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用离子色谱分析雪冰样品中痕量化学成分时,样品瓶的选择和前处理是确保实验结果的关键环节之一.痕量雪冰样品瓶在选择时需要注意两点:第一,瓶子的材质要根据所采样品的性状和所测组份的化学性质选取;测试常规的阴、阳离子,需选择易于运输和保存的聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等材质的塑料采样瓶;测试有机酸时,为避免瓶子本身对样品的污染,通常选择玻璃瓶;第二,要确保所选样品瓶的密闭性,为保证雪冰内痕量化学成分的准确测定,不同材质的样品瓶应采取不同的清洗流程.塑料瓶首先用洗涤剂浸泡6～8h后刷洗,再用蒸馏水浸泡24h后充分冲洗,最后采用18.2MΩ的超纯水浸泡12h并冲洗至空白检测合格;玻璃瓶则需首先用洗涤剂浸泡6～8h后自来水冲洗干净,接着在1%～2%盐酸溶液或铬酸洗液中浸泡48h后充分冲洗,再用蒸馏水冲洗浸泡24h,充分冲洗,最后用18.2MΩ的超纯水浸泡12h并冲洗至空白检测合格.此外,在样品的采集与运输过程中,一定要预留空白,以检验样品瓶从运出实验室至返回实验室的整个过程中是否受到系统性污染,做好整个过程的质量控制工作. 相似文献
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地下水取样是地下水调查、监测中的一项关键技术工作,必须要根据调查场地的条件和调查的目的选择合适的采样方法,并严格按照操作规程进行采样,以取得真实、有代表性的样品。本文在梳理常用地下水采样方法和采样器具的基础上,介绍了行业标准《地下水采样技术规程》的编制过程及其主要内容。该规程内容涉及地下水现场测试样品、无机检测样品、有机检测样品、气体检测样品、同位素检测样品、专项样品（包括地热水样品和饮用矿泉水样品）等的采集要求、采样方法、样品保存、质量控制等。 相似文献
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水样中溶解性无机碳同位素测试前处理方法对比研究 总被引：5，自引：0，他引：5
水中溶解性无机碳(DIC)的碳同位素前处理方法由传统的BaCl2沉淀法,逐步发展到野外采样后直接通过连续流系统(GasBench-IRMS)测试.当前对于BaCl2沉淀法和连续流测试结果的差异,以及最佳DIC的前处理方法均需要开展深入研究.本文应用BaCl2沉淀法、医用无菌高密度聚乙烯瓶装样、GasBenchⅡ顶空样品瓶野外直接生成CO2气体三种前处理方法,对比研究前处理方法对采自桂林盘龙洞洞穴滴水和地下河水样中DIC碳同位素测试的影响.结果表明,由于BaCl2沉淀法使水样中游离CO2逸出,导致测定的DIC碳同位素值相对于另两种方法均偏正:地下河水样的碳同位素值最大偏正0.26‰;洞穴滴水的碳同位素值最大偏正0.33‰.因为野外水样采集环境的温度、大气压强与实验室内部环境变化较小,没有引起CO2、HCO3的溶解度改变,用医用无菌高密度聚乙烯瓶和GasBenchⅡ顶空样品瓶采集水样的碳同位素测试结果相同;相对而言,利用GasBenchⅡ顶空样品瓶直接产生CO2气体,能够避免外界环境条件变化导致CO2、HCO3-的溶解度发生变化引起碳同位素分馏,是精确测定水中DIC碳同位素最佳的前处理方法. 相似文献
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氦气是一种不可或缺的稀有战略性物资,本文针对土壤氦气资源调查中氦气样品的顶空气采样方法,利用气相色谱仪的热导检测器,以氦气为对象,采用氦气标准气体研究了氦罐顶气的储存容器、保存介质、保存温度及保存期限。结果表明:玻璃材质的罐顶气瓶、饱和食盐水、低温、倒置保存是氦罐顶气样品的最佳保存方法;氦罐顶气在常温下的保存期限约为2个月,在低温冷藏(4℃)条件下的保存期限为3个月。因此,本研究提出氦气的罐顶气采集方法为:在500 mL玻璃气瓶中采集规定深度的新鲜土壤样品,然后注入饱和食盐水,留有约50 mL的空间,再用硅胶塞密封,倒置保存。针对常温和冷藏条件下保存的氦罐顶气应在相应的保存期限内完成检测,可以确保检测数据的准确性。 相似文献
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还原硫化物是一Z类典型的恶臭物质,其特点是活性高、不易储存,因此适宜的储存条件对还原硫化物的准确测定具有重要意义。本文使用气相色谱-质谱联用技术,从气袋材质、还原硫化物初始浓度、还原硫化物性质和储存时间四个因素探究袋采样法储存还原硫化物过程的损失情况。以Tedlar~? PVF和Teflon~? FEP为目标采样袋,使用5个初始浓度(0. 001、0. 010、0. 100、1. 000和10. 000μg/m L)的混合还原硫化物,选择0、2、6、12、24、48以及72h的储存时间,以响应因子和相对回收率作为评价因子,并使用配对t检验法和吸附动力学,研究影响储存效果的主要因素、物质损失机理以及两种采样袋的储存能力。结果表明,储存时间越长、物质初始浓度越高,物质活性越强,损失情况越严重;在环境温度达到60℃时,Tedlar~? PVF的基质背景较Teflon~? FEP更复杂;相同条件下,还原硫化物在Teflon~? FEP储存过程中损失更严重。依据研究结果建议:(1)样品采集后避光保存;(2)低浓度含硫样品的测定在采样后8h内完成,高浓度含硫样品的测定在2h内完成;(3)若待测样品气体温度较高,优先选择Teflon~? FEP采样袋,气体温度较低条件下选择Tedlar~? PVF采样袋,可最大限度保持样品的原始状态。本研究成果有利于确保还原硫化物样品的储存稳定性,最大限度还原恶臭污染现场情况,为恶臭污染的分析测试以及后续的恶臭污染控制与治理提供技术支持。 相似文献
