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用百分总和检查硅酸盐岩石全分析数据的质量是分析工作者的传统做法,但对于微量元素含量较高的样品,采用X射线荧光光谱法(XRF)进行测定,如果不考虑微量元素的含量及其对主量元素基体效应的影响,往往会使主量元素含量更加偏离真实值。本文针对Sr、Ba含量较高的硅酸盐样品,通过人工配制标准样品,扩大了Sr、Ba校准曲线的定量范围,主量元素校准中加入Sr、Ba的基体校正系数,达到了主量元素定量更加准确可靠的实际效果。采用此方法分析国家标准物质,各主量元素的精密度(RSD)均小于2%;分析不参加回归的标准物质和人工配制的标准样品,主量元素的测量值与标准值(或参考值)基本一致。该方法可以满足硅酸盐的测定要求,主量元素各项结果的加和能够达到《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准(99.3%～100.7%)。 相似文献
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采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿石中的镓,高含量的稀土元素会造成严重的质谱干扰。本文采用聚氨酯泡沫塑料在6 mol/L盐酸介质中吸附样品溶液中的镓后,以0.5 mol/L氯化铵水浴加热解脱30 min,镓的吸附-解脱效率超过99%,稀土元素等干扰物质基本不进入解脱液中,即在富集镓的同时实现了镓与基体元素的高效分离,降低了质谱干扰。本方法检出限低(0.022μg/g),经土壤及水系沉积物标准物质验证,镓的测定值与标准值吻合(绝对偏差为0.38%~4.70%),实际稀土矿石样品的加标回收率为94.1%~100.6%,精密度(RSD)低于4%(n=12),可应用于分析一般地质样品以及稀土矿石中的镓。 相似文献
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碱熔沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定伴生重晶石稀土矿中的稀土元素 总被引：3，自引：3，他引：0
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定伴生重晶石轻稀土矿中的稀土元素时,Ba以及轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm等对中重稀土造成严重的质谱重叠干扰,因此在保证矿石完全消解的同时,若能选择合适的前处理方法实现目标元素与基体的有效分离,将有利于减少质谱干扰。本文采用过氧化钠-碳酸钠熔融分解伴生重晶石的稀土矿样品,熔融物用三乙醇胺溶液提取,将沉淀过滤去除硅、铁、锰、铝等大量基体元素,而稀土元素与钡、锶、钙等留存于沉淀中,沉淀经盐酸溶解后再用氨水进行二次沉淀,将稀土元素与伴生的高含量钡、锶、钙等元素分离,分离率超过96%,从而极大地降低了由钡的氧化物和氢氧化物对~(153)Eu等元素质量数的质谱干扰。轻稀土元素对中重稀土元素的干扰则通过测定高浓度的单元素标准溶液在m/z 138～175处的表观浓度来计算干扰校正系数,对干扰量进行扣除校正。该方法通过稀土矿石标准物质GBW07187、GBW07188验证,测定值与认定值的相对误差10%;应用于伴生重晶石稀土矿石实际样品分析,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.5%～4.6%,证明了本方法可用于分析高钡矿石中的稀土元素。 相似文献
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X射线荧光光谱法(XRF)已经应用于石膏等非金属矿物的测定,但由于石膏标准物质匮乏、硫含量较高且在高温易挥发损失,给测定带来了一定困难。本文采用石膏标准物质、高纯硫酸钙和其他国家一级标准物质(土壤、水系沉积物、碳酸盐)配制人工标准物质拟合校准曲线,优化稀释比、熔矿温度等熔融制样条件,用理论α系数校正基体效应,建立了采用XRF同时测定石膏矿中10个主次量元素(硅铝铁钙镁钾钠钛硫锶)的分析方法。样品与四硼酸锂-偏硼酸锂熔剂的稀释比为1∶9,在1050℃温度下样品熔融完全。方法检出限为4~135μg/g,精密度(RSD,n=12)小于3.0%。本方法配制的人工校准样品加强了样品基体的适应性,使用的四硼酸锂-偏硼酸锂熔剂在样品熔融过程中可有效地结合硫,抑制了硫的挥发损失,适用于批量分析硫含量高达12.60%~51.91%的实际石膏矿物。 相似文献
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滇东南建水普雄铌稀土矿床矿物学和元素地球化学特征 总被引：1，自引：0，他引：1
