铬15.3±0.6 μg/L。该标准物质可用于近岸、河口区低盐度海水重金属分析过程的量值传递和质量控制。 相似文献
6.
本文介绍了用微型计算机控制柱塞滴定器,以电流滴定法检测终点的海水溶解氧的自动滴定法;给出了仪器结构框图和计算机程序框图;讨论了方法的的不确定度,并与淀粉终点检测法和比色终点检测法等进行了比较。本方法操作简便,测定的标准偏差为0.30μmol/L,单个样品分析只需3min。 相似文献
7.
热液流体中溶解态铁是海水原位测量的重要参数之一。本研究采用Ferene分光光度法,搭建流动注射分析系统,优化进样条件、显色条件,实现了热液流体中溶解态铁的在线测定。结果表明,测定Fe(II)时,Ferene、缓冲液浓度分别为8×10–3、0.4 mol/L,Ferene、样品流速分别为0.8、0.6 m L/min,显色盘管长度为40 cm时,方法的灵敏度、检测限最佳;测定Fe(III)时,Ferene、缓冲液、抗坏血酸浓度分别为1×10–2、0.5、0.01 mol/L,Ferene/抗坏血酸、样品流速均为1.0 m L/min,还原、显色盘管长度均为40 cm时,方法的灵敏度、检测限最佳。最佳实验条件下,Fe(II)、Fe(III)在0.2~10μmol/L和0.5~16μmol/L范围内,工作曲线回归方程分别为A=0.0834 C+0.0564(μmol/L,n=8,R2=0.997)和A=0.0478C+0.0423(μmol/L,n=8,R2=0.997)。Fe(II)、Fe(III)检测限分别为24、39 nmol/L,相对标准偏差分别为0.8%、1.2%(n=10),加标回收率为97.9%~103.0%。共存离子实验表明,流体中的Na+、Mn2+、Cu2+、Cu+不会对测量造成干扰。 相似文献
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离线固相萃取螯合富集分离-ICP-MS测定海水中的稀土元素 总被引：1，自引：0，他引：1
通过测定条件优化、方法比对等实验建立了一种固相萃取小柱离线螯合富集分离电感耦合等离子体质谱仪测定海水中稀土元素的方法。海水样品通过调节p H后,进入VAC ELUT SPS24 Agilent圆形固相萃取装置,其主要基体物质的去除率高于97%;萃取富集的优化条件是海水样品p H 4.0~7.0,海水进入萃取柱速率2 m L/min,硝酸洗脱液浓度为1 mol/L;方法对稀土元素的加标回收率为83%~108%,14种稀土元素的检出限为0.057~0.613 ng/L,RSD10%;该方法与氢氧化铁共沉淀法富集稀土元素比对测定结果一致,方法具有准确度与精密度高、操作简便快速等优点,可用于海水样品中稀土元素的定量精确测量。 相似文献
9.
本文介绍了海水中砷标准物质的研制过程，其中包括溶液的配制、均匀性和稳定性检验，标样的分析方法。并对标准物质的定值数据进行统计处理，两种浓度的定值结果分别为：１．００μｇ／ｃｍ３±０．０４μｇ／ｃｍ３和５１．０μｇ／ｄｍ３±２．６μｇ／ｄｍ３。两种浓度砷标准物质的稳定期均为一年 相似文献
10.
秋季东海溶解态和颗粒态氨基酸的组成与分布 总被引：1，自引：0，他引：1
本文对2012年秋季中国东海31个站位的海水样品中溶解态氨基酸(THAA)和颗粒态氨基酸(PAA)的组成与分布进行了研究。结果表明:表层海水中溶解游离氨基酸(DFAA)的平均浓度为(0.12±0.04)μmol/L(0.06—0.19μmol/L),溶解结合氨基酸(DCAA)的平均浓度为(0.61±0.51)μmol/L(0.15—1.79μmol/L),PAA的平均浓度为(0.11±0.06)μmol/L(0.02—0.27μmol/L)。THAA的水平分布特点大致为近岸高、远岸低;PAA的水平分布特点是近岸海域向远海海域分布呈现逐渐减小的趋势。THAA的垂直分布特点是由表层向底层逐渐降低。DCAA、PAA与chl a有很好的相关性,而DFAA与chl a的相关性不明显。东海表层海水中THAA的主要组分是天门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、甘氨酸、苏氨酸及丙氨酸,PAA的主要组分是天门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、甘氨酸、丙氨酸及亮氨酸。在表层海水中氨基酸是作为一个整体而对海洋生物地球化学过程产生影响的。 相似文献
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本文介绍了海水中硒标准物质的研制过程，其中包括溶液的配制、均匀性和稳定性检验以及标样的分析方法。并对标准物质的定值数据进行统计处理，海水中硒两种浓度的定值结果分别为１．００±０．０５μｇ／ｃｍ３和２０．０±１．２μｇ／ｄｍ３。稳定期均为一年。 相似文献
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莱州湾海水中营养盐分布与富营养化的关系 总被引：21，自引：2，他引：21
根据2001年5月和9月2个航次莱州湾海区海水营养盐等的调查资料,分析了该海域海水中5项营养盐的分布特征及时空变化,评价了水质的富营养化状况。结果表明,溶解无机氮的平均浓度为9.80μmol/dm3,2个季节中溶解无机氮以NO3-N浓度为最高,平均为7.61μmol/dm3,占总无机氮的77.65%,是莱州湾海水中的无机氮主要形式;活性磷酸盐的平均浓度为0.48μmol/dm3,活性硅酸盐的平均浓度为11.31μmol/dm3。研究发现,莱州湾海水中溶解无机氮和活性磷酸盐浓度分别是12 a前的2.03倍和3.2倍。DIN∶P,Si∶P,Si∶DIN比值分别为69.5,34.2,1.4;因此,磷酸盐为限制因素。按照营养状态指数值,莱州湾海区湾顶近岸海域划分为富营养化区,秋季一旦水文气象等条件适宜有发生赤潮的可能。 相似文献
