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随着富硒产品关注度越来越高,对土壤中硒含量测定的研究也越来越受到人们的重视。应用传统电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中的硒时,受到的基体效应和多原子离子干扰比较显著,准确测定硒含量的难度较大。本文建立了采用50%王水-沸水浴消解体系,ICP-MS测定土壤样品中硒含量的方法,实验中采用动能歧视模式(KED)消除质谱干扰,选用~(103)Rh元素作为在线加入内标以消除仪器信号漂移。用该方法对有证土壤标准物质进行分析,其结果均在不确定度范围内,测定值与认定值的相对误差介于-2.01%～2.99%之间,相对标准偏差(RSD)小于6.60%,检出限为0.012μg/g,测定下限为0.048μg/g。应用该方法与国家环境保护标准方法(HJ680—2013)对20个土壤实际样品进行比对分析,其结果基本一致。该方法适合于分析测定地质等行业大批量土壤样品中的硒。 相似文献
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掌握地质样品中银锡硼钼铅的含量对于研究成矿规律和地球化学找矿极其重要,目前的分析方法很少能一次性准确高效检出银锡硼钼铅。本文在前人研究基础上建立了应用全谱发射光谱仪固体粉末进样,一次性高效、准确地分析检测地质样品中银锡硼钼铅的方法。采用国家一级标准物质(岩石、土壤和水系沉积物)对合成硅酸盐标准曲线进行第二次拟合以降低基体的干扰;设置元素分析谱线转换值实现元素分析谱线的简单切换,不同的样品含量使用不同的分析谱线,达到分析结果更加接近样品真值的效果,同时扩大了标准曲线线性范围。结果表明:银锡硼钼铅的检出限分别为0.0077μg/g、0.19μg/g、0.68μg/g、0.058μg/g、0.49μg/g,方法精密度在3.23%～9.39%之间。应用本方法分析土壤、水系沉积物、岩石国家一级标准物质的测定值与其认定值相符,△logC值的绝对值均小于0.10;实际样品和外控样的一次测试结果合格率分别为92%～98%、100%。本方法简单,分析速度快,避免了样品稀释带来的污染,使用多条分析谱线测定国家标准物质,相比传统发射光谱法使用单分析谱线的测定值更加接近认定值,检出限优于《地质矿产实验室测试质量管理规范》的规定值。 相似文献
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在对比已有相关分析方法的基础上,建立了粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定地球化学样品中氯元素的分析方法.采用岩石、沉积物和土壤等78种国家一级地球化学标准物质作为校准系列建立校准曲线;利用经验系数法进行基体效应校正,利用含量校正法进行谱线重叠干扰校正;总结了地球化学样品中氯元素测定值随测定次数的变化规律及原因.结果表明:氯的检出限为7.95μg/g;分析3种国家一级地球化学标准物质12次,得到测定值的相对标准偏差均小于10％;采用国家一级地球化学标准物质验证方法准确度,测定值与标准物质认定值相吻合,测定平均值与标准物质认定值的对数差值的绝对值(?lgω)均小于或等于0.02,满足多目标区域地球化学调查规范的要求. 相似文献
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X射线荧光光谱法(XRF)已经应用于石膏等非金属矿物的测定,但由于石膏标准物质匮乏、硫含量较高且在高温易挥发损失,给测定带来了一定困难。本文采用石膏标准物质、高纯硫酸钙和其他国家一级标准物质(土壤、水系沉积物、碳酸盐)配制人工标准物质拟合校准曲线,优化稀释比、熔矿温度等熔融制样条件,用理论α系数校正基体效应,建立了采用XRF同时测定石膏矿中10个主次量元素(硅铝铁钙镁钾钠钛硫锶)的分析方法。样品与四硼酸锂-偏硼酸锂熔剂的稀释比为1∶9,在1050℃温度下样品熔融完全。方法检出限为4~135μg/g,精密度(RSD,n=12)小于3.0%。本方法配制的人工校准样品加强了样品基体的适应性,使用的四硼酸锂-偏硼酸锂熔剂在样品熔融过程中可有效地结合硫,抑制了硫的挥发损失,适用于批量分析硫含量高达12.60%~51.91%的实际石膏矿物。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定地质样品中的钍和氧化钾 总被引：1，自引：1，他引：0