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稀有气体同位素测试技术及其在矿床学研究中的应用 总被引：1，自引：0，他引：1
稀有气体包含He、Ne、Ar、Kr、Xe、Rn六种元素,由于其化学性质十分的稳定,一般不参与各种化学反应过程。其在地球不同圈层及地外物质中的丰度和同位素组成差别巨大,是地球科学研究的重要示踪剂。稀有气体同位素组成的测试方法主要有分阶段加热熔融、真空压碎、激光微区熔蚀等气体采集方式,获得的气体经多级纯化后在静态稀有气体同位素质谱中进行测试。在矿床学研究中,作为灵敏示踪剂的稀有气体同位素大多用于判别成矿物质、成矿流体的来源,特别是幔源物质的贡献大小及壳幔相互作用与成矿的关系,用于揭示矿床在成矿各阶段(期)中的物质和流体源区差异,用以追踪和揭示成矿流体的演化、反演成矿过程并在一定程度上指示成矿流体在成矿过程中的行为。稀有气体同位素为精细成矿作用研究、不同矿种成矿作用差异分析、探寻大规模成矿作用提供了重要的科研手段。 相似文献
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岩矿样品中稀有气体同位素组成的质谱分析 总被引：44，自引：0，他引：44
利用MM5400质谱计建立了岩矿样品中He,Ne,Ar,Kr和Xe同位素组成的测定方法。仪器的工作状态稳定，且能将3He与HD的谱峰完全分开。在处理气体将非稀有气体尤其是碳的化合物用海绵钛炉充分消除，在测试Ne同位素组成时用烧结型不锈钢滤芯可以基本消除40Ar^2 对20Ne的干扰，必要时要进行校正；为了保证谱峰强度与相应元素量的大小之间的线性关系，质谱计主机中的气体量应控制合适，对宽甸新生代火山岩及地幔岩包体中稀有气体同位素组成的测定结果表明，中国东部上地幔具有大洋中脊玄武岩（MORB）型的源区特征。 相似文献
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对中国大陆科学钻探(CCSD)1700m-2300m岩芯中部分超高压变质岩中的石英脉进行了氦、氩同位素组成的初步研究,结果显示石英脉的3He／4He比值为0．37×10-6-0．98×10-6,40Ar／36Ar为498-3260,4He／40Ar为0．17-2．12, 3He／36Ar为0．81×10-4-39．38×10-4。分析结果与前人对大别-苏鲁的榴辉岩全岩和单矿物的氦、氩同位素分析结果相一致,在He-Ar相关图解上均位于地壳和地幔氦、氩同位素组成的过渡部位,表明石英脉的成矿流体中不仅有壳源稀有气体,还有幔源稀有气体。石英脉是榴辉岩的早期退变质脉,它不仅可以继承围岩超高压变质岩的氢氧稳定同位素特征,还可以继承并保存围岩的稀有气体同位素特征。 相似文献
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分析岩石矿物中的气体化学组成,可为岩石圈地幔的不同地球化学过程、地球内部氧化还原环境以及水在深部地球中的循环等研究提供重要的信息与约束条件。对岩矿样品加热使气体脱出是一种常用的实验手段,使用单石英玻璃管作为样品管,石英玻璃结构中不规则的空隙使得气体在高温下易发生扩散与渗透;由钼、钽坩埚组成的双真空炉管一般用于稀有气体同位素组成分析,较少用于气体化学组成分析,且该装置结构复杂,不易组装拆解,也易被损坏。针对以上问题,本文研制了石英玻璃与金属零件组成的双真空盛样炉管,该炉管具有体积小、易于组装、拆解和移动等特点。在相同的实验条件下与单石英玻璃管进行对照实验。根据实验结果,尤其是H_2浓度的测量结果表明:不论哪种类型的样品在500℃和950℃加热脱气时,应用本文研制的双真空盛样炉管,测量的H_2浓度均高于同等实验条件下应用单石英玻璃管测量的H_2浓度,该双真空炉管的气密性优于单石英玻璃管,有利于获得样品中更加真实的气体化学组成。 相似文献
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微量陨石激光熔样稀有气体测定方法是一种可以在微米尺度上对几毫克陨石样品进行准确稀有气体同位素分析的方法,克服了传统全岩熔融法在测量时存在样品用量大、前处理过程复杂和样品稀有气体分布不均导致不同组分的宇宙射线暴露历史无法进一步区分等问题。但是由于该方法所用样品体积小和样品用量低,要求实验室具有超低本底的稀有气体提取系统,目前国内在微量陨石稀有气体分析技术方面尚处于起步阶段。本文采用金刚石激光样品窗成功研制了超低本底的气体提取系统,通过系统体积标定和天平称量误差、热本底、干扰元素、质量歧视及质谱灵敏度等参数的校正,在中国科学院地质与地球物理研究所建立了微量陨石激光熔样稀有气体测定方法,并对毫克级微量钙长辉长无球粒陨石Millbillillie粉末标样进行了稀有气体同位素含量和比值测定,计算获得准确一致的宇宙暴露年龄。该方法的建立,将为我国迅速发展的比较行星学和深空探测提供重要技术支撑。 相似文献
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R.E. Villanueva R.M. Prol-Ledesma M.A. Torres-Vera C. Canet M.A. Armienta C.E.J. de Ronde 《Journal of Geochemical Exploration》2006,89(1-3):414
