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地质样品中微量铊的分析,常采用有机试剂萃取分离后,进行比色法测定,其分析手续较繁、灵敏度低。近年来,随着原子吸收分析技术的发展,使用石墨炉原子吸收法测定痕量铊已有报导,也有用钒作为基体改进剂测定矿石中痕量镓、铟、铊。本文提出在盐酸-碘化钾-抗坏血酸介质中,用甲基异丁基甲酮(MJBK)萃取铊,不加基体改进剂,直接用自制的简易石墨炉平台测定有机相中的铊。 相似文献
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本试验确立的聚三氟氯乙烯—磷酸三丁酯(1:0.6)为固定相,反相萃取色层分离富集、石墨炉原子吸收法测定矿石中痕量金的分析方案,在选定的条件下,基本上无背景吸收和共存元素的影响。实测绝对灵敏度为8.9×10~(12)克/1%吸收;检出限为1.1×10~(-4)克/吨、定量测定下限为2.2×10~(-4)克/吨; 相似文献
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本试验确立的聚三氟氯乙烯—磷酸三丁酯(1∶0.6)为固定相,反相萃取色层分离富集、石墨炉原子吸收法测定矿石中痕量金的分析方案,在选定的条件下,基本上无背景吸收和共存元素的影响。实测绝对灵敏度为8.9×10~(-12)克/1%吸收;检出限为1.1×10~(-4)克/吨、定量测定下限为2.2×10~(-4)克/吨; 相似文献
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近年来由于金的普查找矿和成矿规律研究的需要,对金的分析测定提出更高的要求,需要测定地质样品中0.001克/吨,甚至更低含量的金。火焰原子吸收法难以满足这一要求,无火焰原子吸收法测定矿物中微量金已有不少报导。各方法的差异仅是分离富集手段不同。目前广泛采用的分离富集手段有溶剂萃取、离子交换、共沉淀、活性炭吸附和反相萃取色层法等。这些方法均能获得满意的分离富集效果。 相似文献
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原子吸收光谱法测定岩石矿物中银是一种比较好的常用方法。但当基体浓度较高,银含量较低时,溶样后直接测定有背景干扰。本文用三正辛胺(TOA)柱色层萃取—硫脲解脱,原子吸收法(ppm级用火焰法,ppb级用石墨炉法)测定银。萃取操作简便,色层柱连续反复使用20次不致失效。 一、仪器工作条件及主要试剂 日立170—30型原子吸收光谱仪,工作条件:光源—银空心阴极灯;灯电流—7.5.mA,波长—328.1nm;通带—0.4nm;空气压力—1.5kg/cm~2;乙炔压力—0.2kg/cm~2。 相似文献
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金湿法富集分离中硫脲洗脱液的分解 总被引:1,自引:0,他引:1
近年来Au的分离富集多采用聚氨酯泡塑及反相色层法,洗脱液多为硫脲或Na_2SO_3溶液。Au的洗脱液仅适用于原子吸收法测定,用结晶紫、孔雀绿、硫代米蚩酮等分光光度法测Au时必须破坏硫脲才能显色。文献报道蒸发溶液至SO_3冒烟可破坏硫脲,但方法费时、费电。本文采用TRPO-GDX-301反相色层柱富集痕量Au,洗脱液在KCl存在下加入H_2O_2沸水浴加热10—15min破坏硫脲,然后结晶紫萃取光度法测Au。方法简单、快速、实用性强。 相似文献
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溶剂萃取—石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量碲 总被引:2,自引:0,他引:2
本文研究了塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定痕量Te的各种条件;采用甲基异丁基酮于4.8mol/L HCI中萃取Te(Ⅳ)的氯化物;以Rh为基体改进剂石墨炉原子吸收法测定有机相中Te。Te的特征质量为7.6×10~(-11)g(0.0044 A),相对标准偏差为6.51%(2ng Te,n=10)。方法用于地质试样中痕量碲的测定,灵敏、快速、准确。 相似文献
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本法采用镍为基体改进剂,消除较复杂试样的基体干扰,直接用石墨炉原子吸收法测定岩石矿物中痕量铊和镓。该法简便、快速、准确。国家一级标样测定值与推荐值吻合。对于镓的测定经过100多个实际样品考查分析质量符合要求。 相似文献
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原子吸收分析中的干扰,主要有化学干扰和物理干扰,前者多采用预分离富集的方法来消除。W.Slavin提出等温平台石墨炉,在P.E.Zeeman5000型原子吸收上,能消除测定中的化学干扰。日立180-80原子吸收石墨炉没有L'vov平台设备,无法清除测定元素的化学干扰。作者设计一个压模制造出符合180-80原子吸收用的石墨平台,对消除测定痕量银时的化学干扰,收到与使用P·E·Zeeman5000型原子吸收同样的效果。测定中的物理干扰利用塞曼效应扣除,从而实现了日立180-80原子吸收直接测定矿石中痕量银的目的。 相似文献
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原子吸收分光光度法测定矿石中的铟、铊国内许多单位早已做过工作。我们在他们的基础上试图找出我们自己的比较合适的分离,富集条件并拟定出测定方法。资料介绍的于溴化物—硫酸介质中用甲基异丁基酮萃取铟及三价铊、并用有机相直接进行原子吸收测定的方法是比较简便的,但为了使一价铊氧化成容易被萃取的三价铊,使用了刺激性强的饱和溴水不太理想,为此资料认为在一定量的三价铁的存在下,不用溴水同样能达到使铊氧化的目 相似文献