同时测定地质样品中的钍和钾,可为放射性矿产资源勘探、天然放射性生态环境评价提供重要依据。对于钍,传统方法使用碱熔法分解试样分光光度法测定,此方法前处理冗长、复杂且不利于多元素的同时测定。而氧化钾一般采用酸溶法消解样品火焰原子吸收分光光度法测定,此方法测定浓度高的溶液需要稀释,检测效率较低。钍和氧化钾的分析涉及了两种配套方法。本文根据地质样品的化学成分特征,筛选出了用硝酸、氢氟酸和高氯酸为溶剂溶解样品,硝酸提取定容后,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分别在波长401.913nm和766.490nm处,采用径向观测方式同时测定了钍、氧化钾的含量。钍、氧化钾的标准曲线相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.69μg/g、0.008%,标准物质的测定值与认定值基本一致,二者的对数误差绝对值小于0.1,相对标准偏差(RSD,n=6)小于6.0%,加标回收率在96.0%～104.0%之间,符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求。 相似文献
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选用人工合成标准样品校正溴的标准曲线,借助溴含量已知的土壤样品为载体吸附固化卤水,采用粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定卤水中的溴含量。在国家一级土壤标准物质中添加不同含量的溴,建立标准化曲线,通过优化筛选仪器工作参数条件,改善了光谱干扰及基体干扰。方法的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1.20%,测定结果与化学法测定值吻合,方法操作便捷,能够满足卤水样品中溴的快速定量分析要求。 相似文献
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作为土地环境质量的一项重要指标,石油类物质含量决定了土地的用途。对于复垦土地样品,在一定程度上反映了污染土地的复垦、治理效果。土壤样中的石油类物质测定方法主要有气相色谱法、红外分光光度法、紫外光谱法等。气相色谱法主要应用于测定样品中的饱和烷烃;红外分光光度法通过测定不同波数下的特征吸收值来表征样品中石油类物质,但采用四氯乙烯为溶剂,试剂环境危害大,前处理效率低,检出限高。本文针对复垦土地样品中石油类物质含量不高,组分多为难挥发且结构复杂、基质干扰大的特点,采用正己烷为溶剂、加速溶剂萃取(ASE)前处理,荧光分光光度计测定样品中的石油类物质。以海洋环境监测石油标准物质为标准样品配制工作曲线,线性相关系数r~2=0.9997;方法检出限为0.40mg/kg,检测下限为1.60mg/kg;实际样品方法精密度为1.10%～8.76%;基质加标回收率为89.0%～95.7%;检测实际样品的结果与现行有效的HJ 1051—2019红外分光光度法基本一致,高含量样品的测定结果高于红外法。本方法所用溶剂正己烷的毒性小于四氯乙烯,前处理方法ASE的自动化程度高,萃取效率高,精密度提高11.5%～67.3%。对于石油类组分结构相对复杂、难提取的样品,本方法检出限低于红外法(4mg/kg)。 相似文献