A primary aim for sampling of submarine hydrothermal vents is to minimize inclusion of ambient seawater. Here, we compare the results of three different sampling methods (air displacement, two-valve bottle, and syringes) for shallow submarine systems. Mixing of hydrothermal fluid with seawater is unavoidable; however, calculations based on linear mixing models allow estimation of the hydrothermal fluid end-member composition. The results show that sampling with a two-valve bottle and syringes are the best options because they allow collection of samples with a large proportion of hydrothermal fluid. Additionally, we compare the results of in situ and laboratory analyses of the fluid samples, and demonstrate that determination of chemical composition in situ is the best option for some components, as re-equilibration affects some component concentrations (i.e. bicarbonate). Conversely, silica determination in situ usually underestimates the concentration in the fluid, as it does not account for polymeric silica. Other components can be measured either in the field or in the laboratory. 相似文献
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地热系统惰性气体同位素地球化学是地热成因研究的重要手段。许多惰性气体同位素都可用于地热系统的研究中,主要目的为揭示热田的热源性质、深-浅层地热流体的内在联系和循环深度等。本文从惰性气体理化特点、样品采集、测试技术及数据等若干方面介绍了惰性气体研究方法,重点探讨了在自由气和溶解气两种形态下,热泉、喷气孔、热水井不同环境下的惰性气体采样方法,还介绍了成熟的惰性气体同位素的测试方法,即利用磁偏转静态真空质谱计分析测试方法,最后基于世界各地典型地热系统的惰性气体测试数据,讨论地热系统的气体来源判别,不同气源的混合比例计算等,进而确定地热流体循环深度。 相似文献
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稀有气体有4个源区,包括大气、地下水、地壳和地幔;其中地幔稀有气体又可分为上地幔和下地幔2个源区。不同源区的稀有气体在同位素组成上截然不同,因而可以利用稀有气体同位素进行有关地质和地球化学过程的示踪。稀有气体同位素组成不仅对查明成矿流体的性质和来源及矿床成因具有重要作用,而且还可以为正确理解大规模成矿作用的地球动力学背景和全面弄清大型一超大型矿集区的时空分布规律提供重要线索。 相似文献
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稀有气体同位素地球化学研究的某些进展 总被引：1，自引：0，他引：1
稀有气体的化学惰性使其在示踪成矿流体方面具有明显的优越性,其与碳、氢、氧、硫、锶、钕、铅同位素方法,以及卤素方法等结合使用,不但可以避免单一方法的片面性,还可以相互补充,相互印证,更好地示踪成矿流体的来源与演化,进而探讨矿床的成矿机制。本文归纳了近年来稀有气体同位素与其他同位素体系联合应用的研究进展,及其存在的问题和发展趋势。 相似文献
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Despite their great importance in low-temperature geochemistry, diffusion coefficients of noble gas isotopes in liquid water (D) have been measured only for the major isotopes of helium, neon, krypton and xenon. Data on the diffusion coefficients of minor noble gas isotopes are essentially non-existent and so typically have been estimated by a kinetic-theory model in which D varies as the inverse square root of the isotopic mass (m): D ∝ m−0.5. To examine the validity of the kinetic-theory model, we performed molecular dynamics (MD) simulations of the diffusion of noble gases in ambient