普雄铌稀土矿床位于滇东南建水县，是新发现赋存于长岭岗碱性岩体风化壳中的一个超大型富铌稀土矿床。目前，该矿床探获稀土矿石量3. 6亿t，稀土氧化物量47万t，铌金属量5. 7万t，以轻稀土元素富集为特征。本文通过对具有代表性的15号勘探线60号钻孔20件各种类型铌稀土矿石样品进行分析测试，初步查明了该矿床的矿物学和元素地球化学特征。显微镜下鉴定和XRD、SEM分析结果显示，该矿床Ⅰ号和Ⅱ号矿体残留造岩矿物主要有正长石、斜长石、霞石、云母和磁铁矿等，次生矿物主要为高岭石、三水铝石和蒙脱石等，主要稀土矿物及含稀土矿物为独居石、氟碳铈矿、铅锰铈矿和方钍石等。稀土矿物和含稀土矿物主要呈他形粒状、针状和板状等分布于高岭石、云母和正长石的裂隙和解理中，部分独立分布。ICP MS分析结果显示，稀土元素含量变化范围较大，但相对球粒陨石均有不同程度富集，总体表现为Ⅰ号矿体样品∑REE(766×10 -6 ~8942×10 -6 )高于Ⅱ号矿体(1029×10 -6 ~6043×10 -6 )。全部样品轻稀土(∑LREE)总量(748×10 -6 ~8841×10 -6 )明显高于重稀土(∑HREE)总量(14×10 -6 ~101×10 -6 )，∑LREE/∑HREE=42~114，(La/Yb) N =92~1001，且轻稀土内部分异((La/Sm) N =21~52)较重稀土内部分异((Gd/Yb) N =2~11)更明显。全部样品均具有Eu负异常特征，其 δ Eu值为0. 44~0. 72。不同类型样品的Ce异常特征不同，Ⅰ号矿体样品具有明显的负Ce异常( δ Ce=0. 02~0. 52，仅ZK15 60 02样品的 δ Ce=1. 34)，Ⅱ号矿体样品具有弱的负Ce异常( δ Ce=0. 41~0. 85，仅ZK15 60 18样品的 δ Ce=1. 97)；全部样品中微量元素含量也均有较大变化范围，与上地壳元素平均含量相比，Li、Zn、Ga、Zr、Nb、Cd、Sb、Cs、Tl、Pb、Th和U等有不同程度富集，Sc、V、Cr、Co、Ni、Cu和Sn等有不同程度亏损。综合研究表明，内生成岩作用和外生成矿作用共同导致了该矿床轻、重稀土的分异与富集，内生成岩作用为矿床提供物质来源，外生成矿作用导致铌稀土元素进一步富集。 相似文献
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贵州织金新华含稀土磷矿床稀土元素地球化学及生物成矿基本特征 总被引：15，自引：0，他引：15
对贵州织金新华含稀土磷矿床进行的稀土元素及微量元素分析结果表明，磷块岩中普遍富集稀土元素，稀土总量∑REE较高，并富集Y元素及La，Nd等轻稀土元素。LREE／HREE比值较高。含稀土磷块岩普遍具Ce负异常，显示其对源区的继承性。指示成磷环境处于氧化程度相对较高状态。稀土元素球粒陨石标准化模式曲线、北美页岩标准化模式曲线、Ce元素异常、LREE／HREE比值、微量元素特征及岩石矿物特征表明，织金新华含稀土磷矿床具以正常海相生物-化学沉积等为主伴有海相热水沉积混合成因的特征。在磷矿成矿过程中沉积物沉积时，活体生物及死亡残骸不同程度地摄取和富集了La，Nd，Ce等稀土元素、Y元素及其他微量元素，沉积在含磷层位，构成大量的含稀土、含生物碎屑白云质磷块岩。 相似文献
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粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定斑岩型钼铜矿中主次量元素钼铜铅锌砷镍硫 总被引：6，自引：3，他引：3
采用粉末压片制样,波长色散X射线荧光光谱法测定西藏某斑岩型钼铜矿中7个主次量元素Mo、Cu、Pb、Zn、As、Ni、S。选择钼矿石、铜矿石国家标准物质及自配标准物质建立工作曲线,使用康普顿散射线作内标,同时采用经验系数法校正基体效应及粒度效应。方法经国家标准物质、自配标准参考物质验证,测定值与标准值吻合,方法分析精密度(RSD,n=12)小于2.18%,与化学法相比,样品不需进行化学前处理,操作简单、快速、准确度高、精密度好,能满足钼铜矿的实际分析需要。利用国家标准物质配制合成了7个校准标准样品,有效地解决了方法建立过程中标准样品种类和数量不足的问题。 相似文献
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辽宁省已知的稀土矿类型较少，以往稀土矿床的勘查评价偏重于独居石砂矿和碱性岩型稀土矿，沉积变质型稀土矿涉及较少，其矿石学、矿物学研究程度偏低。本文以吉祥峪稀土矿床为研究对象，应用自动矿物识别和表征系统(AMICS)，结合高分辨率扫描电子显微镜(SEM)和高通量能谱仪(EDS)对矿石进行分析，获得吉祥峪稀土矿石中矿物化学成分、元素赋存状态及矿物共生组合关系。结果表明，矿石中稀土元素以La、Ce、Pr、Nd等轻稀土元素为主；主要稀土矿物为独居石(0.73%)、褐帘石(6.25%)、方铈石(0.25%)和磷灰石(类质同象)等；通过背散射图像结合光学显微镜观察得出矿石中的褐帘石、独居石、方铈石及磷灰石等具有较好的连生关系，这些矿物以单颗粒或聚粒结构与磁铁矿交叉镶嵌，或分布在磁铁矿边缘及间隙中。矿石中稀土矿物与磁铁矿密切共生，含量呈正相关，其原因可能为：(1)沉积富集。吉祥峪稀土矿位于辽吉裂谷的核部，裂谷为矿床提供了有利的沉积环境。(2)岩浆改造。岩浆热液可能与里尔峪一段变粒岩产生反应，使其中的稀土和铁元素集聚。(3)构造控制。吉祥峪稀土矿位于吉祥峪—算盘峪背斜核部穹隆之上，构造发育，断裂带和褶皱... 相似文献
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X射线荧光光谱法测定稀土精矿中的稀土元素分量 总被引：1，自引：1，他引：0
氟碳铈矿、独居石、磷钇矿和风化壳淋积型稀土矿四种稀土精矿样品采用化学法预分离富集,X射线荧光光谱法测定样品中稀土元素和伴生的铀、钍元素含量,选择以硼酸盐为主的混合熔剂高温熔融制样,消除矿物间存在的矿物结构影响,通过加大熔剂稀释比降低元素间的基体效应,人工标准样品绘制标准曲线,用数学校正方法校正元素间的谱线重叠效应。对淋积型稀土矿样品重复测定12次,方法检出限为0.9～42.1μg/g,待测组分的相对标准偏差(RSD)均小于10%,测定结果与电感耦合等离子体质谱法的测定值基本吻合。此方法应用于国家一级标准物质稀土标准样品定值工作,检出限和精密度能够满足分析要求,报出数据被采用率达到100%。 相似文献
