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X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中碳和氮等36个主次痕量元素 总被引：3，自引：16，他引：3
采用低压聚乙烯镶边垫底的粉末样品压片制样，用ARL ADVANT’XP＋型X射线荧光光谱仪对土壤和水系沉积物样品中C、N、Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P、S、Cl、K2O、CaO、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Nb、Zr、Y、Sr、Rb、Pb、Th、Ba、As、Br、Hf、La、Ce和Nd等36个组分进行测定。重点研究了C、N等元素的测定务件和痕量元素的背景选择和谱线重叠校正问题。使用经验系数法和康普敦散射作内标校正基体效应。经标准物质校验，结果与标准值吻合。方法的检出限、精密度和准确度能满足多目标地球化学调查样品的分析要求。用GBW 07404土壤国家标准物质进行测试，12次重复测定的精密度（RSD），除N和Cl〈11．0％，其余各组分均〈6．0％。 相似文献
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采用粉末样品压片制样,水系沉积物及土壤国家一级标准物质作为标准,使用经验系数法和散射线内标法校正元素间的吸收增强效应,用X射线光谱仪对土壤样品中的Fe_2O_3、Cao、Cl、S、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Ni、Cu、Zn等34种主次痕量元素进行测定,用国家一级标准物质GBW07452(GSS-23),GBW07405(GSS-5)和GBW07404(GSS-4)分析检验准确度和精密度,分析结果与标样标准值吻合,除Cl、S、As、Br、Ce、Co、Ni、Th、Sc、Hf、Nb、Nd的精密度小于10.00%以外,其他各元素精密度均在5.00%以内,各元素检出限均满足化探要求。 相似文献
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X射线荧光光谱法测定多种铁矿和硅酸盐中主次量组分 总被引：3，自引：15，他引：3
采用熔融玻璃法,用Axios型X射线荧光光谱仪测定铁矿和硅酸盐中Fe2O3、SiO2、A l2O3、TiO2、CaO、MgO、SO3、MnO、V2O5、K2O、P2O5、Na2O、Co和N i等组分含量。使用理论α系数和经验系数法校正基体效应,经标准物质检验,分析结果与标准值基本吻合。用钒钛磁铁矿GBW 07225国家一级标准物质进行精密度试验,统计结果除K2O、P2O5、N i的RSD<15%,其余大多数组分的RSD<4.0%(n=12)。 相似文献
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Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪在勘查地球化学中的应用 总被引：2，自引：3，他引：2
使用粉末样品压片制样，用Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定化探样品尹的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、CaO、Fe2O3、K2O、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Cu、Ga、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sr、Th、V、Y、Zn、Zr、Ti、Mo等30种组分。方法简便、快速，分析结果的精度和准确度能满足野外现场分析的要求。 相似文献
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X射线荧光光谱仪同时测定红土型镍矿中主次量组份 总被引：2，自引：0，他引：2
以无水四硼酸锂作熔剂,硝酸铵为氧化剂,碘化钾为脱模剂,在高频熔样机上于1050℃熔融,制成玻璃片,使用标准曲线对谱线重叠干扰和基体效应进行校正,建立XRF测定红土型镍矿中TFe、SiO2、Al2O3、Cr2O3、MgO、Ni、Co的分析方法,经标准样品和检测样品外部比对结果验证,结果准确,可靠,方法快速、简便。 相似文献
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熔融制样-X射线荧光光谱法测定稀土矿石中的主量元素和稀土元素 总被引：3，自引：3，他引：0
应用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)分析矿石样品具有定量准确、试剂用量少、重现性好等优点,但由于目前稀土标准物质较少,不能满足复杂稀土矿石类样品的准确定量要求。本文采用配置人工标准样品,解决了现有稀土标准物质较少的问题,加入高纯稀土氧化物La2O3、Ce O2、Y2O3扩展了La、Ce、Y的线性范围,利用人工标准样品和现有稀土标准物质、碳酸盐标准物质制作工作曲线,建立了XRF测定稀土矿石、矿化样品中25种主量元素和稀土元素的分析方法。针对主量元素采用理论α系数法校准,稀土元素采用经验系数法校准,对有谱线重叠的元素进行干扰校正,使绝大多数主量元素的相对标准偏差(RSD,n=13)小于1.5%,稀土元素含量在300"g/g以上时RSD(n=13)在0.69%~6.94%之间。通过未知样品考核,主量元素、稀土元素和烧失量的加和结果为99.41%~100.63%,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准。 相似文献
