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离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定乳粉的汞形态 总被引：2，自引：1，他引：1
对于乳粉的汞形态分析,由于基质的复杂性,有机汞非常容易与样品中蛋白质上的巯基结合,形成稳定的络合物,在前处理过程中须保证各形态提取完全且各形态之间不会发生相互转化,因此样品前处理是汞形态分析的难点;同时乳粉中汞含量极低,对方法检出限提出了更高的要求。本文通过优化样品前处理过程,建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱测定乳粉中三种汞形态(二价汞、甲基汞、乙基汞)的方法。实验采用多种复合酶(蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶)对乳粉基质中的蛋白、脂肪、淀粉进行解离,采用L-半胱氨酸-盐酸-甲醇的混合溶液作为提取剂进行超声提取,样品过RP固相萃取小柱去除杂质后用C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm)进行分离,流动相采用10 mmol/L乙酸铵-0.12%L-半胱氨酸-5%甲醇混合溶液进行淋洗,5 min内即可实现三种汞形态的基线分离。二价汞、甲基汞和乙基汞的加标回收率在79.9%~111.2%之间,检出限分别为0.5μg/kg、0.6μg/kg、0.9μg/kg。实际样品分析表明,汞总量很低的乳粉,汞各形态的提取率也能达到70%以上,能够满足检测要求。本方法在样品前处理过程中采用酶解的方式解离复杂基体中的汞形态,提高了提取率至80%以上;仪器分析方面采用甲醇作为增敏剂,提高了检测灵敏度,适用于乳粉样品中痕量汞形态的检测。 相似文献
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巯基棉富集—大口径毛细管气相色谱法测定水样中痕量烷基汞 总被引：1，自引：0，他引：1
介绍了巯基棉富集-大口径毛细管柱气相色谱法测定环境水中痕量烷基汞的分析方法,并与玻璃填充柱色谱分离烷基汞进行了对比。取1000ml环境水样时,本法的检出限为:甲基汞(MMC)0.5pg;乙基汞(EMC)0.7pg。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱联用技术在元素形态分析中的应用进展 总被引：1，自引：0，他引：1
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)作为一种高灵敏度的分析技术在痕量超痕量无机元素分析方面已被广泛应用,其与色谱分离技术相结合为元素形态分析提供了强有力的检测工具。本文阐述了近年来利用不同ICP-MS联用技术进行元素形态分析的研究进展,主要包括:(1)气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(GC-ICP-MS);(2)毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS);(3)离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS);(4)高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)。在此基础上归纳总结了中国元素形态分析领域的主要研究情况,对元素形态分析发展前景作了展望。这些联用技术中,GC-ICP-MS的灵敏度高,样品传输率接近100%,但其适用于易挥发或中等挥发性样品的分离,应用范围相对较窄;CE-ICP-MS的分离效率高,样品和试剂消耗量少,但受到其进样量限制使得最低检出浓度较大;IC-ICP-MS主要分析阴离子和阳离子及小分子极性化合物,是液相色谱的有益补充,具有分离效果好和快速方便等优点,但离子色谱流动相中的盐类会造成ICP-MS进样管和采样锥的堵塞,使得基体效应严重;HPLC-ICP-MS以其广泛的应用范围、简单的接口技术,成为元素形态分析研究中应用最广泛的联用技术。本文认为,元素形态分析研究中开展复杂基体样品前处理方法研究,研制系列元素形态分析标准物质,建立多元素形态同时分析方法是元素形态分析领域的发展方向。 相似文献
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电化学氢化物发生法（EcHG）是原子光谱仪发展的一种实用气态进样技术。该技术通过采用电化学发生池内的电极反应代替传统化学还原的方法来生成氢化物和汞蒸气。与传统的化学法硼氢化钾（钠）-酸氢化物发生体系相比,EcHG技术仅需要支持电解质,氢化物（汞蒸气）在阴极室内发生后直接导入原子光谱仪的原子化器,在降低分析成本和溶液配制时间的同时,分析过程引入的空白值也大大降低,更加绿色环保。近年来,EcHG原子光谱分析已经从单一的元素总量测定发展到元素形态分析,从微量元素分析发展到痕量超痕量元素分析,发生元素涵盖了砷、硒、铅、镉、锡、锑、锗和汞,应用范围涉及食品、环境、烟草、饲料等实际样品。EcHG技术应用于原子荧光光谱分析,特征元素检出限能够达到0.1 μg/L级（汞为ng/L级）;应用于原子吸收光谱与等离子体发射光谱分析,适用元素检出限能够达到μg/L级,相对标准偏差均小于10%,回收率在90%~110%之间。EcHG技术相关的机理研究也已经起步,这为该技术在原子光谱分析领域的应用提供了理论基础。但是,EcHG技术的分析范围目前仅限于部分元素的无机态,对元素的有机形态分析是本领域发展的难点之一。本文提出,关于电化学氢化物发生的机理研究、电化学流通池结构的优化、形态分析范围的拓展等将成为该技术的重要发展方向。 相似文献
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溴、碘、砷、镉等有益有害元素形态分析技术及生态环境地球化学应用 总被引：1，自引：0，他引：1