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采用酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定地质样品中的全硼量,关键环节在于如何防止样品消解过程中硼元素的损失,降低测量过程中的基体干扰、光谱干扰和记忆效应。基于以上问题,本文采用氢氟酸-硝酸-高氯酸-磷酸在低压密闭溶样罐中消解样品,溶出的硼元素与少量磷酸充分络合,防止硼的挥发损失;以基体及主成分浓度与样品相类似的地质类固体标准物质绘制标准曲线做线性校准,有效匹配和降低样品的基体干扰;采用仪器自带的操作软件,观察分析谱线附近是否存在其他元素的干扰,来确定背景扣除最佳的位置及宽度,降低ICP-OES测量中的光谱干扰;以10%的王水作为进样系统的冲洗液,有效消减测量过程中的记忆效应。当稀释因子为200时,方法的检出限(3SD)为1.2μg/g,定量限(10SD)为4.0μg/g;用岩石、土壤及水系沉积物国家一级标准物质对精密度及准确度进行分析验证,11次测定相对标准偏差为1.8%～7.9%,相对误差为-3.6%～6.3%;以外检分析结果为参考,对硼含量在定量限以上的样品测定,相对误差为-9.3%～12.5%。 相似文献
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北京大清河流域生态涵养区富硒土壤资源分布特征和来源解析 总被引：2，自引：0，他引：2
北京是典型的硒缺乏地理分布区,但近些年研究成果表明局部地区土壤达到富硒水平,掌握该区富硒分布特征对于开展北京地区的富硒环境研究和开发利用富硒土地资源具有重要意义。本文以北京大清河流域生态涵养区1615km~2地球化学调查数据为基础,采用原子荧光光谱(AFS)等方法测定了研究区1297件表层土壤、25组玉米及对应根系土壤和15件岩石中Se等地球化学指标;利用相关分析、多元统计分析方法,结合GIS技术,研究土壤和农作物中硒含量特征、富硒成因来源以及土壤硒与碳铁磷等其他元素的关系,评价富硒土地的安全性。结果表明:研究区土壤硒含量区间为0.055～0.465mg/kg,背景值为0.257mg/kg,呈现富硒特征,厘定出360.4km~2富硒土地资源。当地种植的玉米硒含量变化范围为0.028～0.70mg/kg,几何均值为0.20mg/kg,80%的玉米样本为富硒农产品,且土壤富硒与作物富硒空间分布一致,指示土壤硒是作物体内硒的重要供给来源。研究认为,地质背景和成土母质是研究区富硒土地资源分布的主控因素,河流相沉积的暗色岩系是重要的土壤硒来源。富硒土地整体环境质量清洁安全,仅3.23km~2(面积占比0.2%)土壤重金属(镉汞铅)含量超风险管控值,在土地开发过程中需重点关注。 相似文献
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通过测定土壤中铵态氮和硝态氮的含量,能够为农业领域土壤精准施肥和土壤的环境保护提供重要参考。目前基于分光光度法的土壤中铵态氮和硝态氮的分析方法容易受到提取试液颜色、浑浊度、其他共存离子等干扰不能直接测定,必须进行脱色等前处理操作,费时耗力。因此,本文建立了一次性同时浸提,不经脱色处理,采用气相分子吸收光谱法测定农田土壤中铵态氮和硝态氮含量的方法。利用该方法测定农田土壤中铵态氮和硝态氮,避免了繁琐的显色反应过程,一个批次样品(50个)的分析流程仅需5h。在0.10~2.00mg/L(铵态氮)和0.20~4.00mg/L(硝态氮)浓度范围内,工作曲线线性良好;方法检出限分别为0.013mg/kg及0.002mg/kg;相对标准偏差(RSD)<1%;加标回收率为96.3%~100.7%。较之基于传统分光光度法的国家标准方法,本方法在检出限、精密度和回收率等指标方面均有显著改善,能够满足农田土壤中铵态氮和硝态氮的批量精准分析需求。 相似文献
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三酸分步消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤详查样品中23种金属元素 总被引：2，自引：0，他引：2