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玻璃熔片制样X射线荧光光谱法测定矾土中主次量组分 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了玻璃熔片-X射线荧光光谱测定进出口矾土中主、次量组分的分析方法,用可变α系数校正元素基体效应,同时进行谱线重叠校正。利用高纯化学试剂配制合成标准参考物质,球磨机混匀,熔融玻璃片法制备系列校准样片,用X射线荧光光谱法对样品中的二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、五氧化二磷、二氧化钛进行测定。方法回收率为98.1%~111.0%,经国家铝矾土标准物质GBW 07178、GBW 07179验证,结果与标准值基本一致。建立的方法解决了测试过程中标准样品种类和数量不足的难题。 相似文献
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华北北部中元古界洪水庄组页岩地球化学特征：
物源及其风化作用 总被引：5，自引：0，他引：5
华北北部洪水庄组黑色页岩是中元古代的富有机质沉积,它可能记录了当时重要的地球化学信息。通过对洪水庄组页岩中的常量和微量元素特征的分析,研究了洪水庄组的物源及其风化作用。高Th/Sc、Al2O3/TiO2、La/Sc、La/Cr、La/Co、Th/Cr和Th/Co值,低Cr/Zr和TiO2/Zr比值,Euan值、Co/Y Ti/Zr关系和La Th Sc组成表明洪水庄组页岩物源主要为上地壳中的长英质花岗闪长岩。洪水庄组页岩的Al、Ca、Na和K组成表明其具有较高的化学蚀变指数（CIA）,同时,元素组成的化学风化作用轨迹反映了洪水庄组页岩受到钾交代作用的影响,可能导致CIA值被低估,其原始CIA值应在90以上。高的原始CIA、化学风化指数（CIW）和斜长石蚀变指数（PIA）表明洪水庄组物源区经历了强烈的化学风化作用。化学风化作用强度以及微量元素组成特征揭示了中元古代洪水庄组沉积时期可能处于温暖潮湿的气候条件,这与中元古代时期大气高CO2浓度以及华北板块古大陆当时位于低纬度地区重建的结果不谋而合。 相似文献
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Fifty-two samples of Miocene pelitic sedimentary rock from outcrops on Medvednica,Moslavacka Gora and Psunj Mts.,and boreholes in the Sava Depression and the Pozega Sub-depression were investigated.These sediments formed in different marine(with normal and reduced salinity),brackish,and freshwater environments,depending on the development stage of the Pannonian Basin System.Carbonate minerals,clay minerals and quartz are the main constituents of all pelitic sedimentary rocks,except in those from Moslavacka Gora Mt in which carbonate minerals are not present.Feldspars,pyrite,opal-CT,and hematite are present as minor constituents in some rocks.Besides calcite,dependent on the sedimentary environment and diagenetic changes,high-magnesium calcite,aragonite,dolomite and ankerite/Cadolomite are also present.Smectite or illite-smectite is the main clay minerals in the samples.Minor constituents,present in almost all samples,are detrital illite and kaolinite.In some samples chlorite is also present in a low amount.Major elements,trace elements and rare earth elements patterns used in provenance analysis show that all analysed samples have a composition similar to the values of the upper continental crust(UCC).The contents of major and trace elements as well as SiO_2/Al_2O_3,K_2O/Al_2O_3,Na_2O/K_2O,Eu/Eu~*,La/Sc,Th/Sc,La/Co Th/Co,Th/Cr,Ce/Ce~* and LREE/HREE ratios,show that the analysed pelitic sedimentary rocks were formed by weathering of different types of mostly acidic(silicic),i.e.felsic rocks. 相似文献