率先在国土资源领域培育并形成相对稳定的元素化学形态(价态、金属有机化合物等)分析及其生态环境地球化学应用研究团队,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术,开展生态环境地球化学样品中痕量溴、碘、砷、镉、汞、锡、铅、铬、硒等有益有害元素的价态、金属有机化合物等形态分析方法研究,初步建立了有益有害元素形态分析体系。建立的形态分析方法灵敏度高、检出限低,具有创新性和实用性,工作成果在国内外期刊发表论文20篇。形态分析方法在我国环境地球化学研究中得到应用并取得了良好的应用成果,从形态分析水平上表征元素的环境地球化学及其健康效应在国内外属于探索性工作。 相似文献
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环境样品中痕量元素的化学形态分析Ⅰ．分析技术在化学形态分析中的应用 总被引：21，自引：7，他引：21
文章介绍了形态分析的基本概念,常用的联用分析技术,如气相色谱原子吸收光谱、气相色谱原子荧光光谱、气相色谱微波诱导等离子体原子发射光谱、气相色谱电感耦合等离子体质谱、高效液相色谱电感耦合等离子体质谱等在环境样品(水、土壤、沉积物)中痕量元素化学形态(价态、金属有机化合物等)分析中的应用,土壤和沉积物中污染元素的顺序提取步骤,以形态分析发展动态。引用文献72篇。 相似文献
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利用铜(Ⅱ)与铜试剂反应生成鳌合物沉淀的同时,能将痕量汞(Ⅱ)共同沉淀出来的特性,将汞(Ⅱ)分离富集,电感耦合等离子体发射光谱法测定地下水中汞的含量。在汞标准溶液中,加入不同量的铜和铜试剂测定汞的真实含量,最终确定铜和铜试剂最佳加入量。通过优选分析线、背景恰当扣除处理,水溶液体积由200 mL浓缩至5 mL,富集40倍后汞的检出限可达0.1μg/L。方法用于测定国家标准物质GBW(E)080006和实际样品,测定值与标准值、国家标准方法测定值一致,均在允许误差范围内。方法精密度(RSD,n=12)小于10%,可满足地下水中痕量汞的测定要求。 相似文献
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碱消解-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中的甲基汞和乙基汞 总被引：7，自引：2，他引：5
建立了碱消解-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用系统测定生物样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法。为提高灵敏度,选用微流量的PFA雾化器,在优化的检测条件下,MeHg及EtHg检出限可达到0.036μg/L和0.03μg/L;线性范围达到4个数量级,两条工作曲线线性相关系数为1。对1.78μg/L MeHg、1.65μg/L EtHg的混合标准溶液重复测定7次,色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为1.79%和1.44%。对标准物质BCR 464(金枪鱼)的分析结果表明,测定值与标准值基本吻合,但略低于标准值;甲基汞和乙基汞的加标回收率分别为85.9%和84.5%。高效液相色谱与质谱联用技术的高灵敏度和低检出限能够满足生物样品中汞形态定量分析的要求。 相似文献
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在碱性介质中,痕量Ag(Ⅰ)对新试剂6-(2-羟基-4-二乙基氨苯偶氮)-2,3-二氢-1,4-酞嗪二酮(简称HDEA)的电化学发光具有显著的催化作用。基于此,提出了HDEA-KCI-KOH体系测定矿样中痕量Ag的新方法。方法的检测限为2.0×10~(-8)mol/L Ag,线性范围为5.0×10~(-8)—3.0×10~(-6)mol/L Ag。采用巯基棉富集分离,应用本法测定一些矿样中的Ag,结果良好。 相似文献
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名义上无水矿物中"水"的原位变温红外光谱研究 总被引：1，自引：0，他引：1
名义上无水矿物(nominally anhydrous minerals, 简称NAMs, 如橄榄石、辉石、石榴石、长石等)中以缺陷形式存在的结构水的重要性已经被地球科学界广泛认同,并得到了越来越多的关注。由于对OH振动的高度敏感性,红外光谱方法被广泛用来测量NAMs中"水"的赋存状态、含量以及在晶体结构中的位置。随着傅立叶变换红外光谱仪的不断发展及分析技术的提高,以及红外附件的更新换代,出现了一些新的分析方法。原位变温红外光谱实验就是利用变温红外附件测量样品在不同温度下的红外光谱,通过研究不同温度下红外光谱图的峰形、峰位、峰数等参数的变化,了解温度改变过程中样品所发生的物理、化学变化,且具有实时监测的优点,因此广泛用于含水矿物和玻璃中OH和H2O的研究。主要包括含水矿物和玻璃的脱水机理及脱水动力学研究,OH和H2O的红外吸收系数的温度依赖性及不同温度下红外吸收系数的校正等方面。虽然原位变温红外光谱广泛应用于含水矿物和玻璃中水的研究,但是应用于名义上无水矿物还是刚刚起步。NAMs中的H是活动的,高温下H的赋存状态及其在晶体中的位置可能会不同于室温,而地质过程往往都在高温下进行,研究高温下NAMs中的水具有重要的地质学意义。因此,有必要利用原位变温红外光谱实时监测不同温度下NAMs中水的变化。有关NAMs中水的原位变温红外光谱实验早期工作只是观察不同温度下谱图参数的变化并给予一定的解释,以及用此法来确定NAMs中水的赋存状态。受含水矿物和玻璃的研究结果的启发,原位变温红外光谱实验目前也开始用来研究NAMs中水的脱水机理和扩散动力学。此外,利用原位变温红外光谱技术,通过研究不同温度下OH的积分吸收面积可探索NAMs中OH红外吸收系数温度依赖性;通过研究OH峰位随温度移动的幅度与某些化学成分的关系,可给出NAMs中OH的结合机理方面的有用信息。虽然近些年来已经开展了一些工作,取得了一些新的成果,但是总的说来还处在起步阶段,今后针对NAMs的研究重点应该集中在以下三个方面:(1)吸收系数温度依赖性的定量化,(2)脱水机理和动力学的扩展,(3) OH结合机理研究的深入。 相似文献