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稀土稀有稀散元素现代仪器测试全新方法的建立 总被引：1，自引：0，他引：1
本文系统总结了自2011年以来在三稀矿产实验测试方面取得的新进展。重点介绍了离子相稀土单元素浸泡提取实验研究、稀土原产地Nd同位素与微量元素示踪技术研究、离子吸附型稀土样品野外现场快速定性定量手持X射线荧光(XRF)分析研究成果。结果表明,采用25%硫酸铵浸泡提取,电感耦合等离子体光、质谱(ICP- AES、ICP- MS)测定,可以清晰反映出各稀土元素的浸泡提取率;采用高精度多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC- ICP- MS)进行稀土矿石中Nd143/Nd144同位素比值测定,其比值差异可以示踪不同稀土矿石产地;通过精确测试分析不同产地稀土精矿样品中的稀土和其他微量元素含量,并进行数据相关性分析和数据分类分析,通过Y、Be和Bi三种元素含量的比较,可以判断稀土精矿来源;野外现场快速分析,20分钟可完成1件样品测试,不仅可定性判断是否为离子吸附型稀土,同时可定量各离子相稀土单元素含量,与室内精确分析结果符合性良好,可为我国离子吸附型稀土矿床的找矿快速筛查提供技术支撑。 同时介绍了混合酸微波分解样品- 电感耦合等离子体光、质谱(ICP- AES、ICP- MS)同时测定钨矿石、钼矿石、铌钽矿石中的多种稀有稀散稀土元素含量的方案。该方案的特点在于采用了耐氢氟酸体系,尤其对高含量W、Nb、Ta样品更具优势,否则易产生水解,导致测定结果系统偏低。同时梳理总结了我国常见三稀矿石地质样品的特点,针对不同矿种、不同矿床样品类型与基体特点,以及所测试元素种类的不同,研究建立了专门针对“稀有、稀散、稀土元素”现代仪器分析的10个全新的配套方法及其相应的技术指标(准确度、精密度、检出限),可满足地质矿产实验室测试质量管理的规范要求,而且为我国三稀金属矿产资源的战略调查、国家重点研发计划“深地锂资源探测”和四川甲基卡等地找矿突破做出了贡献。 相似文献
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风化壳离子吸附型稀土矿稀土浸出工业指标的意义 总被引：1，自引：0，他引：1
一直以来,风化壳型稀土矿床均以全相品位来圈定矿体,计算全相储量。而矿山实际生产长期以来是用浸出稀土品位及其总量为依据。在用浸出品位作为基本分析项目时,其分析成本仅有原全相分析的四分之一,且分析周期、普查周期亦大大缩短。同时选取合适的组合样求取浸出率可以求出全相储量,为国家提供稀土总量数据。总之,浸出工业指标比全相分析指标更能反映采选工艺的进步,保证充分利用资源,又能提供二种合理的储量。缩短资源评价周期。节约资源评价费用,是一种经济适用的工业指标,具有一定的参考价值。 相似文献
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典型稀土矿区周边土壤中稀土元素含量及赋存形态研究 总被引：3，自引：2，他引：1
研究不同类型稀土矿区周边土壤中稀土元素(REE)的含量与形态特征,可为矿区周边污染环境治理提供理论支持与科学建议。本文采用欧盟BCR顺序提取法、电感耦合等离子体质谱测定的方法,对内蒙古白云鄂博稀土尾矿区和江西赣南稀土矿区周边6个土壤样品中15种稀土元素进行了含量及形态分析测定。结果表明:矿区周边土壤中稀土元素总量约为264～15955μg/g,明显高于全国土壤背景值(186μg/g),白云鄂博尾矿区周边土壤富集轻稀土元素,稀土元素主要以残渣态富集,占总含量的64.0%～89.4%,生物有效性较低,对环境影响较小;赣南矿区周边土壤富集重稀土元素,稀土元素的主要存在形式是弱酸提取态和可还原态,占总含量的70%以上,易发生迁移转化及对周边环境造成污染。土壤中稀土元素的形态分布与pH值有显著相关性,随着土壤pH值的降低,稀土元素的弱酸提取态含量不断升高,残渣态含量不断降低。 相似文献
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Stephen B. Castor 《Resource Geology》2008,58(4):337-347
Rare earth elements (REE) have been mined in North America since 1885, when placer monazite was produced in the southeast USA. Since the 1960s, however, most North American REE have come from a carbonatite deposit at Mountain Pass, California, and most of the world’s REE came from this source between 1965 and 1995. After 1998, Mountain Pass REE sales declined substantially due to competition from China and to environmental constraints. REE are presently not mined at Mountain Pass, and shipments were