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石墨炉原子吸收法测定矿石中痕量铊 总被引:2,自引:0,他引:2
痕量铊的分析方法国内外有较多的报导,但利用萃取色层分离富集—石墨炉原子吸收法测定痕量铊的分析方法,尚未见过报导。萃取色层法是比较好的分离富集手段之一,我们曾进行过以磷酸三丁酯—聚三氟氯乙烯萃取色层分离富集—石墨炉原子吸收法测定痕量金的试验研究,在此基础上,又确立了测定痕量铊的新方法。 相似文献
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在前人研究泡塑吸附金分离的基础上,用聚氨酯泡沫塑料吸附,利用石墨炉原子吸收法测定了痕量价态金的含量,探讨了溶矿介质、解脱时间、吸附温度、Fe~(3+)加入量等对测定结果的影响,确定了最佳测定条件,详细讨论了Fe~(3+)在溶矿和吸附过程中的作用,并将该方法用于土壤中痕量价态金的测定。方法检出限为0. 01 ng/g,测定范围为0. 03~300 ng/g,价态金回收率分别是Au~(3+)97. 3%、Au~+95. 8%、Au098. 9%,价态金分离精密度(RSD,n=12)为7. 3%~18. 8%。用石墨炉原子吸收光谱法测定价态金,不但有效地抑制了共存元素的干扰,而且能降低检出限,提高灵敏度和准确度,自动化进样减少了劳动强度,提高了分析测试效率,适合大批量样品的测试。 相似文献
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地质样品中微量铊的分析,常采用有机试剂萃取分离后,进行比色法测定,其分析手续较繁、灵敏度低。近年来,随着原子吸收分析技术的发展,使用石墨炉原子吸收法测定痕量铊已有报导,也有用钒作为基体改进剂测定矿石中痕量镓、铟、铊。本文提出在盐酸-碘化钾-抗坏血酸介质中,用甲基异丁基甲酮(MJBK)萃取铊,不加基体改进剂,直接用自制的简易石墨炉平台测定有机相中的铊。 相似文献
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溶剂萃取—石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量碲 总被引:2,自引:0,他引:2
本文研究了塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定痕量Te的各种条件;采用甲基异丁基酮于4.8mol/L HCI中萃取Te(Ⅳ)的氯化物;以Rh为基体改进剂石墨炉原子吸收法测定有机相中Te。Te的特征质量为7.6×10~(-11)g(0.0044 A),相对标准偏差为6.51%(2ng Te,n=10)。方法用于地质试样中痕量碲的测定,灵敏、快速、准确。 相似文献
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涂钼石墨管石墨炉原子吸收法测定地质样品中微量镓,铟和铊 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了用钼铵浸渍处理石墨管、石墨炉原子吸收法测定镓、铟和铊的最佳条件。实验证明,采用硝酸-氢氟酸-硫酸体系溶解样品,涂钼石墨直接测定样品中的镓、铟和铊,能有效地避免它们在原子化之前以氧化物形式挥发的损失。减少了测定干扰,提高测定的灵敏度。 相似文献
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二苯硫脲泡塑富集-原子吸收光谱法连续测定化探样品中金和银 总被引:3,自引:2,他引:1
传统的发射光谱、化学光谱、泡塑富集分离-原子吸收光谱法测定化探样品中的金和银,分析结果不稳定,效率低。本研究提出用50%的王水分解化探样品,负载二苯硫脲泡塑吸附金银,石墨炉和火焰原子吸收光谱法对金和银进行联合测定。在二苯硫脲浓度、吸附酸度、吸附温度、振荡时间等优化的实验条件下,金和银的回收率分别达到97.9%和98.8%,检出限为0.25 ng/g和0.038μg/g,准确度(RE,n=9)为2.0%~14.0%和7.7%~13.3%,精密度(RSD,n=9)为3.1%~12.4%和5.1%~13.2%。经国家标准物质分析验证,测定值与标准值基本相符。该方法实现了在同一份溶液中同时测定金和银,与现行的石墨炉原子吸收光谱测定金、发射光谱测定银的方法相比,称样量达到10 g,样品的代表性显著增加,提高了准确度和精密度,简化了金银分析的程序,化学试剂用量少,分析成本低。 相似文献