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竹山和马鞍山绿松石微量元素和稀土元素特征 总被引：2，自引：1，他引：1
对竹山和马鞍山两地绿松石的微量元素和稀土元素特征作了对比研究,同时分析了两地绿松石矿物特征和结构特征。采用X射线能谱、电感耦合等离子体质谱、X射线衍射、红外吸收光谱和扫描电镜等测试技术对竹山和马鞍山地区的绿松石样品进行岩石矿物学特征分析。结果表明,竹山与马鞍山地区绿松石在微量元素的含量上存在较大的差别,但主成分含量基本一致;两地区绿松石的稀土元素均富集重稀土,二者的稀土配分模式图出现镨反向,马鞍山地区的绿松石表现出铕负异常;马鞍山绿松石的结晶程度优于竹山县绿松石。该方法对绿松石产地划分的研究具有应用价值。 相似文献
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随着常规镍来源的硫化镍矿资源的日益枯竭,可直接生产氧化镍、镍锍和镍铁等产品的红土镍矿倍受关注。对于红土镍矿中主量、次量、痕量元素的检测,相同的检测项目存在多种测试方法,且部分相同原理的测试方法存在细节上的差异,使得检测者选择合适的检测方法变得困难。本文综述了近年来红土镍矿中24种元素测定的样品前处理方式及分析技术研究进展。样品前处理方式依据目标元素及后续的分析方法进行选择,其中酸溶法和碱熔法用途最广。酸溶法引入的盐分少,操作简单,但是分解过程中易导致挥发元素As、Sb、Bi、Hg的损失,Cr易随高氯酸冒烟损失。碱熔法分解能力强,适合分析Cr、Si、全铁等项目,但会引入大量的盐类和因坩埚材料损耗而带入其他杂质,给后续分析带来困难。红土镍矿的分析技术依据实验室条件及目标元素的性质和浓度进行选择。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)是主量、次量元素的主要分析方法,适合于分析含量为10-5~30%级别的金属元素;X射线荧光光谱法主要用于分析含量为10-3~1级别的元素,尤其适合于测定Al、Si、Ti、V和P,由于该方法的准确性依赖于一套高质量的标准样品,故更适合炉前检测或检测大批红土镍矿样品。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)最适合于分析10-4含量以下的重元素,特别是稀土和贵金属元素。原子吸收光谱法(AAS)适合于分析10-4~10-2级别的Ca、Mg、Ni、Co、Zn、Cr、Mn等低沸点、易原子化元素。分光光度法主要用于分析Ni和P。原子荧光光谱法(AFS)主要用于分析As、Bi、Sb等易形成气态氢化物的元素。容量法主要用于分析Al、Fe、Mg和Si O2等主含量元素。尽管AAS、分光光度法、AFS法和容量法检测周期长,但所用仪器为实验室常规配置,可满足缺乏相应大型仪器实验室的日常检测。本文认为,针对各种检测方法的适用性及存在问题,应从开发微波消解法、固体进样直接测汞法、ICP-MS法以及Cr与其他元素同时分析的快速分析方法等方面开展研究,建立灵敏、准确的检测方法,从而更好地服务于红土镍矿的贸易、检验和综合利用。 相似文献
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Geochemistry and Modes of Occurrence of Hazardous Trace Elements in the No. 11 Coal Seam, Antaibao Surface Mine, Shanxi Province 总被引：1，自引：0，他引：1 
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下载免费PDF全文 SONG Dangyu QIN Yong WANG Wenfeng ZHANG Junying ZHENG Chuguang 《《地质学报》英文版》2007,81(1):135-140
Concentrations of seventeen hazardous trace elements including As, Pb, Hg, Se, Cd, Cr, Co, Mo, Mn, Ni, U, V, Th, Be, Sb, Br and Zn in the No.ll coal seam, Antaibao surface mine, Shanxi Province were determined using Instrumental Neutron Activation Analysis （INAA）, Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry （ICP-AES）, Cold-Vapor Atomic Absorption Spectrometry （CV-AAS） and Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry （GF-AAS）. Comparisons with average concentrations of trace elements in Chinese coal show that the concentrations of Hg and Cd in the No. 11 coal seam, Antaibao surface mine are much higher. They may be harmful to the environment in the process of utilization. The variations of the trace elements contents and pyritic suffur in vertical section indicated that： （a） the concentrations of As, Pb, Mn, and pyritic sulfur decrease from roof to floor; （b） the concentrations of Cr, Zn