made from stockpiles in recent years. Chevron Mining, however, restarted extraction of selected REE at Mountain Pass in 2007. In 1987, Mountain Pass reserves were calculated at 29 Mt of ore with 8.9% rare earth oxide based on a 5% cut‐off grade. Current reserves are in excess of 20 Mt at similar grade. The ore mineral is bastnasite, and the ore has high light REE/heavy REE (LREE/HREE). The carbonatite is a moderately dipping, tabular 1.4‐Ga intrusive body associated with ultrapotassic alkaline plutons of similar age. The chemistry and ultrapotassic alkaline association of the Mountain Pass deposit suggest a different source than that of most other carbonatites. Elsewhere in the western USA, carbonatites have been proposed as possible REE sources. Large but low‐grade LREE resources are in carbonatite in Colorado and Wyoming. Carbonatite complexes in Canada contain only minor REE resources. Other types of hard‐rock REE deposits in the USA include small iron‐REE deposits in Missouri and New York, and vein deposits in Idaho. Phosphorite and fluorite deposits in the USA also contain minor REE resources. The most recently discovered REE deposit in North America is the Hoidas Lake vein deposit, Saskatchewan, a small but incompletely evaluated resource. Neogene North American placer monazite resources, both marine and continental, are small or in environmentally sensitive areas, and thus unlikely to be mined. Paleoplacer deposits also contain minor resources. Possible future uranium mining of Precambrian conglomerates in the Elliott Lake–Blind River district, Canada, could yield by‐product HREE and Y. REE deposits occur in peralkaline syenitic and granitic rocks in several places in North America. These deposits are typically enriched in HREE, Y, and Zr. Some also have associated Be, Nb, and Ta. The largest such deposits are at Thor Lake and Strange Lake in Canada. A eudialyte syenite deposit at Pajarito Mountain in New Mexico is also probably large, but of lower grade. Similar deposits occur at Kipawa Lake and Lackner Lake in Canada. Future uses of some REE commodities are expected to increase, and growth is likely for REE in new technologies. World reserves, however, are probably sufficient to meet international demand for most REE commodities well into the 21st century. Recent experience shows that Chinese producers are capable of large amounts of REE production, keeping prices