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地质样品中微量铊的分析,常采用有机试剂萃取分离后,进行比色法测定,其分析手续较繁、灵敏度低。近年来,随着原子吸收分析技术的发展,使用石墨炉原子吸收法测定痕量铊已有报导,也有用钒作为基体改进剂测定矿石中痕量镓、铟、铊。本文提出在盐酸-碘化钾-抗坏血酸介质中,用甲基异丁基甲酮(MJBK)萃取铊,不加基体改进剂,直接用自制的简易石墨炉平台测定有机相中的铊。 相似文献
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岩石、土壤和水沉积物试样能够用氢氟酸、王水和氢溴酸——溴溶液分解。在两种氢溴酸浓度下,可采用二次MIBK(甲基异丁酮)萃取法自样品浸出液中萃取分离金、铊、铟和碲。金和铊首先从0.1M氢溴酸介质中萃取,然后在有抗坏血酸的情况下自3M氢溴酸介质中萃取钢和碲,以消除铁的干扰。随后可采用火焰原子吸收光谱法对各种元素进行测定。二次溶剂萃取法也可与电热原子吸收法一起使用,以降低地质物中料中四种金属的检出限。 金、铟、碲和铊在地质物料中含量极低。据估计,其在地壳中的丰度分别为:金0.001～0.0035ppm;铟0.11～0.14ppm;碲0.001ppm;铊0.3—1.3ppm。一种测定同一地质物料样品中所有四个元素含量的测试方法,在地化勘探中,能经济而快速地分析和检测岩石和风化产物中的矿物元素,并用其作为指示元素探明矿床的不同类型和研究元素的共生组合,因而具有特殊的优越性。 本文介绍的火焰原子吸收法,可提供一种相当迅速、简便的测定金、钢和碲的异常浓度(即比地壳丰度高许多)和铊的地壳丰度和异常浓度的方法。本法的特点是采用二次萃取,此时金和铊首先从0.1M氢溴酸的样品溶液中分离。然后铟和碲从3M氢溴酸介质中萃取,加抗坏血酸消除了铁的干扰。如采用电热原子吸收进行测定,四种元素的分析检出限还能相应地降低。 相似文献
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石墨炉原子吸收法测定矿石中痕量铊 总被引：2，自引：0，他引：2
痕量铊的分析方法国内外有较多的报导,但利用萃取色层分离富集—石墨炉原子吸收法测定痕量铊的分析方法,尚未见过报导。萃取色层法是比较好的分离富集手段之一,我们曾进行过以磷酸三丁酯—聚三氟氯乙烯萃取色层分离富集—石墨炉原子吸收法测定痕量金的试验研究,在此基础上,又确立了测定痕量铊的新方法。 相似文献
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涂钼石墨管石墨炉原子吸收法测定地质样品中微量镓,铟和铊 总被引：3，自引：0，他引：3
研究了用钼铵浸渍处理石墨管、石墨炉原子吸收法测定镓、铟和铊的最佳条件。实验证明，采用硝酸－氢氟酸－硫酸体系溶解样品，涂钼石墨直接测定样品中的镓、铟和铊，能有效地避免它们在原子化之前以氧化物形式挥发的损失。减少了测定干扰，提高测定的灵敏度。 相似文献
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天竺牡丹紫萃取光度法测定岩石矿物中微量铊 总被引：1，自引：0，他引：1
对微量铊的测定,目前广泛利用结晶紫和甲基紫法,然而其灵敏度较低。文献有用天竺牡丹紫测定锑,但铊有严重干扰,我们发现天竺牡丹紫对铊确有很灵敏的显色反应,为此本文研究了用甲苯:甲基异丁基酮在4mol/L盐酸或1mol/L氢溴酸介质中萃取分离三价铊,然后在0.4mol/L盐酸介质中萃取三价铊与天竺牡丹紫形成的有色缔合物。选择了适宜的萃取分离和显色的条件,探讨了43种共存离子的影响,提出了消除干扰的方法,拟定了用分光光度法测定岩石矿物中微量铊的方法。测得天竺牡丹紫与铊的缔合物的摩尔吸光系数为1.03×10~5lmol~(-1)·cm~(-1)(570nm),标准曲线0～5μgTl/5ml符合比尔定律。 相似文献
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MIBK-HBr体系萃取分光光度法测定镓铟铊 总被引：1，自引：0，他引：1
萃取分离测定同一样品中镓、铟和铊的工作,国内外近年来都有研究。本文在A.E.HuberT等工作的基础上提出,在氢溴酸介质中,以甲基异丁基甲酮(MIBK)为萃取剂,甲苯为稀释剂,调节水相酸度,分步萃取,有机相直接显色分光光度法测定同一样品浸提液中镓、铟和铊。该方法的特点是分步萃取后,有机相既不经反萃取也不经蒸干,直接用分光光度法进行测定,具有简便,准确的优点并成功地应用于矿样分析。 实验 1.仪器及试剂 721分光光度计(上海第三分析仪器厂) 氢溴酸 分析纯40％约为7mol/L(用时可进行标定)。 相似文献
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在H_2SO_4-KI介质中,以氯化三辛基·甲基铵(TOMA·Cl)为萃取剂,成功地分离富集了矿石中痕量铟并用原子吸收法进行测定。方法的灵敏度为0.2ppm/1％,回收率在99.0％以上。用于煤矸石等样品中铟的测定,结果满意。方法简便、快速、准确、易于推广。 相似文献