and Mo are higher in roof, floor and lower in coal seam; （c） the concentration of Br, Sb, and Hg are higher in coal seam and lower in roof and floor; （d） the concentrations of Mo, V, Th and AI vary consistently with the ash yield. Cluster analysis of trace elements, pyritic sulfur, ash yield and major elements, such as AI, Fe, P, Ca shows that： （a） pyritic sulfur, Fe, As, Mn, Ni, Be are closely associated and reflect the influence of pyrite; （b） Mo, Se, Pb, Cr, Th, Co, Ca and A! are related to clay mineral, which is the main source of ash; （c） U, Zn, V, Na, P maybe controlled by phosphate or halite; （d） Hg, Br, Sb and Cd may be mainly organic-associated elements which fall outside the three main groups. The concentration distribution characteristics of trace elements in coal seam and the cluster analysis of major and trace elements showed that the contents of trace elements in the No. 11 coal seam, Antaibao surface mine, are mainly controlled by detrital input and migration from roof and floor. 相似文献
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S. Parida S. K. Barik B. Mohanty P. R. Muduli S. K. Mohanty S. Samanta A. K. Pattanaik 《International Journal of Environmental Science and Technology》2017,14(12):2649-2660
Five trace metals, viz. copper (Cu), chromium (Cr), iron (Fe), mercury (Hg) and zinc (Zn), in three organs (muscle, gills and liver) of four selected fish species (Mugil cephalus, Eleutheronema tetradactylum, Etroplus suratensis and Daysciaena albida) from Chilika lagoon were studied monthly to assess the concentration level and human health risk via consumption. The average and range of metal concentrations (μg g?1) in flesh of the fish species were found to be: Cu (4.15, 3.47–5.03), Cr (0.25, 0.04–0.63), Fe (19.72, 14.51–27.30), Hg (0.07, 0.05–0.08) and Zn (8.09, 4.41–11.36). The metal concentrations measured in the edible muscles of all fish species were found lower as compared to the contents in liver and gill. Analysis of variance revealed a significant difference in trace metal accumulation among the organs (p < 0.001), but the difference among the seasons and fish species was insignificant (p > 0.05), with the exception of Zn accumulation (p < 0.05). The estimated daily intake (EDI) of the trace metals through the consumption of fish as a dietary component varied widely from 0.48 to 21.33% with respect to the corresponding permissible tolerable daily intake (PTDI). The target hazard quotients (THQs) calculated considering these EDIs for individual metals indicated that the Cr and Cu metals dominantly contributed (avg. THQ = 0.198) to represent the hazard index (HI) than other metals (avg. THQ = 0.029). The average HI determined for all the species was <1 (0.484, ranged 0.255–0.605), indicating that these fish species of Chilika are safe for human consumption. 相似文献
