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岩石中的痕量汞检测往往因内部晶胞结构复杂,使得热水浴酸解提取不彻底、挥发损失以及接触污染等引起结果偏差和不稳定。本文在前人研究的基础上,采用中国研制的双通道-原子荧光光谱仪和固体进样-冷原子吸收光谱仪分析岩石中的痕量汞,以探索最佳检测方案。双通道-原子荧光光谱分析中,优化的实验条件为:以80%王水溶液对样品沸水浴提取50min,灯电流30mA,负高压280V,载气流速600mL/min,屏蔽气流速1000mL/min。测定痕量汞浓度范围为0.05～2μg/L,线性相关系数r0.999,取样量为0.2g下方法检出限为0.285μg/kg,相对标准偏差为7.3%～15.3%。固体进样-冷原子吸收法光谱分析中,避免了化学消解处理直接进样测定,主要实验条件为:载气流速180mL/min,裂解程序700℃保持60s。测定痕量汞浓度范围为0.05～5ng,线性相关系数r0.999,取样量为0.1g下方法检出限为0.046μg/kg,相对标准偏差为1.3%～4.2%。通过实验结果对比表明,固体进样-冷原子吸收光谱法的操作性、检出限以及稳定性均优于双通道-原子荧光光谱法,更适用于岩石中的痕量汞测定。 相似文献
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用D201阴离子交换树脂富集样品中的痕量Cd，使Cd与共存干扰元素Cu、Ni、Pb、Zn有效分离，消除了这些元素对镉蒸气发生的干扰，从而建立了断续流动在线分离富集-蒸气发生原子荧光光谱法测定复杂环境样品中痕量Cd的分析方法。方法的检出限为3ng／L（3σ）；测定精密度（RSD）为1．9％（对1μg/L Cd，n=11）。用该方法对国家一级标准物质（土壤、水系沉积物和岩石）中的痕量镉进行了测定，结果与标准值相符。 相似文献
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应用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定滑石中痕量砷和汞,并对样品的浸取方法及共存元素和实验奈件进行了研究。结果表明,用浓盐酸浸取样品,砷、汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸溶液后,滑石中共存元素铝、铁、钙、铜、铅、镉不干扰砷、汞的测定。方法的检出限为砷0.047 mg/L,汞3.9 ng/L;回收率为砷107.5%～109.2%,汞103.3%～130.0%;精密度(RSD,n=11)为砷0.6%,汞0.7%。建立的氢化物发生-原子荧光光谱同时测定滑石中砷、汞含量的分析方法能满足日常检验的要求。 相似文献
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将试样置于潘菲氏管中加入还原铁粉，加热使汞与基体及共存元素分离，继而试验了汞蒸气-原子荧光光谱法测定汞的最佳条件,汞的检出限为0.05μg/L,线性范围为0.5～250μg/L，回收率为94.6%～102.5%。方法已应用于锌精矿中汞的测定,RSD（n=5）＜1%。 相似文献
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原子荧光光谱法(AFS)因化学蒸气分离、非色散光学系统等特性,是测定微量砷、锑、铋、汞、硒、碲、锗等元素最成功的分析方法之一.我国科技工作者为原子荧光光谱分析的发展作出了重要贡献:发明了高强度空心阴极灯、小火焰原子化、自动低温点火装置等许多专利技术;研制出多通道、氢化物与火焰原子化一体和六价铬检测等多种原子荧光光谱仪;研究出铅、锌、铬和镉的新化学蒸气发生体系和专用试剂,以及碘、钼间接测定方法;出版了5部专著;每年发表大量的研究和应用成果.本文对近二十年原子荧光光谱分析技术新进展,分专著出版、综述性文献、仪器及技术和应用四个方面进行综述,涉及地质、生物、水及空气、金属及合金、化工原料及试剂等物料,同时评述了原子荧光光谱分析在形态和价态分析方面的进展.提出研究新型激光激发光源、开发更加稳定可靠的高强度空心阴极灯、拓宽测试元素和领域、深入研究反应机理是未来原子荧光光谱分析的发展方向. 相似文献