low. Most refined REE prices are now at approximately 50% of the 1980s price levels, but there has been recent upward price movement for some REE compounds following Chinese restriction of exports. Because of its grade, size, and relatively simple metallurgy, the Mountain Pass deposit remains North America’s best source of LREE. The future of REE production at Mountain Pass is mostly dependent on REE price levels and on domestic REE marketing potential. The development of new REE deposits in North America is unlikely in the near future. Undeveloped deposits with the most potential are probably large, low‐grade deposits in peralkaline igneous rocks. Competition with established Chinese HREE and Y sources and a developing Australian deposit will be a factor. 相似文献
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Doklady Earth Sciences - Rare earth elements belong to the category of strategic metals. The largest deposits of these strategic raw materials are associated with alkali-carbonatite formations. The... 相似文献
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稀土元素在永磁材料等新材料领域有着广泛的应用,被世界各主要国家列为战略资源.从资源、生产格局上看,近年来随着世界范围内稀土探矿热潮的出现以及中国稀土资源的大量开发,中国稀土资源优势地位正逐渐降低;美国等西方国家大力推动中国之外稀土矿山和冶炼分离项目的建设,全球稀土生产格局或将发生变化.从消费方面看,稀土消费可被归为永磁材料、催化剂等8种最终用途;永磁材料和催化剂占稀土消费量的60％,永磁材料占稀土消费价值的91％;中国、日本是全球最大的稀土消费国,美国和欧洲国家次之.稀土产业经过多年的发展,中国成为了全球唯一具有稀土全产业链的国家,但在在发展的过程中也面临缺乏稀土产品定价权、资源快速消耗、高端材料和应用技术受制于人等方面的问题.针对中国稀土产业面临的问题,提出了加强稀土产品研发和应用研究、构建稀土产业矿业航母等建议. 相似文献
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包头矿中的稀土总量根据提取稀土的工艺流程,含量范围为0.0x%~0.x%。对于高含量稀土总量（20%~80%）的测定,国家标准采用草酸盐重量法,但该方法分离干扰元素的步骤多,流程长。应用电感耦合等离子体发射光谱法不需复杂的分离步骤即可测定稀土元素,但由于受到精密度的限制,测定高含量稀土总量的波动范围较大,不易得到准确结果。本文针对包头稀土矿组成复杂、酸溶难于分解的情况,建立了应用碱熔处理样品,电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）测定稀土总量的方法。用氢氧化钠、过氧化钠溶解样品,水提取熔融物,各种元素以离子或氢氧化物形式进入溶液,过滤除去铝、硅、磷等杂质元素及大量的钠盐,减小了基体元素及共存元素的干扰;以钪为内标校正仪器波动及基体效应的影响,无需基体匹配即可测定稀土总量。对于稀土总量在30%~50%的样品,相对标准偏差小于0.7%,对于稀土总量在2%的样品,相对标准偏差小于1.2%;各稀土元素回收率为98.0%~103.3%。本方法比国家标准方法简便,与文献中应用ICP-AES测定高含量稀土总量的方法相比精密度有很大改善,可快速准确地测定包头稀土矿中2%~50%的稀土总量。 相似文献
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赣南离子吸附型稀土矿是我国重要的稀土资源,本文运用美国ASD FieldSpec-3便携式地物波谱仪,对赣南寻乌稀土矿区稀土精矿粉配置的25个稀土溶液样品进行波谱测试,获取了不同稀土含量的波谱特征,结果表明溶解在水体中的稀土元素在可见光-近红外574 nm、790 nm、736 nm、520 nm、861 nm、443 nm等波段具有多个明显的稀土特征吸收谷及若干次级的稀土特征吸收谷;通过与15种稀土单元素波谱特征对比分析,可见这些吸收特征主要由一种或几种稀土单元素引起;随着稀土浓度的降低,这些吸收特征逐渐减弱甚至消失。这一研究进一步加深了对我国赣南稀土溶液波谱特征的认识,同时为赣南稀土元素的高光谱遥感研究奠定了理论基础。 相似文献