土壤详查样品具有数量大、基质复杂、有机质含量高的特点，传统上采用多种混合酸体系的消解方法，不仅会造成有机质消解不完全，消解后的溶液中常有黑色的碳质存在，而且样品消解后只用稀硝酸提取，一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物难以形成可溶性盐，致使提取不彻底，若用逆王水提取则易大量引入氯离子造成氯的多原子离子质谱干扰。本文针对上述问题，充分利用硝酸、氢氟酸、高氯酸的不同特性，采用电热板控温，三酸分步加入法消解土壤样品，对于消解后的样品，采用硝酸-盐酸（体积比20：1）作为提取剂，有效降低了氯的多原子离子质谱干扰且提取彻底。结果表明：本方法能够消解土壤中有机质和硅酸盐组分，具有试剂用量少、氯的质谱干扰小、操作流程简单、工作效率高等优点，方法检出限（3s）更低（0.0008~0.90mg/kg）。将该方法应用于暗棕壤、石灰岩土壤、黄棕壤国家标准物质中23种元素的测定，其测定结果明显优于传统的消解方法，相对标准偏差（RSD，n=6）为0.022%~5.83%，相对误差为-8.33%~9.17%，测定时与认定值相符。该方法具有较高的适用性和可靠性。 相似文献
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电解二氧化锰废渣中的重金属元素在雨水淋滤下,通过地表径流对下游水生态系统及农业生态系统造成不同程度的环境污染和安全隐患,因此,准确测定电解二氧化锰废渣浸出液中的重金属元素含量具有重要的现实意义。电解二氧化锰废渣浸出液中的重金属元素含量通常很低,采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法测定,检出限通常难以满足测定要求。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,消除复杂质谱干扰面临挑战。本文采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定电解二氧化锰废渣浸出液中的重金属元素含量。电解二氧化锰废渣中6种重金属元素Cr、Ni、As、Cd、Hg、Pb经硫酸和硝酸混合酸浸出后直接采用ICP-MS/MS进行测定,利用串联质谱的O_2反应模式消除分析过程中Cr、Ni、As、Cd受到的质谱干扰,通过考察不同分析模式下~(52)Cr、~(60)Ni、~(75)As、~(111)Cd的背景等效浓度(BEC),评价质谱干扰对分析结果的影响。结果表明:在MS/MS模式下选择O_2为反应气,采用质量转移法和原位质量法可以消除~(52)Cr、~(60)Ni、~(75)As、~(111)Cd的所有质谱干扰。Cr、Ni、As、Cd、Hg、Pb检出限分别为3.06、9.31、3.50、2.72、2.03、1.89ng/L,加标回收率在95.6%～106.2%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.9%。所建立的方法已应用于电解二氧化锰废渣浸出液中重金属元素的测定。 相似文献
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海洋沉积物常用的分析方法如敞开消解或高压密闭消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)或电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定,粉末压片或熔片结合X射线荧光光谱法(XRF)测定,分别存在消解不完全、速度慢、检出限高等缺点,导致样品前处理效率低、待测元素少。针对上述问题,本文采用偏硼酸锂为熔剂分解样品,5%硝酸浸取,用ICP-MS法进行测定,建立了一种快速分析海洋沉积物中48种元素的方法。使用海洋沉积物国家标准物质作为高点绘制标准工作曲线,确定了助熔剂偏硼酸锂用量、稀释倍数、各待测元素的分析同位素及内标元素、仪器测定模式及个别元素的干扰校正方程等,得到最佳分解条件及测定条件。