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传统的应用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板加热溶样,使用铱、铂为基体改进剂,但存在分析流程繁琐、成本高等缺点。相比于电热板消解法,微波消解技术的高压密闭消解和微波快速加热等特点,具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点。本文对传统的微波消解和仪器工作参数进行了改良,确定了最佳测定条件。建立了HNO_3-H_2O_2高压密闭消解样品,石墨炉原子吸收法测定水系沉积物、土壤、岩石中痕量银的方法。采用65%的HNO_3和H_2O_2微波消解溶样,加入12 g/L硫脲为介质,消除了基体干扰。方法检出限为0.018μg/g,将所建立的分析方法用于沉积物标准物质(GBW07309、GBW07311)、土壤标准物质(GBW07402、GBW07404)和岩石标准物质(GBW07103、GBW07104)验证,结果显示测定值与推荐值吻合,准确度△lg C(GBW)≤±0.024、RE(GBW)≤±5.71%,精密度RSD(GBW)≤5.97%。该分析方法适用于大批化探样品中痕量银的测定。 相似文献
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微波消解等离子体发射光谱和石墨炉原子吸收光谱法联合测定土壤中多元素 总被引:6,自引:2,他引:4
采用密闭式微波消解系统处理土壤样品,电感耦合等离子体发射光谱法或石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中铜、砷、铅、锌、钴、铬、锰、镍、钒9个元素。分别从消解液的选择、用酸量及样品消解量等方面进行消解条件的优化,确定了一个最适合土壤消解的前处理体系。各元素的检出限为0.16~2.52μg/g,回收率为95.2%~106.6%,精密度为2.03%~9.79%(n=7)。方法简单快速,效率高,劳动强度低,是进行土壤中多元素测定的高效方法。 相似文献
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本法采用镍为基体改进剂,消除较复杂试样的基体干扰,直接用石墨炉原子吸收法测定岩石矿物中痕量铊和镓。该法简便、快速、准确。国家一级标样测定值与推荐值吻合。对于镓的测定经过100多个实际样品考查分析质量符合要求。 相似文献
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德国耶拿分析仪器股份公司 《岩矿测试》2009,28(4):文后I
本文使用高分辨连续光源原子吸收光谱仪(HR-CS-AAS,德国耶拿公司)测定土壤提取液中的Cd和Cu。高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定土壤提取液中镉和铜$德国耶拿分析仪器股份公司 相似文献
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泡沫塑料吸附富集—石墨炉原子吸收光谱法测定勘查地球化学样品中超痕量金 总被引:17,自引:11,他引:17
介绍了在Fe^3 存在下于ψ为5%-10%王水中用泡沫塑料吸附Au,12g/L硫脲溶液解脱,以抗坏血酸作为基体改进剂,采用最大功率升温和长寿命石墨管技术进行勘查地球化学样品中超痕量金的石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法检出限为0.04ng/g。精密度(RSD,n=12)为8.44%-11.5%,经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值符合。 相似文献
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对石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量银进行了研究。样品经四酸溶解,在3mol/L的HCl介质中以EDTA-抗坏血酸溶液作为基体干扰改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量银。方法检出限为0.051ng/mL,精密度(RSD,N=11)5.91%~12.83%。能满足地质样品中w(Ag)/10-6=0.03~5范围内银测定的准确度和精密度的要求。 相似文献
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泡沫塑料富集-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量铊 总被引:2,自引:0,他引:2
采用HF-HClO4-HNO3-HCl溶解样品,泡沫塑料富集-石墨炉原子吸收光谱法测定岩石、土壤、水系沉积物等地质样品中微量铊。以抗坏血酸为基体改进剂,Fe^3+加入量选择100mg,灰化温度为600℃,原子化温度为1600℃。方法用于测定国家一级标准物质,结果与标准值基本一致。方法精密度(RSD,n=8)为2.88%~6.27%,回收率为95.24%~101.3%,检出限可达0.058μg/g。 相似文献