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研究了用钼酸铵浸渍处理石墨管、石墨炉原子吸比法测定镓、铟和铊的最挂条件。实验证明，采用硝酸—氢氟酸—硫酸体系溶解样品，涂钼石墨管直接测定样品中的镓、铟和铊，能有效地避免它们在原子化之前以氧化物形式挥发的损失，减少了测定干扰，提高测定的灵敏度。对６个地质标样的测定结果是满意的。木法对镓、铟和铊的检测下限分别为０．９×１０￣（－１１）ｇ，１．７×１０￣（－１１）ｇ和６．２×１０￣（－１１）ｇ；相对标准偏差分别为１．４％、４．８％和３．０％。 相似文献
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研究了碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI—MIBK）萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银、镉和铊的主要条件。通过对火焰原子吸收分光光度计气路控制系统及雾化器的改进，较大地改善了萃取-火焰原子吸收分光光度法测定银、镉和铊的稳定性和灵敏度。选择萃取酸度为1．2mol／L HCl、水相和有机相体积配比为3：1～4：1，方法精密度（RSD，n=12）为Ag4．5％～9．6％、Cd1．5％～7．9％、T14．5％～5．4％，检出限（3s）为Ag0．004μg/g、Cd0．007μg／g、T10．011μg/g，符合多目标地球化学调查样品测试及质量监控要求。用国家一级标准物质和密码组合标准物质进行验证，测试结果令人满意。 相似文献
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乙酸戊酯萃取ICP-AES直接测定矿石中微量金 总被引：2，自引：0，他引：2
有机熔剂萃取技术应用于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)具有诱人的前景,成为ICP—AES分析技术的一个重要方面。 本文采用乙酸戊酯[CH_3COO(CH_2)_4-CH_3]作为金的特效萃取剂和络合剂,使金富集并与矿样中大量基体元素分离,将其直接引入ICP光源,测定矿石中微量金。方法操作简便、快速、准确。 方法的实质在于有过量溴水存在时,三价金能从10％盐酸溶液中以氯金酸或溴金酸形式被乙酸戊酯定量萃取,萃取率大于98％。由于溶剂具有特效性,能有效地使金得到富集,重现性好。本法测定金的范围为0.05—100g/T,变动系数为3.02％。 相似文献
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微量铊的孔雀石绿光度法测定 总被引：1，自引：0，他引：1
此法在有关资料介绍用萃取比色测定矿石中铊的基础上,取其优点,通过实践,稍有改进。为消除金、汞、锑、砷、强氧化剂、还原剂、高含量硅等对微量铊测定的干扰,样品宜在塑料坩埚中用硝酸,氢氟酸、硫酸溶解。金用二氯化锡还原成单体金,过滤除去。加入一定量的三氯化铁与溴化钾,使之形成[TlBr_4]-络阴离子与孔雀石绿生成有色的络合物,用苯萃取测定。手续简便,结果稳定,可测0.1ppm以上的微量铊。 相似文献
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铊和铟均属稀散元素,丰度值低(T10．48 ppm;In 0．1ppm常与硫化矿物伴生。近年来,化探工作者发现,铊和铟可作为寻找金和硫化物矿床的重要指示元素。由于铊和铟在硫化物中含量甚微,因此,若要提高利用其寻找金和硫化物的成功率,必须发展铊和铟的高灵敏的试测方法。 相似文献
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萃取—原子吸收法测定高纯氧化钐中的镍 总被引：3，自引：0，他引：3
在ｐＨ３的弱酸性介质中，用二乙基二硫代氨基甲酸钠＿甲基异丁基酮萃取分离氧化钐以消除基体干扰，用４ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３溶液反萃取后火焰原子吸收测定被富集的杂质镍。萃取时水相与有机相体积比为５∶１，反萃时体积比为１∶１，萃取时间５ｍｉｎ，测定高纯氧化钐中杂质镍的回收率达９８％。分离后的共存非稀土元素对测定镍无干扰。方法检出限为４０μｇ／ＬＮｉ，对ｗ（Ｎｉ）＝０３×１０－６的氧化钐测定６次，ＲＳＤ＝７１％，试样加标回收率在９３％～１０４％。 相似文献
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铊的原子吸收光谱分析进展 总被引：5，自引：1，他引：4
对近年来用原子吸收光谱法测定铊进行了总结评述。重点介绍了用原子吸收法测定铊时 ,基体改进剂、进样方式、反应机理以及预富集技术对提高方法灵敏度的作用。引用主要文献 43篇 相似文献