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基于海洋监测站无人值守自动监测要求,通过控制程序,实现微波-过硫酸盐消解,镉柱还原,流动注射紫外分光光度法连续测定近岸海域海水中总氮。在设计改进仪器模块的条件下,通过试验,优化测定条件。实验结果证明,海水中总氮浓度与吸光度呈良好线性关系,总氮质量浓度为0.010～10 mg/L时,线性方程为y=0.185x+0.043,相关系数r=0.9990。标准样品检验,实验相对标准偏差(RSD)为0.89%,样品的加标回收率在98%～102%。方法稳定性:零点漂移在?0.5%之内,量程漂移在?3%之内,符合《近岸海域水质自动监测技术规范》(HJ731-2014)要求。该方法测定实际海水样品总氮质量浓度为0.1927mg/L,与国标法测定结果 0.209 4mg/L无显著性差异。实现了近岸海域总氮的实时监测和预警监测。 相似文献
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本文研究并建立了海水中测定砷形态的液相色谱—原子荧光法,进行了实验参数流动相浓度、pH、流速的优化。在优化的实验条件下,采用Hamilton PRP-X100分析柱在6 min内可以完成三价砷、甲基砷和五价砷3种形态的分离、检测。在载流5%HCl,还原剂2%KBH4和0.5%KOH,进样量100μL条件下,三价砷、甲基砷和五价砷检出限分别为0.31μg/L、0.52μg/L和0.36μg/L。在浓度2～80μg/L范围内,3种砷形态均有良好的线性关系,相关系数均优于0.999。用本文所建立的方法进行了海水样品中无机砷和有机砷形态的测试,海水中三价砷、甲基砷的含量较低,五价砷稍高,说明海水中砷形态主要以五价砷存在,当加标量为5～10μg/L时,加标回收率在73%～104%之间。该方法操作前处理简单,灵敏度高、运行费用低廉,适用于海水中砷形态的测试。 相似文献
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海水中磷氮不同形态的同时测定 总被引：1，自引：0，他引：1
采用过硫酸钾-硼酸-氢氧化钠混合试剂作为氧化剂,同时测定海水中总磷、氮和总溶解态磷、氮,从而建立了海水中磷、氮不同形态的分析流程及步骤。总磷、总溶解态磷浓度为0.35～1.09μmol/dm3时,相对标准偏差小于6.6%;总氮、总溶解态氮浓度为11.8～54.8μmol/dm3时,相对标准偏差小于5.6%。总磷、总溶解态磷和总氮、总溶解态氮的回收率分别为95.0%～106.0%和94.0%～106.0%。本文的分析方法可用于对近岸海水及河口水中磷、氮不同形态的同时测定。 相似文献
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本文首次采用 Nafion和 Co(salen) /Nafion修饰铂电极测定海水中的 NO,对实验条件进行了选择 ,确定了最佳实验条件 ,即反应池通氮除氧 30 min,富集时间为 4min。同时用线性扫描法对海水中的 NO进行测定 ,测得海水中 NO的浓度与氧化峰电流之间有一定线性关系。对 Nafion修饰电极而言 ,线性范围 1～ 76.9μmol/L,R2 =0 .991 6,检出限为 1 μmol/L。同时对 2种方法修饰的铂电极进行了比较 ,即当 NO浓度在 1 0 -6mol/L数量级时 2种电极基本上无差别 ,而在 1 0 -7mol/L数量级时 Co(salen) /Nafion修饰电极要明显优于 Nafion修饰电极 相似文献
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本文介绍了碘酸钾标准物质的研制程序，其中包括溶液的配制、均匀性和稳定性检验、分析方法和数据统计处理方法等。并选择了具有高准确度的精密库仑法和自动电位滴定法分析定值，对制备浓度为０．０１ｍｏｌ／ｄｍ３碘酸钾标准物质，其定值的相对不确定度可达０．１％，稳定期在一年以上 相似文献
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分光光度法测定海水中溶解单糖和多糖 总被引：1，自引：1，他引：0
碳水化合物是浮游植物光合作用的直接产物,是海洋中有机物质的主要组成部分.本文对测定海水中溶解单糖和多糖的TPTZ分光光度法进行了研究,该方法的精密度为1.82%～8.25%,检测限为0.56 μmol/L,海水加标回收率在93.7%～108.4%之间.利用该方法测得中国北黄海海水中溶解单糖、多糖、总糖浓度范围分别为1.44～3.21,0.13～3.55,2.38～5.22 μmol/L,并与其它海域的文献结果进行了比较. 相似文献
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以葡萄糖 谷氨酸为海水COD的标准物质。用人工海水和标准物质配制成系列标准溶液。根据对系列标准溶液的测量结果,获得了碱性高锰酸钾法海水COD测量不确定度的分布规律。 相似文献