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采用微型氢化物发生装置-冷原子吸收分光光度法测定了焊锡料及纽扣电池中的汞。在酸性介质中,用硼氢化钾将汞离子还原为汞原子,用载气将汞蒸气导入石英管,原子吸收分光光度计在波长253.7 nm处进行测定。选择了实验条件,对共存离子的干扰等进行了考察。方法的检出限为0.34 ng/mL,11次测定的相对标准偏差(RSD)小于6%,加标回收率为94.4%~104.7%。 相似文献
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氢化物发生──原子荧光光谱法测定水中痕量汞樊智虹，刘明晦（大同市环境监测站）１实验部分（１）仪器及试剂ＡＦＳ－１２０型双道原子荧光光谱仪，采用２８６微机作整机控制及数据处理；光源为特制的高强度脉冲编码汞空心阴极灯。仪器的分析测量条件由微机自动设置，对... 相似文献
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用冷蒸气原子荧光法测量地球化学样品中痕量汞,对载气流量、试液酸度、硼氢化钾浓度等进行了试验。工作曲线线性范围为0～4μg/L,方法检出限为0.002 3μg/g,精密度RSD%为1.1~5.0。方法用国家一级地球化学标准物质中汞的测定,结果与标准值一致。 相似文献
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微波消解-化学蒸气发生-原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞 总被引：1，自引：0，他引：1
采用HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)微波消解铁矿样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸,预还原五价砷为三价砷,消除铁和其他共存离子对砷、汞测定的干扰,采用化学蒸气发生-双道原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞。结果表明5%的HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)、20 g/L硼氢化钾溶液能有效保证砷、汞双元素的同时测定,制备的砷、汞标准使用溶液在2～5℃下密闭保存,在245 d内具有稳定性。砷的检出限为0.085μg/L,汞的检出限为0.008μg/L。通过分析5个铁矿石有证标准物质,测定As的相对标准偏差为0.9%～5.5%,回收率为77.7%～105.4%,检测值与标准值吻合;测定Hg的相对标准偏差为1.1%～3.7%,回收率为86.2%～113.2%。本方法是以牺牲汞元素的检出限来实现砷、汞两元素的同时测定,是建立在砷、汞单独测定基础上的一种快速检测方法,经全国不同地区9家实验室采用5个标准样品进行协同实验验证,能够满足日常分析要求。 相似文献
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随着常规镍来源的硫化镍矿资源的日益枯竭,可直接生产氧化镍、镍锍和镍铁等产品的红土镍矿倍受关注。对于红土镍矿中主量、次量、痕量元素的检测,相同的检测项目存在多种测试方法,且部分相同原理的测试方法存在细节上的差异,使得检测者选择合适的检测方法变得困难。本文综述了近年来红土镍矿中24种元素测定的样品前处理方式及分析技术研究进展。样品前处理方式依据目标元素及后续的分析方法进行选择,其中酸溶法和碱熔法用途最广。酸溶法引入的盐分少,操作简单,但是分解过程中易导致挥发元素As、Sb、Bi、Hg的损失,Cr易随高氯酸冒烟损失。碱熔法分解能力强,适合分析Cr、Si、全铁等项目,但会引入大量的盐类和因坩埚材料损耗而带入其他杂质,给后续分析带来困难。红土镍矿的分析技术依据实验室条件及目标元素的性质和浓度进行选择。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)是主量、次量元素的主要分析方法,适合于分析含量为10-5~30%级别的金属元素;X射线荧光光谱法主要用于分析含量为10-3~1级别的元素,尤其适合于测定Al、Si、Ti、V和P,由于该方法的准确性依赖于一套高质量的标准样品,故更适合炉前检测或检测大批红土镍矿样品。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)最适合于分析10-4含量以下的重元素,特别是稀土和贵金属元素。