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目前测定地质样品痕量、超痕量金常用的三种方法是活性炭吸附富集-发射光谱法、泡塑吸附富集-石墨炉原子吸收光谱法、活性炭吸附富集-电感耦合等离子体质谱法,这三种方法的检出限在0.1~0.3ng/g之间,由于矿石矿物的组成非常复杂,因此在有效富集和分离的基础上,采用合适的分析手段,能够对地质样品提供满意的分析结果。为保证试样要求的灵敏度和准确性,分析方法的选择需求应根据具体试样情况和实验室条件而定。根据田口玄一博士在测量工程学中提出的信噪比(S/N)能测量系统抗干扰能力,评价测量系统的稳健性和可靠性这一观点,本文利用田口测量质量控制理论,评价地质样品中痕量、超痕量金常用的上述三种分析测试方法,对这三种分析方法三个金标准物质的测试数据进行分类处理,计算S/N值和相对标准不确定度,通过比较三者的S/N值和相对标准不确定度值,确定更为可靠的测试体系。分析结果表明,对于地质样品中痕量金(含量大于1 ng/g)的测试,三种分析方法均能够满足要求;对于超痕量金(含量小于1 ng/g)的测试,活性炭吸附富集-电感耦合等离子体质谱法是较好的测试方案。 相似文献
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Johan Rydberg Jon Karlsson Ida Wanhatalo Richard Bindler 《Geochimica et cosmochimica acta》2010,74(24):7116-7126
Even if mires have proven to be relatively reliable archives over the temporal trends in atmospheric mercury deposition, there are large discrepancies between sites regarding the magnitude of the anthropogenic contribution to the global mercury cycle. A number of studies have also revealed significant differences in mercury accumulation within the same mire area. This raises the question of which factors, other than mercury deposition, affect the sequestration of this element in peat. One such factor could be vegetation type, which has the potential to affect both interception and retention of mercury. In order to assess how small-scale differences in vegetation type can affect mercury sequestration we sampled peat and living plants along three transects on a northern Swedish mire. The mire has two distinctly different vegetation types, the central part consists of an open area dominated by Sphagnum whereas the surrounding fen, in addition to Sphagnum mosses, has an understory of ericaceous shrubs and a sparse pine cover. A few main patterns can be observed in our data; (1) Both peat and Sphagnum-mosses have higher mercury content (both concentration and inventory) in the pine-covered fen compared to the open Sphagnum area (100% and 71% higher for peat and plants, respectively). These differences clearly exceed the 33% difference observed for lead-210, which is considered as a good analogue for atmospheric mercury deposition. (2) The differences in mercury concentration between peat profiles within a single vegetation type can largely be attributed to differences in peat decomposition. (3) When growing side by side in the open Sphagnum area, the moss species Sphagnum subsecundum has significantly higher mercury concentrations compared to S. centrale (24 ± 3 and 18 ± 2 ng Hg g−1, respectively). Based on these observations we suggest that species composition, vegetation type and decomposition can affect the mercury sequestration in a peat record, and that any changes in these properties over time, or space, have the potential to modify the mercury deposition signal recorded in the peat. 相似文献