结果表明:由于高温损失,P、As、Se、Cd、Hg等元素无法得到准确结果,可改用微波消解等方式前处理后再进行测定;Cu、Zn、Cr、Ni、Co等共计48种元素使用本法均能得到准确结果,各元素方法精密度(RSD)均小于9.7%。本方法应用于分析海洋沉积物国家标准物质GBW07333、GBW07314、GBW07335、GBW07336,测定值和认定值相符;分析海洋沉积物实际样品,各元素加标回收率介于83.6%~118.6%。本方法可测定元素多,极大提高了分析效率,适合大批量样品分析。 相似文献
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天然及改性凹凸棒对稀土尾矿土壤中重金属铅的钝化效果研究 总被引：2，自引：0，他引：2
赣南离子型稀土矿的大肆开采，以及尾矿废渣不合理处置，造成矿区周边环境中重金属铅含量超标，破环矿区生态环境。本文利用不同剂量（质量分数分别为5%、10%和15%）的天然及改性凹凸棒作为钝化剂，利用扫描电镜和傅里叶红外光谱对两种钝化剂的表面特征和官能团进行分析，采用BCR重金属连续提取法对钝化能力和效果进行评价，并以此研究土壤中铅的形态变化，借鉴国外的重金属TCLP提取法评估重金属污染土壤的环境质量。结果表明：经过50d的培养，土壤pH值从4.76显著升高至接近7.0。改性后凹凸棒使铅的酸提取态含量从25.69mg/kg降低至7.42mg/kg，并促进其向残渣态转化，残渣态含量比对照组增加了1.38倍，TCLP提取态含量比对照组降低了65.70%，从而显著降低了铅的生物可利用度和生态风险。与天然凹凸棒相比，改性后凹凸棒对稀土尾矿土壤修复具有较为良好的效果。 相似文献
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水体中富营养化水平与磷元素的赋存形态密切相关。目前围绕引起富营养化关键因子之一的磷形态的垂向分布特征、各磷形态间的迁移转化行为及其影响因素取得了比较明确的研究进展。为进一步揭示不同磷形态在沉积物-水体系中迁移转化行为随时空的变化特征,本文采用磷钼蓝分光光度法对沱江流域简阳段间隙水中可溶性活性磷(SRP)、可溶性非活性磷(SUP)及总溶解性磷(TDP)进行测定;采用SMT法和改进的沉积物无机磷形态连续提取法对沉积物中总无机磷(TIP)、总磷(TP)、难提取磷(Res-P)、可交换态磷(Exc-P)、铁结合态磷(Fe-P)、铝结合态磷(Al-P)、钙结合态磷(Ca-P)进行提取,磷钼蓝分光光度法进行测定,以揭示沉积物-水体系中磷的赋存形态垂向分布行为特征,并将实验数据与十年前该地区磷的赋存形态结果进行对比,探讨磷赋存形态的变化趋势及影响因素。结果表明:间隙水中SRP、SUP和TDP的含量分别为0.004～0.36mg/L、0.080～3.19mg/L和0.056～3.28mg/L;沉积物中TP、TIP、Res-P、Exc-P、Al-P、Ca-P含量分别为1235.40～1646.94mg/kg、860.00～1318.59mg/kg、130.31～537.13mg/kg、1.35～14.10mg/kg、0.007～0.12mg/kg、743.13～1109.91mg/kg,Fe-P未检出。对比十年前后沉积物-水体系中磷赋存形态的变化可知,由于受到外源磷输入的影响,间隙水中SRP、SUP以及TDP含量虽然在-10cm以上变化不明显,但在-10cm以下明显增大,且导致沉积物中TP、TIP含量增加;偏碱性的沉积环境导致Al-P的释放,其含量明显减小;Exc-P含量的减小与其转化为稳定的Ca-P或Res-P形态有关。研究认为:随着时空的变化,沱江简阳段沉积物呈现外源磷输入和内源磷释放的综合污染。总体而言,由于输入的磷形态大部分以稳定的Ca-P和Res-P形态存在于沉积物中,使得表层间隙水中生物可直接利用的磷含量总体变化不大,该地区富营养化程度不会加重。维持沉积环境的弱碱性,有利于Al-P、Exc-P等向Ca-P的有效转换,抑制河流富营养化。 相似文献