liquid water. Our simulation results agree with available experimental data on the solvation structure and diffusion coefficients of the major noble gas isotopes and reveal for the first time that the isotopic mass-dependence of all noble gas self-diffusion coefficients has the power-law form D ∝ m−β with 0 < β < 0.2. Thus our results call into serious question the widespread assumption that the ‘square-root’ model can be applied to estimate the kinetic fractionation of noble gas isotopes caused by diffusion in ambient liquid water. To illustrate the importance of this finding, we used the diffusion coefficients determined in our MD simulations to reconsider the geochemical modeling of 20Ne/22Ne and 36Ar/40Ar isotopic ratios in three representative hydrologic studies. Our new modeling results indicate that kinetic isotopic fractionation by diffusion may play a significant role in noble gas transport processes in groundwater. 相似文献
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Formation of Pt-bearing Western Pana pluton on the Kola Peninsula: Fluid regime as deduced from helium and argon isotopic compositions 总被引：1，自引：0，他引：1
The distribution of He and Ar isotopes has been studied in 41 rock samples and seven monomineralic fractions from ore-bearing layered units and poorly differentiated host gabbronorite of the Western Pana mafic–ultramafic pluton on the Kola Peninsula. The gases assigned for mass-spectrometric analysis were released by means of whole-rock sample melting and by comminution mainly from fluid microinclusions. The data show that the present-day isotopic composition of noble gases in rocks from the pluton is caused by many factors: the degree of melt degassing, various concentrations and retention of the trapped isotopes, the contents of radioactive elements, and the generation and loss of radiogenic gases. The hypabyssal conditions of pluton formation facilitate the loss of primary mantle-derived volatile components and the dilution of magmatic fluid with near-surface paleometeoric waters containing air dissolved therein. The correlation of noble gas isotopes and ore-forming chemical elements does not suggest derivation of the latter from crustal material and evidences their mantle origin. Variations in the geochemical indices of the gas corroborate previously established or proposed multistage formation of the pluton, mainly, the autometamorphic character of postmagmatic processes and the participation of fluids in ore formation. 相似文献