原子吸收光谱法(AAS)适合于分析10-4~10-2级别的Ca、Mg、Ni、Co、Zn、Cr、Mn等低沸点、易原子化元素。分光光度法主要用于分析Ni和P。原子荧光光谱法(AFS)主要用于分析As、Bi、Sb等易形成气态氢化物的元素。容量法主要用于分析Al、Fe、Mg和Si O2等主含量元素。尽管AAS、分光光度法、AFS法和容量法检测周期长,但所用仪器为实验室常规配置,可满足缺乏相应大型仪器实验室的日常检测。本文认为,针对各种检测方法的适用性及存在问题,应从开发微波消解法、固体进样直接测汞法、ICP-MS法以及Cr与其他元素同时分析的快速分析方法等方面开展研究,建立灵敏、准确的检测方法,从而更好地服务于红土镍矿的贸易、检验和综合利用。 相似文献
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郑州市土壤重金属污染状况和质量评价 总被引：2，自引：2，他引：0
本文采用电感耦合等离子体质谱、原子荧光光谱法对郑州市及周边地区化探扫面(1∶10万)采集的1014个表层土壤样品进行分析,结合单因子污染指数法、内梅罗指数法评价了土壤中重金属含量水平、形态特征和污染分布状况。结果表明,8种重金属的平均含量都低于《土壤环境质量标准》Ⅰ类土壤的临界值;从地表到深部重金属元素含量逐步降低;在测区1000 km2范围内,一级、二级、三级土壤面积分别占89.6%、9.4%、1.0%,土壤质量总体良好。在极个别中、重度污染区,重金属主要以难以迁移和被植物利用的残渣态、铁锰氧化态形式存在,目前对人及环境的实际危害很小。 相似文献
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743离子交换快速分离—等离子体光谱法同时测定十五个稀土元素 总被引：1，自引：0，他引：1
本文研制了适用于地质样品中15个稀土元素分析的快速方法。样品经碱熔沉淀分离和743阳离子交换树脂分离富集将稀土元素制备成溶液用等离子体光谱法(ICP-AES)进行测量。方法检出限为0.002-0.3μg/g,当稀土元素含量为0.5-80,μg/g时,方法相对标准偏差为15％-2％。本方法经过多年的样品分析考验以及不断的改进和完善,证明方法简便快速,分析数据稳定可靠,能很好地满足地质样品中15个稀土分量测定的要求。 相似文献
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火焰原子吸收光谱法测定高品位金矿石中的金 总被引：4，自引：4，他引：0
采用经典火试金法测定高品位金,操作流程长,影响因素多,在铅扣灰吹过程中易挥发选出大量的铅,对实验环境造成严重污染.本文将20.0～100.0 g取样量先分成若干小样量进行焙烧,经50％王水完全分解后分离滤渣,所得若干份滤液定容于同一容量瓶内,分取适量体积进行泡沫塑料富集,将富集金的泡沫塑料灰化后用浓王水复溶,以火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定高品位金矿石中金的含量.方法检出限为0.101 μg/g,通过多个国家一级标准物质和分析样品验证,准确度和精密度满足相关要求.此方法测定灵敏度高,取样量为20.0 ～ 100.0 g,有效地提高FAAS法取样代表性,同时拓展了FAAS法测定矿石中金的含量范围,针对50.0 ～ 550.0 μg/g中高含量段的金结果同样可靠. 相似文献
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浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的有效态钴 总被引：2，自引：0，他引：2
重金属的毒性和迁移性不仅取决于总量,而且取决于特殊的化学形态,其中有效态容易被植物吸收,对人体的危害更严重,因此准确测定土壤中的重金属有效态含量非常重要。但土壤中有效态金属的含量通常很低,而且干扰组分多,直接进行仪器分析测定比较困难。本文以0.1 mol/L盐酸为浸提剂,甲基红为螯合剂,Triton X-114为表面活性剂,建立了一种浊点萃取-火焰原子吸收光谱测定土壤中有效态钴的新方法,提高了测定的选择性和灵敏度。在最佳实验条件下,钴的线性范围为0.10~2.00 μg/mL,方法检出限为0.03 μg/mL,方法回收率为94.0%~104.0%,应用于分析0.5 μg/mL钴标准溶液,9次平行测定的相对标准偏差为3.3%。通过测定发现不同地区土壤中有效态钴占钴总量的比例差别很大,土壤中重金属有效态含量更能直观地传递出重金属在土壤中的迁移能力、存在状态以及危害程度等信息。 相似文献