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江西丰城富硒土壤中总硒含量较高,但能被植物直接吸收利用的有效态硒含量偏低。土壤中硒的生物有效性是影响作物富硒的关键因素,寻找安全有效的改良剂对提高富硒土壤中硒的有效性至关重要。本文以生物质炭和钢渣为改良剂,共设置了8个不同处理,通过室内土培试验和盆栽实验,原子荧光光谱法测定有效态硒的含量,探究了两种改良剂在不同处理水平下对丰城富硒土壤中有效硒的调控效果。土培试验结果表明,施加不同量的生物质炭和钢渣均能提高研究区土壤pH,提升幅度为0.1～3.79个单位。元素形态分析结果表明,改良剂主要通过影响有机结合态硒来调控土壤有效态硒,施加生物质炭的土壤中有机质含量显著增加,且有机质对硒表现为固定作用,导致有效态硒含量降幅为8.4%～15.1%,使土壤有效硒含量总体偏低;而钢渣对土壤pH的显著影响有利于活化土壤中的硒元素,土壤有效态硒含量可提高1.4～2.0倍。盆栽实验结果表明,土壤经钢渣处理后小白菜硒含量提高30%以上,而经生物质炭处理后小白菜硒含量降幅在7.14%～42.8%之间。本研究认为,生物质炭不适用于调控研究区土壤中硒的有效性,钢渣可作为研究区土壤硒有效性的调控材料,既实现了固废再利用,也提高了土壤中硒的有效度。 相似文献
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X射线衍射全谱拟合法分析蓝晶石的矿物含量 总被引：1，自引：1，他引：0
蓝晶石矿物定量分析通常采用的化学物相法分析流程繁琐,易受同质异象矿物和难熔矿物的干扰;采用X射线衍射内标法需要提纯矿物绘制标准曲线,但矿物包体的存在使得获取纯净单矿物成为难题;由于不同矿区蓝晶石矿物成分之间存在着差异性,以上两种方法都仅仅适用于同一矿区样品的矿物定量分析。为简化分析流程,提高测试效率,本文采用X射线衍射(XRD)全谱拟合法对蓝晶石国家二级标准物质和野外样品进行分析,并与RIR法、绝热法和K值法等衍射定量方法及化学分析结果进行了比较验证方法的可靠性。结果表明:全谱拟合法无需采用标准物质,也不用引入内标物,一次扫谱分析能获得样品中所有成分的信息,操作简单,能有效降低择优取向对衍射定量结果的影响;对于含量大于5%的矿物,组分分析结果的绝对误差小于1%,显著低于绝对误差允许限;采用Highscore和Jade两种衍射数据处理软件获得的定量结果吻合度高,目标矿物蓝晶石分析结果的双差均小于0.8%,相对偏差小于2.5%;蓝晶石的加标回收率在95.3%～101.0%之间,能实现不同矿区蓝晶石矿的快速定量分析。 相似文献
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我国是世界上最大的铜精矿进口国,研究不同产地铜精矿的矿物学特征,能支撑铜精矿原产地分析及相关固体废物属性鉴定。本文研究对象为来自8个国家12个矿区的进口铜精矿样品,采用X射线荧光光谱(XRF)、X射线粉晶衍射(XRD)以及偏光显微镜进行综合分析,探寻这些矿区铜精矿的元素组成、矿物组合特征,探讨不同成因类型铜精矿的矿物学差异。X射线荧光光谱分析表明铜精矿样品主要元素为Cu、Fe、S、O,普遍含有Zn、Si、Al、Mg、Ca、Pb;X射线粉晶衍射物相分析表明铜精矿样品主要物相为黄铜矿,其次常含有黄铁矿和闪锌矿等物相;偏光显微镜光片鉴定表明铜精矿样品金属矿物中黄铜矿的含量在88%~98%之间,观察到黄铜矿与闪锌矿、黄铁矿、磁黄铁矿共生,闪锌矿与斑铜矿、砷黝铜矿共生,黄铜矿、砷黝铜矿和斑铜矿共生等连生体矿相。结合铜精矿不同成矿类型分析表明,斑岩型、矽卡岩型、火山成因块状硫化型铜矿床样品中常见黄铜矿、黄铁矿、闪锌矿,并分别含有黑云母、草酸钙石、硫酸铅特征矿物;铁氧化物铜金矿床样品主要矿物为黄铜矿,常见磁黄铁矿、滑石特征矿物。通过本文采用多种技术表征不同产地铜精矿样品元素含量、物相组成、矿相组成的差异,能够全面分析不同产地铜精矿样品的矿物学特征,对进口铜精矿的风险识别和管控具有重要意义。 相似文献