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The knowledge of connectivity among breeding and overwintering populations of migratory bird species is critical for the conservation of their habitats. Conventional field work for the tracking of migratory birds involving bird banding often yields poor results due to low recovery rates, or is expensive when satellite tracking methods are used. Intrinsic tools such as genetic markers, stable isotopes, strontium isotopes and trace elements have been successfully used for tracing origins and/or migratory pathways of bird populations. We studied elemental signatures in the tail feathers to group breeding populations and an overwintering population of Mallards (Anas platyrhynchos). Tail feathers from five locations in Canada and the U.S. were analyzed using Laser Ablation-Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry (LA-ICP-MS). We used 18 elements to discriminate between Mallard populations. Linear discriminant analysis on a selected set of elements demonstrated that 93% of the Mallards could be accurately located back to their predicted locations. Mallard feathers from Arkansas (an important overwintering area), grouped together with any combination of elements as predictors. We predicted the breeding locations of overwintering Mallards from Arkansas. Our results confirm that the LA-ICP-MS technique shows high potential to estimate the origin of migratory animals. 相似文献
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Sébastien Massart Daniel Cariolle Vincent-Henri Peuch 《Comptes Rendus Geoscience》2005,337(15):1305-1310
Data assimilation plays an important role in the analysis of atmospheric data, in particular for numerical weather prediction and the detection of climate variations. In the field of atmospheric chemistry, assimilation techniques have been recently developed to study the distribution of tracer species, with emphasis on the ozone content. The present work reports on assimilation experiments of vertical ozone profiles from the GOME instrument performed with MOCAGE, a chemical-transport model and a 3D-FGAT variational technique. It is shown that this technique is very well adapted for ozone assimilation and can be extended to various sensors or other trace species. To cite this article: S. Massart et al., C. R. Geoscience 337 (2005). 相似文献