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盐酸介质下火焰原子吸收光谱法测定铅精粉中的高含量银 总被引：1，自引：1，他引：0
对于铅精粉中银含量高的样品,特别是银含量大于1000μg/g和含有机质及含硫量高的铅精粉样品,在湿法处理样品过程中因存在难溶解、易包裹、易沉淀,使得银含量的测定结果偏低。针对上述问题,本文从优化样品消解方法出发,研究了铅精矿中银的最佳分析条件。即首先用盐酸除硫,再用硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解试样,在20%盐酸介质中,用火焰原子吸收光谱仪于波长328.07 nm测定银的含量。在此实验条件下溶矿完全,提取液清澈,无沉淀。用铅精粉国家标准物质GBW07167、GBW07172和标准样品Pb-3进行验证,方法精密度(RSD,n=12)为1.0%~3.2%,银的测定结果与其标准值吻合较好。本方法制备的样品溶液稳定性较好,分析快速,可测定的银含量高达3000μg/g。 相似文献
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火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中的铅 总被引：1，自引：1，他引：0
样品用盐酸-硝酸溶解,氢氟酸挥发硅,高氯酸冒烟除去氢氟酸,然后以稀硝酸溶解可溶性盐类,火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铅的含量。考察了不同的酸对样品的溶解效果,对介质酸度和共存元素干扰情况进行了实验。结果表明:盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸可以将样品消解完全;5%以内的硝酸不影响铅的测定;100 mL体积内,100 mg铁、6 mg镍、1 mg铜、5 mg钙、2 mg锰、1 mg铬、1 mg钴、1 mg锌等共存元素对0.1 mg铅的测定不产生干扰。在选定的仪器工作参数下,Pb的检出限为0.044μg/mL,加标回收率为97%～106%,测定值与电感耦合等离子体发射光谱法结果一致。方法重复性好、准确度高,可满足准确测定红土镍矿中铅含量的分析要求。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱-原子荧光光谱法研究上海口岸进口印度尼西亚煤炭微量元素的赋存形态特征 总被引：1，自引：1，他引：0
印度尼西亚是我国最大的煤炭进口国,本文应用电感耦合等离子体质谱、原子荧光光谱、直接测汞仪等技术分析了上海口岸31批进口印度尼西亚煤炭中的12种微量元素,结合数理统计方法研究该类煤炭中微量元素的赋存形态。结果表明,进口印尼煤炭中含有高汞煤、三级含砷煤,As、Hg的平均富集系数大于1,其迁移风险值得关注;Be、Cu、Mo、Cd、Sn、Pb含量均低于中国煤和世界煤炭的平均水平,体现出印尼煤炭低灰分的品质特征。12种微量元素和相关项目(灰分和全硫)可划分为3类:第一类归纳为黏土矿物吸附类,包括As、Be、Cr、Co、Ni、Cu、Mo、Cd、Sn、Pb、灰分;第二类归纳为硫铁矿类,包括Hg、全硫;第三类归纳为碳酸盐矿物类,包括Ba。本文研究结果对于指导进口煤炭开发、利用过程中的环境评价和洁净化处理具有一定的参考价值。 相似文献
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采用悬浮液进样进行原子光谱测定,可以减少样品前处理和不用酸碱化学试剂,是一种绿色化学的发展方向。本文采用表面张力仪对聚丙烯酸钠、聚氧化乙烯、六偏磷酸钠、柠檬酸三钠等表面活性剂与铅锌矿粉末组成悬浮液的表面张力进行测定,利用火焰原子吸收光谱法的雾化装置进行了雾化效率的考察和优化选择。随着表面活性剂浓度的增加,水溶液和悬浮液的雾化效率均增大,当达到一定浓度时,雾化效率增幅趋缓并达到最大值,不同表面活性剂具有不同变化趋势。对于聚氧化乙烯制备的悬浮液,在2 g/L浓度时具有最高的雾化效率;而聚丙烯酸钠在5 g/L浓度时具有更高的雾化效率,可达20%。表明表面活性剂能改善悬浮液的稳定性并提高雾化效率,可以应用于原子光谱的测定。 相似文献