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标准物质参考值的准确性在测试仪器校准、分析数据质量监控以及方法评价等方面具有非常重要的作用.为了检验国家地质标准物质参考值的准确性,本文应用高温高压密闭溶样-电感耦合等离子体质谱法分析了国家地质标准物质的18种岩石(GBW 07103 ～ GBW 07125)、19种沉积物(GBW 07301 ～ GBW 07318)和19种土壤(GBW 07401 ～ GBW 07430)中36种痕量与稀土元素.结果表明,除个别标准样品中的几个元素(Ni、Cr、Pb、Co、Cu、Sc、Yb、Lu)外,其余国家标准物质中36种元素测定结果的相对标准偏差均小于10％;绝大部分元素测定值的相对误差小于10％,测定值与参考值能较好地吻合.将误差较大元素的测定值与其他实验室的测定值以及文献报道值进行了比较,指出已有的参考值需要修正;针对部分沉积物和土壤中的元素未提供参考值,如GBW 07306的Ni、GBW 07313的Be、Hf、Ta,GBW 07314的Li、Be,GBW 07409、GBW 07410和GBW0741 1的Hf、Ta,GBW 07426的Gd、Ta,本文给出了相应的参考值. 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中微量元素 总被引：17，自引：7，他引：10
采用过氧化氢-硝酸作溶剂,微波消解样品,外标方法校准,电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中硼、镉、铜、钴、铬、钼、锂、镍、铅、镧、锗11个微量元素。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳工作参数,研究了有机残留物和共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以45Sc和103Rh双内标补偿基体效应,建立了样品测定方法。方法检出限(10s)在5~150 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=12)在1.27%~5.27%。对多种国家一级生物标准物质进行分析验证,测定值与标准值相符。方法适用于植物的果实、根、茎、叶等不同类型样品中多种微量元素的测定。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钒钛磁铁矿中钒钛钴镍 总被引：1，自引：0，他引：1
钒钛磁铁矿样品经过氧化钠熔融,盐酸提取,溶液分取稀释后用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定其中的V2O5、TiO2、Co、Ni。实验确定过氧化钠的用量为1.5 g,盐酸的用量为10 mL,选择干扰元素较少和背景干扰较小的V、Ti、Co、Ni分析谱线分别为292.4 nm、334.9 nm、230.7 nm、231.6 nm,在稀释因子为10(总稀释因子5000)的条件下进行分析,方法检出限为0.05～0.17μg/g。用国家一级钒钛磁铁矿标准物质GBW 07225(原矿)、钒钛磁铁矿标准物质GBW 07226a(精矿)、钒钛磁铁矿标准物质GBW 07227(尾矿)验证方法精密度和准确度,方法精密度(RSD,n=12)为0.41%～1.91%;除含量较低的Ni和Co外,相对误差(RE,n=4)均小于5%。通过安装氩气加湿器有效地解决了盐分较大带来的影响,在标准系列中加入等量空白溶液,保持基体与试样一致,消除了基体效应。方法分解样品彻底完全,分析流程简单,易于掌握,一次熔样可以同时测定多种元素,可适用于大批量样品分析。 相似文献
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弓长岭二矿区既是大型条带状铁矿床,同时又是大型磁铁富矿床,自1949年建矿以来,一直是鞍钢的主体矿山和高品位富矿的主要供应地。笔者在总结矿床地质特征的基础上,对矿区的主要变质岩-斜长角闪岩类的主量元素、微量元素和稀土元素进行了分析。结果显示:主量元素的平均化学成分与基性火山岩中玄武岩成分相似,MgO和CaO含量比较高,而且Na2OK2O;微量元素:相容元素Sc、V、Cr、Co、Ni、Cu的含量比较高,属于右倾型;(Rb/Yb)N值为5.95～132.93,平均值为49.34,远远大于1,为强不相容元素富集型;大离子亲石元素Rb、Ba、K、Sr明显富集,但Th、U强亏损;高场强元素中Zr、Hf明显富集,而Nb、P为中等亏损,Ti为弱亏损,与亏损型洋中脊拉斑玄武岩很相近;稀土元素具有∑REE低(21.09×10-6～69.13×10-6,平均40.44×10-6)、LREE略有富集(LREE/HREE=1.70～2.58,平均2.27;(La/Yb)N:0.93～4.27,平均值1.60)的稍右倾型或平坦型特征。轻稀土分馏不明显((La/Sm)N:0.87～3.28,平均值1.42)。根据主量、微量和稀土元素的特征,并结合环境构造判别图解,笔者认为,研究区斜长角闪岩的原岩为大洋中脊拉斑玄武岩。 相似文献
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建立了用碳酸钠-四硼酸钠熔融分解样品,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铬铁矿石中铁、铝、钙、镁、硅、锰、磷、钛、钒、钴、镍等11种元素的方法。对熔剂用量、元素分析谱线、仪器条件参数选择和基体效应等进行讨论,考察了铬量对测定结果的影响。结果表明,铬对各元素的测定结果影响明显,采取在标准溶液中加入一定量铬、熔剂和盐酸,保持基体与试样一致,消除了基体效应。方法检出限为0.12～3.83μg/g,精密度(RSD,n=12)为0.65%～3.86%。经国家标准物质(GBW 07201、GBW 07202)进行验证,测定值和标准值一致,加标回收率为91.4%～107.2%。 相似文献