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In the present study, two sampling and analytical methods for VOC determination in fumarolic exhalations related to hydrothermal-magmatic reservoirs in volcanic and geothermal areas and biogas released from waste landfills were compared: (a) Solid Traps (STs), consisting of three phase (Carboxen B, Carboxen C and Carbosieve S111) absorbent stainless steel tubes and (b) Solid Phase Micro Extraction (SPME) fibers, composed of DiVinylBenzene (DVB), Carboxen and PolyDimethylSiloxane. These techniques were applied to pre-concentrate VOCs discharged from: (i) low-to-high temperature fumaroles collected at Vulcano Island, Phlegrean Fields (Italy), and Nisyros Island (Greece), (ii) recovery wells in a solid waste disposal site located near Florence (Italy). A glass condensing system cooled with water was used to collect the dry fraction of the fumarolic gases, in order to allow more efficient VOC absorption avoiding any interference by water vapor and acidic gases, such as SO2, H2S, HF and HCl, typically present at relatively high concentrations in these fluids. Up to 37 organic species, in the range of 40–400 m/z, were determined by coupling gas chromatography to mass spectrometry (GC–MS). This study shows that the VOC compositions of fumaroles and biogas determined via SPME and ST are largely consistent and can be applied to the analysis of VOCs in gases released from different natural and anthropogenic environments. The SPME method is rapid and simple and more appropriate for volcanic and geothermal emissions, where VOCs are present at relatively high concentrations and prolonged gas sampling may be hazardous for the operator. The ST method, allowing the collection of large quantities of sample, is to be preferred to analyze the VOC composition of fluids from diffuse emissions and air, where these compounds are present at relatively low concentrations. 相似文献
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稀有气体氦(He)、氖(Ne)是天然气水合物中的痕量组分,其化学性质稳定,在地质作用过程中其丰度变化几乎不受复杂化学反应和近地表微生物的影响。顶空气He、Ne地球化学勘查方法可以排除沼泽区微生物的强烈干扰,提高包括天然气水合物在内的油气近地表地球化学勘查的效用及精度。选择祁连山木里冻土区天然气水合物矿区进行试验研究,获得近地表土壤顶空气He平均含量为799×10-6,Ne平均含量208×10-6,均高于其在大气中的丰度。稀有气体He、Ne具有很强的穿透能力,平面上,在已知水合物矿藏和水合物远景区上方具有明显的地球化学顶部异常特征;钻井地球化学垂向剖面上,水合物富集层位上方具有明显的上置气异常特征。顶空气He、Ne近地表平面异常和钻井岩屑剖面异常特征证实,祁连山水合物形成过程中烃类气体发生了分异和垂向微渗漏,其携带笼中的稀有气体He、Ne以“类气相”地气流形式垂向迁移。试验证明,顶空气He、Ne异常对木里天然气水合物矿藏具有良好的指示作用。顶空气He、Ne勘查方法是冻土区水合物地球化学勘查技术的有效补充。 相似文献